一种隔热材料用高强度气凝胶及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种隔热材料用高强度气凝胶及其制备方法，涉及气凝胶技术领域。本发明专利技术先以正硅酸乙酯为原料，经纺丝、均质处理，获得短纤维；接着多次还原处理，形成树枝状碳化硅纤维，隔断气凝胶高温热辐射传热通道，使气凝胶具有高温隔热性；然后以此为骨架，生长阻燃纤维素，形成亲疏双性气凝胶，防止吸入溶剂，取代孔洞中的空气而丧失气凝胶的隔热性能；其中阻燃纤维素由三氯己酸、3

【技术实现步骤摘要】
一种隔热材料用高强度气凝胶及其制备方法


[0001]本专利技术涉及气凝胶
，具体为一种隔热材料用高强度气凝胶及其制备方法。

技术介绍

[0002]气凝胶是由凝胶通过溶胶
‑
凝胶法和适当的干燥技术将空气取代孔隙液体并保持典型的网络结构的一种多孔材料。具有超低密度、高比表面积、高孔隙率等特点。纤维素气凝胶作为继无机气凝胶和高分子聚合物气凝胶之后的新一代气凝胶材料，在传统气凝胶优良特性的基础上，发展和展示了其纤维素的一些新的优点，克服了无机气凝胶材料机械性能差的问题，在吸附、载体材料、能源材料等应用及其广泛，但应用于隔热领域的研究却很少。
[0003]在实际运用中，气凝胶材料孔洞中的空气易被溶剂取代，无法保持气凝胶的高机能性，从而丧失隔热性质，同时，随着温度的升高，在热传递过程中，热辐射占据越来越多的比重，它在气凝胶材料中的传播不需要任何介质，从而导致气凝胶在中高温环境下不能发挥其优异的隔热作用。
[0004]此外，纤维素基气凝胶作为生物基材料，具有良好的生物相容性和可降解性的优点，但比表面积大，相比于其他高分子材料更易燃烧，极大地限制了其应用领域。因此，对其进行阻燃改性具有重要意义。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种隔热材料用高强度气凝胶及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种隔热材料用高强度气凝胶，包括阻燃纤维素气凝胶和碳化硅枝状纤维，所述隔热材料用高强度气凝胶由以下方法制得，以正硅酸乙酯为原料，经过纺丝处理、气相还原处理，获得碳化硅枝状纤维；然后将阻燃纤维素分散于去离子水中，高速乳化后，加入碳化硅枝状纤维，搅拌，液氮浴初步冷冻后，继续冷冻一段时间后，热处理一段时间。
[0007]进一步的，所述纺丝处理为以正硅酸乙酯为前驱体溶液，纺丝，得前驱体纤维膜，裁剪后，浸泡乙二醇中，均质处理得短纤维。
[0008]进一步的，所述气相还原处理为将短纤维在氧气氛围下，初步还原，再置于射频等离子体中，在甲烷混合气氛下，继续还原一段时间后，施加电压，升温加热、还原，得碳化硅枝状纤维。
[0009]进一步的，所述阻燃纤维素由纳米纤维素和三氯己酸、3
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磺基
‑
L
‑
丙氨酸、5
‑
氨基
‑2‑
羟基苯甲酸乙酯、1,1,3,3
‑
四甲基二硅氧烷
‑
1,3
‑
二胺制得。
[0010]进一步的，一种隔热材料用高强度气凝胶的制备方法，包括以下制备步骤：
[0011](1)将前驱体溶液纺丝，得前驱体纤维膜，再剪成1cm
×
1cm大小，浸泡在前驱体纤
维膜质量2～5倍的乙二醇中，14000～16000rpm下均质处理20～32min后，捞出，用去离子水洗涤4～6次，得短纤维；
[0012](2)将短纤维在氧气氛围下，76～88℃下还原20～24h后，置于射频等离子体中，在甲烷混合气氛下，于200～240℃还原1.5～3h后，施加25～40V电压，升温至1400～1450℃，还原2～5h，得碳化硅枝状纤维；
[0013](3)将阻燃纤维素分散于阻燃纤维素质量180～200倍的去离子水中，1400～1600rpm下乳化4～7h后，加入阻燃纤维素质量0.1～0.3倍的碳化硅枝状纤维，600～800rpm下搅拌16～24min后，于
‑
190～
‑
180℃液氮浴冷冻处理1～3min，再于
‑
63～
‑
50℃、l～5Pa处理48～60h后，80～90℃下处理30～48min，得隔热材料用高强度气凝胶。
[0014]进一步的，步骤(1)所述前驱体溶液的制备方法为：将正硅酸乙酯、无水乙醇、聚乙烯吡咯烷酮、N,N
‑
二甲基甲酰胺按质量比1:1.0:0.1:0.05～1:1.5:0.2:0.07混合，搅拌均匀。
[0015]进一步的，步骤(1)所述纺丝条件：纺丝电压为22～28kV，流速为3.5～4.5mL/h，距离为15cm。
[0016]进一步的，步骤(2)所述射频等离子体的功率为40～60W；所述甲烷混合气氛为甲烷、氢气和氩气按质量比1:2.5:7.5混合。
[0017]进一步的，步骤(3)所述阻燃纤维素的制备方法为：
[0018]A、将预处理纤维素、丙酮按质量比1:6～1:9混合，冷却至0～5℃，再按质量比1:0.3:6～1:0.5:8加入3
‑
磺基
‑
L
‑
丙氨酸、氢氧化钾和去离子水，3
‑
磺基
‑
L
‑
丙氨酸和预处理纤维素的质量比为1:0.8～1:1.3，搅拌均匀后，加入碳酸钾溶液至溶液pH为7～8，反应8～14h，过滤，得初步改性纤维素；
[0019]B、将初步改性纤维素置于初步改性纤维素质量7～11倍的去离子水中，氮气保护下，于20～30℃，按质量比1:6.5加入5
‑
氨基
‑2‑
羟基苯甲酸乙酯、丙酮，5
‑
氨基
‑2‑
羟基苯甲酸乙酯和初步改性纤维素的质量比为1:0.8～1:1.2，再加入碳酸钾溶液至溶液pH为7～8，反应10～14h后，58～64℃、30～50Pa下蒸馏2～4h后，过滤，得阻燃纤维素前体；
[0020]C、将1,1,3,3
‑
四甲基二硅氧烷
