一种碳纤维增强型石墨烯板及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碳纤维增强型石墨烯板及其制备方法，该石墨烯板由下到上依次包括固化片、发热膜、固化片、屏蔽膜、固化片，发热膜以发热基膜与原料先在发热基膜上打上若干均匀分布的六边形通孔，再在发热基膜四周采用铆接的方式铆接导电铜箔制得，该发热基膜以阻燃树脂为基料，该阻燃树脂分子中含有大量磺酸盐，高温下可分解为硫酸盐和亚硫酸的盐难燃物，能够有效阻燃，同时复合碳纤维中的氢氧化镁在高温会释放大量水汽能够快速降温，进一步提升阻燃效果，发热基膜表面含有一层纳米二氧化硅，在燃烧时能够与发热基膜原有的阻燃成分配合，快速形成致密碳层，能够有效隔绝明火与薄膜接触，达到快速阻燃效果。达到快速阻燃效果。

【技术实现步骤摘要】
一种碳纤维增强型石墨烯板及其制备方法


[0001]本专利技术涉及石墨烯材料制备
，具体涉及一种碳纤维增强型石墨烯板及其制备方法。

技术介绍

[0002]碳纤维纸可广泛应用于能源材料，电磁波屏蔽材料，防静电包装材料，发热材料。音响材料，吸附分离材料，航天航空材料等领域。碳纤维无纺纸是由合成纤维、作为导电相碳纤维和纤维状粘合剂，经高分子聚合物分散剂水相分散、疏解和混合，采用湿法无纺布成型工艺制造而成。具有轻质、发热均匀、安全可靠和热效率高的特点，是一种新型的碳纤维面状发热材料。电性能稳定，长时间通电不会出现功率衰减现象。从12V至380V的交、直流电源都可使用，加热温度可从30度到800度以上；具有较高的机械强度和良好的柔韧性，透气、耐温性好，便于裁剪加工，制成各种形状的加热材料。具有理疗保健作用,可制作成电暖画、墙暖、地暖、电热板、防静电包装、电磁波屏蔽、电加热服装、坐垫、电热毯、理疗垫等。随着复合技术的不断提高，碳纤维纸的应用领域必将得到进一步拓宽。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种碳纤维增强型石墨烯板及其制备方法，解决了现阶段石墨烯板阻燃效果差，机械性能一般的问题。
[0004]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0005]一种碳纤维增强型石墨烯板，由下到上依次包括固化片、发热膜、固化片、屏蔽膜、固化片。
[0006]进一步，所述的固化片由如下步骤制成：
[0007]将纳米纤维素、石墨烯、去离子水混合，在功率为800
‑<br/>1000W的条件下，超声处理30
‑
40min，制得混合液，将混合液过滤，将底物压制成型并干燥，制得预处理薄膜，将预处理薄膜置于密封干燥器中，放入装有过量全氟癸基三甲氧基硅烷的烧杯，在温度250
‑
260℃的条件下，保温处理40
‑
50min，制得固化片。
[0008]进一步，所述的纳米纤维素和石墨烯的质量比为3:2。
[0009]进一步，所述的发热基膜由如下步骤制成：
[0010]步骤A1：将二苯甲醇、DMF、N
‑
溴代琥珀酰亚胺混合均匀，在转速为150
‑
200r/min，温度为20
‑
25℃的条件下，搅拌5
‑
7h后，用三氯甲烷萃取，过滤去除滤渣，将滤液蒸馏去除溶剂，将底物、4
‑
甲氧基苯硼酸、四(三苯基膦)钯、二氧六环、碳酸钾混合均匀，在温度为105
‑
110℃的条件下，回流反应8
‑
10h，制得中间体1；
[0011]反应过程如下：
[0012][0013]步骤A2：将中间体1、三聚氯氰、四氢呋喃、氢氧化钠混合均匀，在转速为150
‑
200r/min，温度为0
‑
5℃的条件下，进行反应6
‑
8h后，加入3
‑
氨丙基磺酸钠，升温至温度为80
‑
90℃，继续反应8
‑
10h，制得中间体2，将中间体2和二氯甲烷混合，通入氮气保护，在转速为200
‑
300r/min，温度为0
‑
3℃的条件下，搅拌并滴加三溴化硼，进行反应5
‑
7h，制得中间体3；
[0014]步骤A3：将中间体3、4,4'
‑
二溴二苯甲酮、二苯砜混合均匀，在转速为200
‑
300r/min，温度为130
‑
140℃的条件下，搅拌5
‑
10min后，加入碳酸钠和碳酸钾，升温至温度为180
‑
220℃，进行反应2
‑
3h，升温至温度为250
‑
260℃，进行反应1
‑
2h后，加入丙酮中沉降并回流30
‑
