一种超声雾化与火焰辅助的热离子化方法技术

本发明专利技术公开了一种超声雾化与火焰辅助的热离子化方法，是以经火焰加热后的质谱进样通道的端口为离子源，并通过超声雾化装置使样品容器中的待测样品溶液雾化，雾化后的样品移动至质谱进样通道的端口被离子化。本发明专利技术提供的热离子化方法，具有成本低廉、易于实现、适用溶剂种类广泛、可分析极性和非极性化合物、可分析毫升级别体积的样本等优势。析毫升级别体积的样本等优势。析毫升级别体积的样本等优势。

【技术实现步骤摘要】
一种超声雾化与火焰辅助的热离子化方法


[0001]本专利技术是涉及一种超声雾化与火焰辅助的热离子化方法，属于质谱分析


技术介绍

[0002]质谱(MS)是一种测量离子质荷比(质量
‑
电荷比)的分析工具，具有灵敏度高、分析速度快、适用范围广等特点，目前质谱技术已经广泛应用于化学与化工、生物学与生命科学、医学、药学、材料科学、食品科学、环境科学等多个领域。
[0003]质谱检测的原理是使样品各组分在离子源中发生电离，生成不同质荷比的离子，离子进入质量分析器中分离后经检测器检测从而获得质量信息。质谱样品检测的第一步即分析物的离子化，因此离子化技术对于质谱分析至关重要。化合物离子的生成与化合物的理化性质密切相关，目前还没有一种全能型的离子化技术能对所有有机化合物结构类型都能实现高效的离子化。
[0004]离子源作为质谱以及质谱成像仪器的重要组成部分之一，一直以来都是质谱分析领域内的热点。传统的离子源是处于真空条件或者常压密闭条件，如电子轰击电离(EI)离子源、基质辅助激光解吸电离(MALDI)离子源、电喷雾电离(ESI)离子源、大气压化学电离(APCI)离子源等。这些技术对样品性状的限制及其离子化机理本身的局限，使得很多复杂基质样品在分析前需要进行繁杂的前处理过程。为了解决此类问题，敞开式离子化技术应运而生，在近十年来逐渐成为研究热点。
[0005]敞开式离子化质谱(AI
‑
MS)技术于2004年时由Cooks课题组首次提出。允许在开放式的大气压环境中对样品直接进行分析，仅需要极少甚至无需样品前处理过程。该技术在保持了传统质谱高灵敏度和高分析速度的技术优势的同时，还具有操作简便快捷、原位实时分析、高通量、环境友好等特点，极大简化了分析工作流程，提高了质谱仪器的易用性。
[0006]另外，常压火焰离子化技术是一种新型的敞开式离子化质谱技术，具有较高的灵敏度。但是，现有的常压火焰离子化质谱技术对样品进行分析时，样品须与火焰直接接触，以致无法避免样品的燃烧与热裂解问题，且在敞开的常压环境下，火焰形态难以保持长时间稳定，从而造成质谱信号的不稳定，以致对一些低极性化合物/低极性溶剂的检测存在困难。