‑
1,3
‑
二胺、碳酸钾、无水乙醇按质量比1:0.8:10～1:1.2:14混合，氮气保护下，于76～85℃，按质量比1:8.4加入阻燃纤维素前体、去离子水，阻燃纤维素前体碳酸钾的质量比为1:0.6～1:1.1，反应7～12h后，30～50Pa、70～80℃蒸馏3～6h后，加入碳酸钾质量8～10倍的蒸馏水，然后用乙酸乙酯洗涤3～5次，200～300rpm、68～82℃处理66～80min，过滤得阻燃纤维素。
[0021]进一步的，步骤A所述预处理纤维素的制备方法为：将三氯己酸、无水乙醇、去离子水按质量比1:11.0:3.0～1:11.9:3.8混合，加入冰乙酸至溶液pH为4～5，40～60rpm下搅拌58～72min，加入三氯己酸质量0.1～0.2倍的纳米纤维素、三氯己酸质量2.5～3.3倍的去离子水，30～40kHz下超声30～46min后，继续搅拌22～26h，12000～14000rpm离心3～9min，用无水乙醇洗涤3～5次后，于60～70℃干燥10～16h。
[0022]与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：
[0023]本专利技术以正硅酸乙酯为原料，经过纺丝处理、气相还原处理，获得碳化硅纤维，然后利用阻燃纤维素，形成气凝胶，包裹于碳化硅纤维表面，以实现隔热、阻燃本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种隔热材料用高强度气凝胶，包括阻燃纤维素气凝胶和碳化硅枝状纤维，其特征在于，所述隔热材料用高强度气凝胶由以下方法制得，以正硅酸乙酯为原料，经过纺丝处理、气相还原处理，获得碳化硅枝状纤维；然后将阻燃纤维素分散于去离子水中，高速乳化后，加入碳化硅枝状纤维，搅拌，液氮浴初步冷冻后，继续冷冻一段时间后，热处理一段时间。2.根据权利要求1所述的一种隔热材料用高强度气凝胶，其特征在于，所述纺丝处理为以正硅酸乙酯为前驱体溶液，纺丝，得前驱体纤维膜，裁剪后，浸泡乙二醇中，均质处理得短纤维。3.根据权利要求1所述的一种隔热材料用高强度气凝胶，其特征在于，所述气相还原处理为将短纤维在氧气氛围下，初步还原，再置于射频等离子体中，在甲烷混合气氛下，继续还原一段时间后，施加电压，升温加热、还原，得碳化硅枝状纤维。4.根据权利要求1所述的一种隔热材料用高强度气凝胶，其特征在于，所述阻燃纤维素由纳米纤维素和三氯己酸、3
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磺基
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L
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丙氨酸、5
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氨基
‑2‑
羟基苯甲酸乙酯、1,1,3,3
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四甲基二硅氧烷
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1,3
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二胺制得。5.一种隔热材料用高强度气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：(1)将前驱体溶液纺丝，得前驱体纤维膜，再剪成1cm
×
1cm大小，浸泡在前驱体纤维膜质量2～5倍的乙二醇中，14000～16000rpm下均质处理20～32min后，捞出，用去离子水洗涤4～6次，得短纤维；(2)将短纤维在氧气氛围下，76～88℃下还原20～24h后，置于射频等离子体中，在甲烷混合气氛下，于200～240℃还原1.5～3h后，施加25～40V电压，升温至1400～1450℃，还原2～5h，得碳化硅枝状纤维；(3)将阻燃纤维素分散于阻燃纤维素质量180～200倍的去离子水中，1400～1600rpm下乳化4～7h后，加入阻燃纤维素质量0.1～0.3倍的碳化硅枝状纤维，600～800rpm下搅拌16～24min后，于
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190～
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180℃液氮浴冷冻处理1～3min，再于
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63～
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50℃、l～5Pa处理48～60h后，80～90℃下处理30～48min，得隔热材料用高强度气凝胶。6.根据权利要求5所述的一种隔热材料用高强度气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述前驱体溶液的制备方法为：将正硅酸乙酯、无水乙醇、聚乙烯吡咯烷酮、N,N
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二甲基甲酰胺按质量比1:1.0:0.1:0.05～1:1.5:0.2:0.07混合，搅拌均匀。7.根据权利要求5所述的一种隔热材...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈柳英，
申请(专利权)人：陈柳英，
类型：发明
国别省市：