40min，最后真空烘干，制得阻燃树脂；
[0015]步骤A4：将阻燃树脂和复合碳纤维混合均匀，在温度为380
‑
385℃，压强为2
‑
3MPa的条件下，模压10
‑
15min后，将正硅酸乙酯和去离子水混合均匀，调节pH值为6，在温度为60
‑
65℃，将薄膜浸泡其中，浸泡30
‑
40min后，取出并烘干，制得发热基膜。
[0016]进一步，步骤A1所述的二苯甲醇、DMF、N
‑
溴代琥珀酰亚胺、4
‑
甲氧基苯硼酸、四(三苯基膦)钯、二氧六环、碳酸钾的用量比为0.1mol:30mL:0.22mol:0.25mol:6.32mmol:150mL:0.47mol。
[0017]进一步，步骤A2所述的中间体1、三聚氯氰、3
‑
氨丙基磺酸钠的摩尔比为1:1:2，中间体2、二氯甲烷、三溴化硼的用量比为0.01mol:40mL:0.042mol。
[0018]进一步，步骤A3所述的中间体3、4,4'
‑
二溴二苯甲酮、二苯砜、碳酸钠、碳酸钾的质量比为10.35:12.28:80:5.6:0.81。
[0019]进一步，步骤A4所述的复合碳纤维的用量为阻燃树脂质量的25
‑
35％，正硅酸乙酯与去离子水的用量比为1g:15mL。
[0020]所述的复合碳纤维由如下步骤制成：
[0021]步骤B1：将碳纤维放入马弗炉中，在温度为400
‑
450℃的条件下，焙烧30
‑
40min后，加入氢氧化钠溶液中，浸泡1
‑
1.5h后，过滤并烘干，制得预处理碳纤维，将预处理碳纤维分散在去离子水中，加入KH550，在转速为600
‑
800r/min，温度为30
‑
35℃的条件下，搅拌20
‑
30min，过滤并烘干，制得改性碳纤维；
[0022]步骤B2：将氢氧化镁分散在去离子水中，加入KH560，在转速为600
‑
800r/min，温度为30
‑
35℃的条件下，搅拌20
‑
30min后，过滤并烘干，将滤饼和改性碳纤维分散在去离子水中，在转速为200
‑
300r/min，pH值为碱性的条件下，进行反应2
‑
3h，过滤并烘干，制得复合碳纤维。
[0023]进一步，步骤B1所述的氢氧化钠溶液的质量分数为10％，KH550的用量为预处理碳纤维质量的5
‑
8％。
[0024]进一步，步骤B2所述的KH560的用量为氢氧化镁质量的5
‑
8％，滤饼与改性碳纤维的质量比为1:10
‑
15。
[0025]所述的屏蔽膜由如下步骤制成：
[0026]将碳纤维加入真空管式烧结炉中，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳纤维增强型石墨烯板，其特征在于：由下到上依次包括固化片、发热膜、固化片、屏蔽膜、固化片；所述的固化片由如下步骤制成：将纳米纤维素、石墨烯、去离子水混合超声，制得混合液，将混合液过滤，将底物压制成型并干燥，制得预处理薄膜，将预处理薄膜置于密封干燥器中，放入装有过量全氟癸基三甲氧基硅烷的烧杯，保温处理，制得固化片。2.根据权利要求1所述的一种碳纤维增强型石墨烯板，其特征在于：所述的发热基膜由如下步骤制成：步骤A1：将二苯甲醇、DMF、N
‑
溴代琥珀酰亚胺混合搅拌后，用三氯甲烷萃取，过滤去除滤渣，将滤液蒸馏去除溶剂，将底物、4
‑
甲氧基苯硼酸、四(三苯基膦)钯、二氧六环、碳酸钾混合回流反应，制得中间体1；步骤A2：将中间体1、三聚氯氰、四氢呋喃、氢氧化钠混合反应后，加入3
‑
氨丙基磺酸钠，升温继续反应，制得中间体2，将中间体2和二氯甲烷混合，通入氮气保护，搅拌并滴加三溴化硼，进行反应，制得中间体3；步骤A3：将中间体3、4,4'
‑
二溴二苯甲酮、二苯砜混合搅拌后，加入碳酸钠和碳酸钾，升温反应后，再次升温反应，加入丙酮中沉降并回流，最后真空烘干，制得阻燃树脂；步骤A4：将阻燃树脂和复合碳纤维混合均匀，模压处理后，将正硅酸乙酯和去离子水混合均匀，调节pH值将薄膜浸泡其中，再取出并烘干，制得发热基膜。3.根据权利要求2所述的一种碳纤维增强型石墨烯板，其特征在于：步骤A1所述的二苯甲醇、DMF、N
‑
溴代琥珀酰亚胺、4
‑
甲氧基苯硼酸、四(三苯基膦) 钯、二氧六环、碳酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：金永明，
申请(专利权)人：浙江万家暖智能科技有限公司，
类型：发明
国别省市：