高通量均相固相萃取盘片的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高通量均相固相萃取盘片的制备方法，以多元醇体系、发泡剂及表面活性剂为原材料制备多元醇混合溶液，接着加入异氰酸酯混合均匀后继续搅拌直至体系达到乳白色状态，倒入模具中固化直至固化完全，得到聚氨酯软泡材料，对聚氨酯软泡材料按照固相萃取盘片的标准尺寸及厚度进行分割，得到高通量均相固相萃取盘片。本发明专利技术的制备方法制备的高通量均相固相萃取盘片高通量、溶剂消耗小、能够用于检测成分复杂样品并且比现有技术中的固相萃取盘片成本低。相萃取盘片成本低。

【技术实现步骤摘要】
高通量均相固相萃取盘片的制备方法


[0001]本专利技术属于化学分析测试仪器耗材
，涉及一种高通量均相固相萃取盘片的制备方法。

技术介绍

[0002]目前，对环境水体中的污染物的定量分析需对原水样品进行前处理，处理方法主要有液
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液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)等。其中，固相萃取技术(SPE)在实际中应用最为广泛。该技术基于目标分析物在液
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固两相的分配行为，采用固态吸附剂、溶剂洗脱等方式，对样品中的目标分析物进行选择性富集、分离和纯化。与传统液
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液萃取(LLE)相比，固相萃取技术具有溶剂消耗少、富集倍数高、操作使用方便等优点。作为一种便捷的样品中目标分析物分离和富集技术，固相萃取技术已被广泛应用于水中痕量分析物检测，成为环境水样分析、食品饮料、制药、质检法检、科学研究领域的重要工具。
[0003]常见固相萃取耗材有固相萃取小柱和固相萃取盘片，固相萃取小柱由于其样品通量低，装置复杂，适合在实验室中用于处理小体积样品，不适用于野外作业或大体积样品处理(如环境水样)。目前市场上已有的固相萃取盘片一定程度上解决了传统萃取小柱流速慢、沟渠流和易堵塞的问题，但该类产品本身制造工艺复杂、成本高，样品通量与制造工艺均受其“纤维膜基质内嵌吸附剂颗粒”复杂结构限制。以原3M公司生产的EMPORE系列固相萃取盘片为例，该系列产品为固相萃取盘片在全球固相萃取领域内的代表产品，应用最为广泛。然而，该系列产品在实际应用中存在以下问题：(1)通量受限：封装在EMPORE膜片内部的固相萃取材料为直径12微米左右的多孔吸附剂颗粒。这一结构决定了膜片对所通过样品的有效孔径需在几微米以下，以避免产品在使用过程中吸附剂颗粒随样品流失。这一结构导致EMPO RE膜片的样品通量无法逾越当前瓶颈。(2)溶剂消耗：EMPORE系列固相萃取膜片由高疏水性的聚四氟乙烯纤维膜和封装在其内部的疏水性多孔吸附剂(C18/C8键合硅胶、SDB
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XC/SDB
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RPS吸附树脂等多孔吸附剂颗粒)构成。进样前，需用有机溶剂反复多次浸润(通常称之为“活化”)。该处理步骤对于确保样品中目标分析物的回收率与结果重现性至关重要，因此在操作中需严格执行。然而，此步骤需消耗约100mL高纯度有机溶剂(以47mm直径的EMPORE固相萃取盘片为例)，产生不必要的实验室废液，且需额外耗费实验操作人员的时间。(3)成分复杂样品难以处理：EMPORE固相萃取膜片采用多孔吸附剂作为其固相萃取介质。以应用于有机污染物最常用的C18、SDB
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XC型固相萃取盘片为例，这类吸附剂对于样品中成分的选择性仅局限于化合物本身的亲疏水性。对于成分较为复杂的样品，在固相萃取过程中易出现共存物与分析物之间的竞争吸附，从而导致萃取剂过早饱和与分析物穿透，直接影响样品中目标分析物的回收率和纯度。此外，由于EMPO RE膜片孔径较小、含可溶性聚合物的样品必须经过预过滤后方可载样，否则可导致萃取过程中样品通量过低或迅速堵塞膜片。(4)材料昂贵：固相萃取耗材的一次性使用使得它成为该技术应用中的主要成本项。EMPORE售价约为同用途固态萃取小柱的3
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10倍，其高昂的售价大幅增加了固相萃取技术的耗材使用成本，导致低通量的传统固相萃取小柱能够以成本优势与其竞争，在市场上
长期共存。除技术垄断、缺乏产品竞争外，固相萃取盘片产品高昂的价格亦由其自身结构和复杂的制造工艺决定。目前市场上固相萃取膜片产品(包括原3M公司生产的EMPORE系列、美国安捷伦公司SPEC系列、美国Restek公司Resprep系列、瑞典Biotage公司Atlantic系列、法国Affinisep公司AttractSPE系列产品)均采用膜片内部封装微米级吸附剂颗粒两相复合结构，产品结构复杂，制造和加工壁垒高。
