一种油基钻屑的萃取方法和设备技术

本发明专利技术公开了一种油基钻屑的萃取方法和设备，方法包括1）萃取容器中加入油基钻屑和玻璃珠并持续搅拌；2）预热萃取容器；3）气态CO2和夹带剂加压并混合后输送至预热器加热；4）将含夹带剂的超临界CO2输送至萃取容器并关闭输出端以达到工作压力；5）停止输送含夹带剂的超临界CO2，完成静态萃取；6）打开搅拌萃取容器的输出端并再次输送含夹带剂的超临界CO2，完成动态萃取；7）携带石油烃的超临界CO2在一级分离器完成分离；8）重复静态萃取和动态萃取至少两次。本发明专利技术并采用静态萃取和动态萃取双循环的萃取模式，可有效提高萃取效率；在油基钻屑中加入玻璃珠并持续搅拌，增加超临界CO2与油基钻屑的接触面积，可有效解决萃取不均匀的问题。题。题。

【技术实现步骤摘要】
一种油基钻屑的萃取方法和设备


[0001]本专利技术属于含油固体废物处理的
，具体涉及一种油基钻屑的萃取方法和设备。

技术介绍

[0002]在油气田勘探和开采的钻井过程中，需注入油基钻井液以润滑、冷却钻头，稳定井壁和保护页岩储层，导致产生大量的危险废弃物——油基钻屑，油基钻屑是钻井作业中被粉碎的地层岩屑、部分钻井废液以及泥砂的混合物。目前，我国针对开采页岩气井而产生的油基钻屑主要采取固化、生物降解和热解等处理技术进行处理。固化处理是一种通过物理化学方法将油基钻屑固化或包容在惰性固化基材中的一种处理技术，其工艺简单且经济高效；但固化处理未能从根本上实现油基钻屑的无害化处理，废物综合利用率较低，并且存在污染物二次泄漏的风险。生物降解处理因具有反应条件温和、无二次污染以及成本低等优点而备受关注；但处理周期较长，且微生物难以降解沥青、胶质等大分子有机物，降解过程可能会有部分有机物挥发或产生甲烷等有机气体，造成空气污染。热解处理能在中温厌氧气氛下分解油基钻屑，在高效处理的同时还会生成高热值的产物，实现了油基钻屑的资源化利用；但热解处理产生的微粒和气态污染物会造成大气污染，需要对废气进行处理，增加了处理的工序，还存在高能耗和前期高投资等问题。
[0003]超临界流体萃取技术具有高效、无二次污染、高性价比以及能有效回收资源等优点，国内外已有许多研究证明了该技术处理油基钻屑的可行性；由于超临界流体具有液体的高密度性和气体的高扩散性，因此在萃取过程中能快速渗透至油基钻屑内部，并将油基钻屑中的石油烃提取出来。大多数超临界流体萃取工艺使用超临界CO2作为溶剂，因为CO2无毒、不易燃、易分离，且相对容易达到的临界点；另外，CO2是非极性化合物，根据相似相溶的原理，超临界CO2能快速溶解非极性有机化合物以及亲脂性化合物；如中国专利CN201610887489.8 一种从油基钻屑中萃取非极性物质的方法及萃取装置和中国专利CN201610887489.8 一种从油基钻屑中萃取非极性物质的方法及萃取装置。
[0004]但目前超临界CO2萃取技术处理油基钻屑存在处理模式单一且时间较长、极性有机物萃取效率低、CO2的排放导致碳排放增加、管件易堵塞以及超临界CO2流体与钻屑接触不良导致萃取不均匀等问题。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的上述不足，本专利技术要解决的技术问题是提供一种油基钻屑的萃取方法和设备，解决目前超临界CO2萃取技术存在的处理周期长、萃取不均匀的问题，取得提高油基钻屑的处理效率的效果。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：一种油基钻屑的萃取方法，包括如下步骤：1）在搅拌萃取容器中加入油基钻屑和玻璃珠并持续搅拌；
