一种耐化学腐蚀膜层复配防护涂层及制备方法技术

本发明专利技术提供了一种耐化学腐蚀膜层复配防护涂层及制备方法，属于防腐蚀涂层技术领域。本发明专利技术的耐化学腐蚀膜层复配防护涂层依次包括Cr3C2‑

【技术实现步骤摘要】
一种耐化学腐蚀膜层复配防护涂层及制备方法


[0001]本专利技术涉及防腐蚀涂层
，尤其涉及一种耐化学腐蚀膜层复配防护涂层及制备方法。

技术介绍

[0002]类金刚石碳基(Diamond
‑
like carbon，简称DLC)薄膜作为一种亚稳态长程无序的非晶碳膜以其高硬度、优异的耐磨性、生物相容性、耐腐蚀性等性能，被广泛的应用于机械、医疗、光学、声学等多个领域，具有良好的应用前景。尽管DLC薄膜在腐蚀介质中有着良好的化学惰性且其几乎不与酸、碱及有机溶液反应，能够作为金属工件表面防护层，较好的阻碍腐蚀液的渗入，但由于DLC薄膜在沉积过程中不可避免的会产生贯穿性缺陷(如：针孔、柱状边界等)，且在高载条件下由于其较差的承载能力而易开裂和剥落，导致其无法满足重载腐蚀等苛刻条件下的服役需求。
[0003]DLC薄膜的耐腐蚀性能主要取决于薄膜结构、膜基结合强度、薄膜致密度等因素，这些因素彼此之间相互联系从而影响DLC薄膜的耐腐蚀性能。目前，改善DLC薄膜耐腐蚀性的主要方法有调节沉积参数、异质元素掺杂及梯度过渡层设计等方法。适当调节DLC薄膜的沉积参数可以有效控制DLC薄膜的微观结构从而得到表面更为光滑，结构更为致密的DLC薄膜，但其本质上并未消除膜基界面不匹配，膜基结合力差的影响，腐蚀性离子仍会通过DLC薄膜表面的孔洞渗入基体，在膜基界面处形成闭塞原电池破坏金属基体与DLC薄膜的结合从而加速DLC薄膜的剥落。DLC薄膜中掺杂异质元素如Cr、Si、Ti等元素可以有效的降低薄膜内应力，减少薄膜的微裂纹和针孔的数量从而改善DLC薄膜的耐腐蚀性能，但腐蚀一旦发生，掺杂异质元素仍无法避免腐蚀液与基体的直接接触，同时也会造成基体的损伤及薄膜附着力下降从而导致DLC薄膜失效脱落。设计一定厚度的中间梯度过渡层能够增加DLC薄膜的附着力，减少薄膜空隙和缺陷，避免腐蚀介质中的活性离子通过薄膜表面的缺陷直接接触基体或形成微观腐蚀电池，可实现薄膜耐腐蚀性能的大幅度提升。此外，通过设计合理结构能有效减小薄膜内应力，从而使薄膜力学性能、摩擦学性能、耐腐蚀性能达到平衡。因此，开发并设计一定厚度的中间梯度过渡层有助于大幅度提高DLC的耐腐蚀性能且相对经济有效、应用前景广泛。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术的目的是提供一种耐化学腐蚀膜层复配防护涂层，能够避免苛刻环境下腐蚀性成分通过DLC薄膜的柱状结构边界或DLC薄膜表面缺陷如针孔等直接接触金属基体形成微观闭塞电池，进一步加速DLC薄膜的剥落，降低金属工件的服役寿命。
[0005]本专利技术耐化学腐蚀膜层复配防护涂层，在金属基体表面依次包括Cr3C2‑
NiCr金属陶瓷支撑层、NiCr过渡层、Cr粘接层、Cr
→
C梯度过渡层和DLC薄膜。
[0006]优选的，所述Cr3C2‑
NiCr金属陶瓷支撑层由Cr3C2和NiCr的复合粉末构成，其中Cr3C2和NiCr的质量比为质量比为2～8:2～8。本专利技术Cr3C2‑
NiCr金属陶瓷支撑层材料采用
的是商用团聚Cr3C2‑
20％NiCr粉末和Cr3C2‑
80％NiCr粉末。
[0007]优选的，所述Cr3C2‑
NiCr金属陶瓷支撑层的厚度为100～300μm。
[0008]优选的，所述NiCr过渡层的厚度为100～300nm。
[0009]优选的，所述Cr粘接层的厚度为100～250nm。
[0010]优选的，所述Cr
→
C梯度过渡层的厚度为100～300nm。
[0011]优选的，所述DLC薄膜的厚度为1～3μm。
[0012]本专利技术的另一目的是提供一种耐化学腐蚀膜层复配防护涂层的制备方法，包括以下步骤：
[0013](1)将金属基底试样表面用刚玉喷砂粗化处理，并对基体试样进行预热，然后采用超音速火焰喷涂(HVOF)Cr3C2‑
NiCr复合粉末，在试样表面形成Cr3C2‑
NiCr金属陶瓷支撑层；
[0014](2)将步骤(1)中的试样自然冷却，然后用200目～3000目的砂纸逐级打磨且抛光至镜面无明显划痕，表面粗糙度Ra≤0.03μm；然后依次用无水乙醇和丙酮超声清洗15min，其中超声温度为25℃，超声功率为600W，最后将打磨清洗后的试样放置烘箱中80℃烘干备用；