技术实现思路

[0007]针对现有技术存在的上述问题，本专利技术的目的是提供一种超声雾化与火焰辅助的热离子化方法。
[0008]为解决上述问题，本专利技术采用如下技术方案：
[0009]一种超声雾化与火焰辅助的热离子化方法，是以经火焰加热后的质谱进样通道的端口为离子源，并通过超声雾化装置使样品容器中的待测样品溶液雾化，雾化后的样品移动至质谱进样通道的端口被离子化。
[0010]一种实施方案，所述的热离子化方法，包括如下步骤：
[0011]a)通过火焰发生装置产生火焰，并使质谱进样通道的端口位于火焰发生装置产生的火焰中或火焰附近，通过火焰加热质谱进样通道的端口；
[0012]b)将待测样品溶液加入样品容器中，并使样品容器的出口端的端口向上且位于质谱进样通道的端口下方，且使样品容器置于超声雾化装置上；
[0013]c)开启超声雾化装置，超声雾化装置透过样品容器将待测样品溶液雾化，雾化后的样品从样品容器中离开后移动至质谱进样通道的端口被离子化。
[0014]一种优选方案，所述的火焰发生装置包括通过管路相连通的氢气发生器和火焰发生管，所述火焰发生管的出口端为火焰引燃端，所述火焰引燃端位于质谱进样通道的端口附近。
[0015]一种优选方案，所述氢气发生器与火焰发生管相连的管路上设有气体流量调节阀。
[0016]一种优选方案，所述火焰引燃端的材质为耐高温材料，包括但不限于不锈钢。
[0017]一种优选方案，所述质谱进样通道的端口与火焰引燃端之间的距离为2～13毫米。
[0018]一种实施方案，所述质谱进样通道的端口为离子传输管，所述离子传输管的长度为5～10毫米。
[0019]一种优选方案，所述质谱进样通道的端口经火焰加热后的温度为300～800℃。
[0020]一种实施方案，所述样品容器包括但不限于试管、液相小瓶、衍生化小瓶。
[0021]一种实施方案，所述的超声雾化装置包括超声雾化器和声能传递介质，所述声能传递介质位于超声雾化器与样品容器之间。
[0022]一种优选方案，所述的超声雾化器包括但不限于压电陶瓷雾化片，所述的声能传递介质包括但不限于超声耦合凝胶。
[0023]相较于现有技术，本专利技术的有益技术效果在于：
[0024]1、本专利技术提供的超声雾化与火焰辅助的热离子化方法，通过火焰对质谱进样通道的端口进行加热，以火焰加热后的质谱进样通道的端口为离子源对样品进行离子化，使得样品与火焰不直接接触，从而有效减少了热裂解，使得质谱信号更加稳定；
[0025]2、本专利技术提供的超声雾化与火焰辅助的热离子化方法，样品不是直接放置在超声雾化装置上直接进行超声雾化，而是放置在样品容器中再置于超声雾化装置上，超声雾化装置是透过样品容器对样品进行雾化，从而可有效减少交叉污染，提高了分析通量；
[0026]3、本专利技术提供的超声雾化与火焰辅助的热离子化方法，适用溶剂种类广泛，对待测样品的选择性低，可分析极性和非极性化合物、可分析毫升级别体积的样本；并且无需对样品进行复杂的前处理，采样方便，操作简单，有效降低了分析成本和缩短了分析时间；几乎没有样品残留，清洁再利用非常便捷；
[0027]4、本专利技术提供的超声雾化与火焰辅助的热离子化方法，可与常见的质谱仪(如：三重四极杆质谱仪、飞行时间质谱仪、离子阱质谱仪、傅里叶变换离子回旋共振质谱仪等)相兼容，应用范围广泛。
附图说明
[0028]图1是能实现本专利技术提供的超声雾化与火焰辅助的热离子化方法的装置结构示意
图；
[0029]图2是体现本专利技术提供的超声雾化与火焰辅助的热离子化方法中，火焰引燃端与质谱进样通道和超声进样系统之间的相对位置关系图；
[0030]图3是本专利技术实施例1得到的谷胱甘肽的质谱分析图；
[0031]图4是本专利技术实施例2得到的苦参碱的质谱分析图；
[0032]图5是本专利技术实施例3得到的十八醇的质谱分析图；
[0033]图6是本专利技术实施例3得到的二茂铁的质谱分析图；
[0034]图7是本专利技术实施例4得到的辣椒素(溶剂：水)的质谱分析图；
[0035]图8是本专利技术实施例4得到的辣椒素(溶剂：甲醇)的质谱分析图；
[0036]图9是本专利技术实施例4得到的辣椒素(溶剂：乙酸乙酯)的质谱分析图；
[0037]图10是本专利技术实施例4得到的辣椒素(溶剂：石油醚)的质谱分析图；
[0038]图11是本专利技术实施例5得到的氧化苦参碱的标准曲线图；
[0039]图12是本专利技术实施例6得到的乙酸乙酯：石油醚＝5：5部分的一试管内样品的质谱分析图；
[0040]图13是本专利技术实施例6得到的乙酸乙酯：石油醚＝6：4部分的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超声雾化与火焰辅助的热离子化方法，其特征在于：是以经火焰加热后的质谱进样通道的端口为离子源，并通过超声雾化装置使样品容器中的待测样品溶液雾化，雾化后的样品移动至质谱进样通道的端口被离子化。2.根据权利要求1所述的热离子化方法，其特征在于，包括如下步骤：a)通过火焰发生装置产生火焰，并使质谱进样通道的端口位于火焰发生装置产生的火焰中或火焰附近，通过火焰加热质谱进样通道的端口；b)将待测样品溶液加入样品容器中，并使样品容器的出口端的端口向上且位于质谱进样通道的端口下方，且使样品容器置于超声雾化装置上；c)开启超声雾化装置，超声雾化装置透过样品容器将待测样品溶液雾化，雾化后的样品从样品容器中离开后移动至质谱进样通道的端口被离子化。3.根据权利要求2所述的热离子化方法，其特征在于：所述的火焰发生装置包括通过管路相连通的氢气...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭寅龙，温天伦，包茗脉，柏家辉，陆颖洁，张立，张菁，
申请(专利权)人：中国科学院上海有机化学研究所，
类型：发明
国别省市：