2）将搅拌萃取容器内预热至工作温度并保持；3）将气态CO2和夹带剂加压并混合后输送至预热器加热，得到含夹带剂的超临界CO2；4）将含夹带剂的超临界CO2持续输送至搅拌萃取容器中，关闭搅拌萃取容器的输出端，使搅拌萃取容器达到工作压力；5）停止向搅拌萃取容器输送含夹带剂的超临界CO2，搅拌萃取容器保持工作压力进行一定时间的静态萃取；6）打开搅拌萃取容器的输出端并再次向搅拌萃取容器持续输送含夹带剂的超临界CO2，搅拌萃取容器保持工作压力进行一定时间的动态萃取；7）携带石油烃的超临界CO2从搅拌萃取容器的输出端流出至一级分离器中并加热，超临界CO2变回气态CO2在一级分离器完成与石油烃的分离；8）重复步骤4）至步骤7）至少两次，打开一级分离器的一级分离收集阀将石油烃收集到容器中。
[0007]进一步地，步骤1）中，所述搅拌萃取容器中搅拌的转速为100~200 r/min。
[0008]进一步地，步骤1）中，所述搅拌萃取容器为500 mL，油基钻屑为300～400g，每100g油基钻屑对应加入120颗玻璃珠，玻璃珠的直径为5～7mm。
[0009]进一步地，步骤2）中，所述工作温度为35~50℃；步骤4）中，所述工作压力为14~20 Mpa。
[0010]进一步地，步骤3）中，所述预热器内的温度为33~40℃；所述气态CO2和夹带剂的流速分别为5~10 mL/min和2~5 mL/min，所述夹带剂为乙醇或丙酮。
[0011]进一步地，步骤3）中，在对气态CO2进行加压之前还通过预冷器对气态CO2进行预冷，预冷器中冷却水的温度为10～15℃。
[0012]进一步地，步骤5）中，所述静态萃取的时间为30~60 min，步骤6）中，动态萃取的时间为90~120 min。
[0013]进一步地，步骤7）中，所述一级分离器内被加热至60~70℃。
[0014]进一步地，步骤7）中，携带石油烃的超临界CO2从搅拌萃取容器的输出端流出至一级分离器前，先通过一级换热器加热；步骤7）中，还将与石油烃分离的气态CO2回收再利用。
[0015]本专利技术还包括一种油基钻屑的萃取设备，上述萃取方法使用所述萃取设备，所述萃取设备包括CO2储气瓶和夹带剂储存瓶，CO2储气瓶的输出端与气体增压泵的输入端连通，CO2储气瓶的输出端与气体增压泵的输入端之间依次设有气瓶压力表、进气阀门和预冷器，气体增压泵和预冷器共同外接有一个水冷机，水冷机中的冷却水依次经过预冷器和气体增压泵后回到水冷机内形成水冷循环；夹带剂储存瓶的输出端与高压平流泵的输入端连通，夹带剂储存瓶的输出端与高压平流泵的输入端之间设有进液阀门；气体增压泵的输出端和高压平流泵的输出端通过混合三通管与预热器的输入端连通，高压平流泵的输出端与混合三通管之间设有夹带剂流量阀，混合三通管与预热器的输入端之间依次设有动静态切换阀Ⅰ和混合压力表；预热器通过电加热套Ⅰ进行加热，预热器的输出端与搅拌萃取容器的输入端连通，搅拌萃取容器由搅拌器电动机驱动斜叶片叶轮进行搅拌，搅拌萃取容器通过电加热套Ⅱ进行加热；搅拌萃取容器的输出端与一级分离器的输入端连通，搅拌萃取容器的输出端与一级分离器的输入端之间依次设有动静态切换阀
Ⅱ