[0004]针对上述问题，本专利技术提供一种高通量均相固相萃取盘片的制备方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种高通量均相固相萃取盘片的制备方法，实现高通量、可选择性固相萃取，解决了现有技术中的制备方法制备的固态萃取盘片在实际应用中通量受限、溶剂消耗大、成分复杂样品难以处理及售价高等问题。
[0006]本专利技术所采用的技术方案是，一种高通量均相固相萃取盘片的制备方法，具体按照以下步骤实施：
[0007]步骤1、称取多元醇、发泡剂、表面活性剂、催化剂及添加剂，其中，发泡剂添加量为多元醇质量的3～30％，表面活性剂添加量为多元醇质量的2～3％，催化剂添加量为多元醇质量的1～2％，添加剂添加量为多元醇质量的1～10％；
[0008]步骤2、将步骤1中称取的多元醇、发泡剂、表面活性剂、催化剂及添加剂混合，并以1500～2500r/min的转速搅拌5
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25min使其混合均匀，得到多元醇混合溶液；
[0009]步骤3、向步骤2中得到的多元醇混合溶液中加入异氰酸酯，并以1000～6000r/min的转速搅拌10～60s使其混合均匀，得到混合物A；
[0010]步骤4、继续以1000～6000r/min的转速搅拌混合物A使其达到乳白色状态，将混合物A倒入模具中进使其在自然状态下固化完全，得到聚氨酯软泡材料；
[0011]步骤5、将步骤4中得到的聚氨酯软泡材料切割成固相萃取盘片的标准尺寸及厚度，得到高通量均相固相萃取盘片。
[0012]本专利技术的特点还在于，
[0013]步骤1中的多元醇采用聚酯、聚醚或其他具有两个或以上的羟基的醇类，具体为聚丙二醇，三羟基聚醚，聚氧化丙烯二醇、聚酯多元醇、聚己内酯多元醇或聚碳酸酯二醇中的任一种。
[0014]步骤1中的发泡剂采用二氯甲烷、三氟甲烷、正戊烷或蒸馏水中的任一种。
[0015]步骤1中的表面活性剂采用有机硅表面活性剂、聚醚改性有机硅表面活性剂、聚硅氧烷
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聚氧化烯烃醚嵌段共聚物或硅油中的任一种。
[0016]步骤1中的催化剂采用三亚乙基二胺、辛酸锡或二月桂酸二丁基锡中的任一种。
[0017]步骤1中的添加剂为开孔剂、稳泡剂和扩链剂中的任一种。
[0018]步骤3中采用的异氰酸酯具有两个或以上异氰酸酯官能团，具体为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或聚亚甲基二苯基二异氰酸酯中的任一种或多种。异氰酸酯的添加量为多元醇质量的100～300％。异氰酸酯添加量须符合异氰酸酯指数R，即异氰酸酯中
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NCO和多元醇中
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OH的摩尔比为0.8～1.2。
[0019]本专利技术的有益效果是：
[0020]本专利技术一种高通量均相固相萃取盘片的制备方法，采用具有分子吸收能力与开孔
自支撑结构的聚合物盘片，实现高通量、选择性固相萃取，解决了固态萃取盘片在实际应用中的几个瓶颈问题：
[0021](1)本专利技术摒弃了固相萃取膜片普遍采用的纤维膜内封装微米级吸附剂颗粒这本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高通量均相固相萃取盘片的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1、称取多元醇、发泡剂、表面活性剂、催化剂及添加剂，其中，发泡剂添加量为多元醇质量的3～30％，表面活性剂添加量为多元醇质量的2～3％，催化剂添加量为多元醇质量的1～2％，添加剂添加量为多元醇质量的1～10％；步骤2、将步骤1中称取的多元醇、发泡剂、表面活性剂、催化剂及添加剂混合，并以1500～2500r/min的转速搅拌5
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25min使其混合均匀，得到多元醇混合溶液；步骤3、向步骤2中得到的多元醇混合溶液中加入异氰酸酯，并以1000～6000r/min的转速搅拌10～60s使其混合均匀，得到混合物A；步骤4、继续以1000～6000r/min的转速搅拌混合物A使其达到乳白色状态，将混合物A倒入模具中进使其在自然状态下固化直至固化完全，得到聚氨酯软泡材料；步骤5、将步骤4中得到的聚氨酯软泡材料切割成固相萃取盘片的标准尺寸及厚度，得到高通量均相固相萃取盘片。2.根据权利要求1所述的一种高通量均相固相萃取盘片的制备方法，其特征在于，步骤1中所述的多元醇采用聚酯、聚醚或其他具有两个或以上的羟基的醇类。3.根据权利要求2所述的一种高通量均相固相萃取盘片的制备方法，其特征在于，所述多元醇具体为聚丙二醇，三羟基聚醚，聚氧化丙烯二醇、聚酯多元...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩杰，邱维，
申请(专利权)人：西咸新区谷毅恒科技有限公司，
类型：发明
国别省市：