[0015](3)将步骤(2)烘干后的试样固定于闭合场非平衡磁控溅射样品台上，使用Ar
+
在真空为2～5
×
10
‑4Pa，偏压为
‑
400～
‑
500V，转速为4～5RPM的条件下轰击试样表面；然后将纯度为99.99％的Ni、Cr靶和石墨靶相间放置，在偏压为
‑
50～
‑
100V，基底温度为160～180℃的条件下，以500～900W的功率溅射5～10min，Cr、Ni靶溅射电流为2.0～3.5A，以在试样表面形成NiCr过渡层；
[0016](4)关闭Ni靶，单独溅射Cr靶5～15min，以在试样表面形成Cr粘接层；
[0017](5)在5～15分钟内将Cr靶的功率线性下降至0W，同时C靶功率由0W线性上升2200W，以在Cr粘接层之上沉积Cr
→
C梯度过渡层；
[0018](6)C靶功率保持2200W持续沉积2～5h得到DLC薄膜。
[0019]优选的，步骤(1)所述预热的温度为200℃，预热时间为5min。
[0020]优选的，步骤(1)所述超音速火焰喷涂的条件为：氧气压力0.9MPa，氧气流速55m3/h，丙烷压力0.9MPa，丙烷流速0.45L/min，送粉速率40g/min，喷涂距离160mm。
[0021]Cr3C2‑
NiCr金属陶瓷支撑层拥有较为优异的机械物理性能，引入金Cr3C2‑
NiCr金属陶瓷支撑层作为中间层能够较好的解决DLC薄膜与金属基底膜层物理错配的问题。此外，Cr3C2‑
NiCr金属陶瓷支撑层与DLC薄膜组成的双层结构耐腐蚀性显著提升，大大延长了DLC薄膜的服役寿命。这是由于：1)金属陶瓷支撑层的引入能够改善薄膜的柱状生长结构，使薄膜致密化；2)金属陶瓷支撑层作为硬质支撑层能够显著提升薄膜承载能力避免因高载条件下基底变形而引起的薄膜开裂；3)金属陶瓷支撑层的引入能使接触应力梯度传递，避免承载过程中因膜基界面应力集中引起的薄膜开裂；4)具有化学惰性的DLC薄膜为金属陶瓷支撑层封孔，阻止腐蚀液的渗入。
[0022]本专利技术制备的防护涂层由依次在基体上制备的Cr3C2‑
NiCr金属陶瓷支撑涂层、NiCr过渡层、Cr粘接层、Cr
→
C梯度过渡层与顶层DLC薄膜组成。Cr3C2‑
NiCr金属陶瓷支撑层作为硬质支撑层实现负载条件下DLC薄膜应力梯度过渡，提升DLC薄膜的承载能力。NiCr过渡层实现了DLC薄膜与本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐化学腐蚀膜层复配防护涂层，其特征在于，在金属基体表面依次包括Cr3C2‑
NiCr金属陶瓷支撑层、NiCr过渡层、Cr粘接层、Cr
→
C梯度过渡层和DLC薄膜。2.根据权利要求1所述的耐化学腐蚀膜层复配防护涂层，其特征在于，所述Cr3C2‑
NiCr金属陶瓷支撑层由Cr3C2和NiCr的复合粉末构成，其中Cr3C2和NiCr的质量比为质量比为2～8:2～8。3.根据权利要求1所述的耐化学腐蚀膜层复配防护涂层，其特征在于，所述Cr3C2‑
NiCr金属陶瓷支撑层的厚度为100～300μm。4.根据权利要求1所述的耐化学腐蚀膜层复配防护涂层，其特征在于，所述NiCr过渡层的厚度为100～300nm。5.根据权利要求1所述的耐化学腐蚀膜层复配防护涂层，其特征在于，所述Cr粘接层的厚度为100～250nm。6.根据权利要求1所述的耐化学腐蚀膜层复配防护涂层，其特征在于，所述Cr
→
C梯度过渡层的厚度为100～300nm。7.根据权利要求1所述的耐化学腐蚀膜层复配防护涂层，其特征在于，所述DLC薄膜的厚度为1～3μm。8.根据权利要求1～6任意一项所述耐化学腐蚀膜层复配防护涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将金属基底试样表面用刚玉喷砂粗化处理，并对基体试样进行预热，然后采用超音速火焰喷涂Cr3C2‑
NiCr复合粉末，在试样表面形成Cr3C2‑
NiCr金属陶瓷支撑层；(2)将步骤(1)中的试样自然冷却，然后用200目～3000目的砂纸逐级打磨且抛光至镜面无明显划痕，表面粗糙度Ra≤0.03μm...

【专利技术属性】
技术研发人员：何东青，梁爽，尚伦霖，李文生，成波，翟海民，张辛健，
申请(专利权)人：兰州理工大学，
类型：发明
国别省市：