、背压阀和一级换热器，一级换热器紧靠搅拌萃取容器的输出端设置，一级换热器通过电加热套Ⅲ进行加热，一级分离器通过电加热套Ⅳ进行加热；一级分离器的液体输出端上设有一级分离收集阀，一级分离器的液体输出端伸入石油烃收集瓶内以便收集石油烃，一级分离器的气体输出端通过排气三通管分别与排气阀Ⅰ和排气阀Ⅱ的一端连通，一级分离器的气体输出端与排气三通管之间设有气体计量阀，排气阀Ⅱ的另一端与预冷器的输入端连通以实现CO2的回收再利用，排气阀Ⅱ与预冷器的输入端之间设有CO2过滤器，排气阀Ⅰ的另一端与大气连通；所述萃取设备还包括系统控制终端，系统控制终端分别与进气阀门、水冷机、预冷器、气体增压泵、进液阀门、高压平流泵、夹带剂流量阀、动静态切换阀Ⅰ、动静态切换阀Ⅱ、混合压力表、预热器、搅拌器电动机、背压阀、一级换热器、一级分离收集阀、气体计量阀、排气阀Ⅰ和排气阀Ⅱ电连接以便通过系统控制终端来设置所述萃取设备各位置的流速、压力、温度以及运行时间。
[0016]相比现有技术，本专利技术具有如下有益效果：1、本专利技术所述本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种油基钻屑的萃取方法，其特征在于：包括如下步骤：1）在搅拌萃取容器中加入油基钻屑和玻璃珠并持续搅拌；2）将搅拌萃取容器内预热至工作温度并保持；3）将气态CO2和夹带剂加压并混合后输送至预热器加热，得到含夹带剂的超临界CO2；4）将含夹带剂的超临界CO2持续输送至搅拌萃取容器中，关闭搅拌萃取容器的输出端，使搅拌萃取容器达到工作压力；5）停止向搅拌萃取容器输送含夹带剂的超临界CO2，搅拌萃取容器保持工作压力进行一定时间的静态萃取；6）打开搅拌萃取容器的输出端并再次向搅拌萃取容器持续输送含夹带剂的超临界CO2，搅拌萃取容器保持工作压力进行一定时间的动态萃取；7）携带石油烃的超临界CO2从搅拌萃取容器的输出端流出至一级分离器中并加热，超临界CO2变回气态CO2在一级分离器完成与石油烃的分离；8）重复步骤4）至步骤7）至少两次，打开一级分离器的一级分离收集阀将石油烃收集到容器中。2.根据权利要求1所述一种油基钻屑的萃取方法，其特征在于：步骤1）中，所述搅拌萃取容器中搅拌的转速为100~200 r/min。3.根据权利要求1所述一种油基钻屑的萃取方法，其特征在于：步骤1）中，所述搅拌萃取容器为500 mL，油基钻屑为300～400g，每100g油基钻屑对应加入120颗玻璃珠，玻璃珠的直径为5～7mm。4.根据权利要求1所述一种油基钻屑的萃取方法，其特征在于：步骤2）中，所述工作温度为35~50℃；步骤4）中，所述工作压力为14~20 Mpa。5.根据权利要求1所述一种油基钻屑的萃取方法，其特征在于：步骤3）中，所述预热器内的温度为33~40℃；所述气态CO2和夹带剂的流速分别为5~10 mL/min和2~5 mL/min，所述夹带剂为乙醇或丙酮。6.根据权利要求1所述一种油基钻屑的萃取方法，其特征在于：步骤3）中，在对气态CO2进行加压之前还通过预冷器对气态CO2进行预冷，预冷器中冷却水的温度为10～15℃。7.根据权利要求1所述一种油基钻屑的萃取方法，其特征在于：步骤5）中，所述静态萃取的时间为30~60 min，步骤6）中，动态萃取的时间为90~120 min。8.根据权利要求1所述一种油基钻屑的萃取方法，其特征在于：步骤7）中，所述一级分离器内被加热至60~70℃。9.根据权利要求1所述一种油基钻屑的萃取方法，其特征在于：步骤7）中，携带石...

【专利技术属性】
技术研发人员：殷宏，邓源，陈亚飞，何东霖，龚海峰，陈自强，
申请(专利权)人：重庆工商大学，
类型：发明
国别省市：