一种荧光显微镜样本制作方法技术

本发明专利技术涉及道路材料技术领域，尤其涉及一种荧光显微镜样本制作方法。本发明专利技术提供了一种荧光显微镜样本制作方法，该方法包括：制样、滴样、化样、冷却的步骤。由于样本厚度直接影响荧光观测效果，经过本发明专利技术提供方法制备后，对荧光样本厚度进行标准化，从而减小了后期荧光计算误差。算误差。

【技术实现步骤摘要】
一种荧光显微镜样本制作方法


[0001]本专利技术涉及道路材料
，尤其涉及一种荧光显微镜样本制作方法。

技术介绍

[0002]在对改性沥青性能、机理研究的过程中，用荧光显微镜观察改性沥青的形态结构是重要手段。荧光显微镜样本制作准确性，影响整个改性沥青样品的相态观察，进而影响后期对于荧光图片的处理，严重时会导致误判，影响改性沥青储存稳定性的判断。
[0003]但是目前改性沥青荧光显微观测中观测样本制作手段多样，没有统一的制样标准。常用的方法有冷冻成型折取断面法，热滴沥青加压盖玻片法等。但是，前期实验中发现，施加盖玻片、样本底面加热、样本储存温度、时间、样本表面平整度等因素都对改性沥青显微形态结构产生影响。因此，现有技术中的样本制作方法有些观测到的荧光显微镜图像重现性较差，操作困难(冷冻成型折取断面法)，而有些则会导致改性剂结构发生改变，计算结果偏差较大(热滴沥青加压盖玻片法)。另据研究发现，针对不同改性沥青制作样本时其储存时间是不同的，因此面对不同的改性沥青也必须采用不同的制作样本的方法。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种误差小、准确度高的荧光显微镜样本制作方法。
[0005]本专利技术提供的荧光显微镜样本的制作方法包括：
[0006]将0.02～0.05g改性沥青滴加于载玻片上，冷却至室温后，盖上盖玻片，160～165℃化样至样品直径为1.6～2.2cm，再次冷却至室温。
[0007]本专利技术中，所述改性沥青为SBS改性沥青，一些具体实施例中，所述改性沥青改性沥青为海韵基质沥青制备的SBS改性沥青。具体的，所述基质沥青为海韵70号基质沥青。
[0008]本专利技术中，所述改性沥青的滴加采用玻璃棒。一些具体实施例中，所述滴加的改性沥青的质量为0.03g。
[0009]本专利技术中，样本冷却至室温后，以盖玻片覆盖。
[0010]本专利技术中，所述室温优选为18～30℃。
[0011]一些实施例中，所述化样在烘箱中进行。化样烘箱的温度为163℃。
[0012]本专利技术中，所述载玻片的尺寸为25.4mm
×
76.2mm；所述盖玻片的尺寸为20mm
×
20mm。
[0013]一些实施例中，所述化样后样品的厚度为0.007cm～0.013cm。
[0014]具体的，本专利技术提供的样本制作方法包括：用玻璃棒滴加0.02～0.05g海韵基质沥青制备的改性沥青与载玻片(25.4mm*76.2mm)上，冷却至室温后，盖上盖玻片(20mm*20mm)，在163℃烘箱中化样。待样本化样1.6cm＜直径＜2.2cm时，此时样本厚度0.007cm＜厚度＜0.013cm。采用此时的样本进行检测，所得荧光图片中改性剂既不发生叠加，改性剂荧光显示较清晰。而厚度在大于0.013cm时，荧光图片中不同维度的改性剂发生叠加。厚度小于
0.007cm时，荧光图片中改性剂发生分散，亮度较暗。
[0015]本专利技术还提供了一种改性沥青的检测方法，其包括以本专利技术所述的方法制备样本，然后以荧光显微镜进行检测。
[0016]所述检测的次数为3次。本专利技术中，所述检测包括以荧光显微镜观测样本并拍照。观测荧光图片时，对样本不同位置进行观测，拍摄至少三次。
[0017]本专利技术提供了一种荧光显微镜样本制作方法，该方法包括：制样、滴样、化样、冷却的步骤。由于样本厚度直接影响荧光观测效果，经过本专利技术提供方法制备后，对荧光样本厚度进行标准化，从而减小了后期荧光计算误差。
附图说明
[0018]图1示实施例1样本显微荧光观测图，放大40倍；
[0019]图2示实施例2样本显微荧光观测图，放大40倍；
[0020]图3示实施例3样本显微荧光观测图，放大40倍；
[0021]图4示对比例1样本显微荧光观测图，放大40倍；
[0022]图5示对比例2样本显微荧光观测图，放大40倍。
具体实施方式
[0023]本专利技术提供了一种荧光显微镜样本制作方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本专利技术。本专利技术的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本
技术实现思路
、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本专利技术技术。
[0024]本专利技术采用的试材皆为普通市售品，皆可于市场购得。
[0025]下面结合实施例，进一步阐述本专利技术：
[0026]实施例1
[0027]滴0.03g左右SBS改性沥青，冷却后，放上盖玻片，在163℃烘箱中化样，化样直径为1.6cm时，计算样本厚度为0.013cm，样本冷却后在荧光显微镜下进行观测。
[0028]实施例2
[0029]滴0.03g左右SBS改性沥青，冷却后，放上盖玻片，在163℃烘箱中化样，化样直径为2.0cm时，计算样本厚度为0.011cm，样本冷却后在荧光显微镜下进行观测。
[0030]实施例3
[0031]滴0.03g左右SBS改性沥青，冷却后，放上盖玻片，在163℃烘箱中化样，化样直径为2.2cm时，计算样本厚度为0.0079cm，样本冷却后在荧光显微镜下进行观测。
[0032]对比例1
[0033]滴0.03g左右SBS改性沥青，冷却后，放上盖玻片，在163℃烘箱中化样，化样直径为2.3cm时，计算样本厚度为0.006cm，样本冷却后在荧光显微镜下进行观测。
[0034]对比例2
[0035]滴0.03g左右SBS改性沥青，冷却后，放上盖玻片，在163℃烘箱中化样，化样直径为1.3cm时，计算样本厚度为0.02cm，样本冷却后在荧光显微镜下进行观测。
[0036]对实施例1、实施例2、实施例3和比较例1、比较例2得到的改性沥青材料的性能进行检测，检测结果如表1所示，荧光显微镜图像如下图所示。
[0037]表1实施例1和比较例1得到的改性沥青材料的性能检测结果
[0038]测试项目实施例1实施例2实施例3比较例1比较例2直径/cm1.62.02.22.31.3厚度/cm0.0130.0110.00790.0060.02
[0039]根据大量实验数据积累，以上实验数据只是某个实验代表，得出以下结论，待样本化样1.6cm＜直径＜2.2cm时，此时样本厚度0.007cm＜厚度＜0.013cm，所得荧光图片中改性剂既不发生叠加，改性剂荧光显示较清晰。厚度在大于0.013cm时，荧光图片中不同维度的改性剂发生叠加。厚度小于0.007cm时，荧光图片中改性剂相与沥青相色差较小(所设置的第一相基色值与第二相基色值差在0～10时)，进行改性剂相提取时误差较大。
[0040]以上仅是本专利技术的优选实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种荧光显微镜样本的制作方法，其特征在于，包括：将0.02～0.05g改性沥青滴加于载玻片上，冷却至室温后，盖上盖玻片，160～165℃化样至样品直径为1.6～2.2cm，再次冷却至室温。2.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述改性沥青为SBS改性沥青。3.根据权利要求1或2所述的制作方法，其特征在于，所述改性沥青改性沥青为海韵基质沥青制备的SBS改性沥青。4.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述改性沥青的质量为0.03g。5.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述化样采用烘箱。6.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏伟，王贝，祁聪，张文慧，王国庆，栾波，王耀伟，刘建伟，
申请(专利权)人：山东海韵沥青有限公司，
类型：发明
国别省市：