一种基于核磁共振技术测试材料比表面积的方法技术

本发明专利技术属于材料性能检测技术领域，具体涉及一种基于核磁共振技术测试材料比表面积的方法。本发明专利技术所述基于核磁共振技术测试材料比表面积的方法，选择非顺磁性离子水溶液为溶剂，利用核磁共振技术进行颗粒物在悬浮态体系中的比表面积特征，不仅操作简单，且检测方法准确、重复性高、稳定性好。稳定性好。稳定性好。

【技术实现步骤摘要】
一种基于核磁共振技术测试材料比表面积的方法


[0001]本专利技术属于材料性能检测
，具体涉及一种基于核磁共振技术测试材料比表面积的方法。

技术介绍

[0002]在悬浮态液体中，粉体颗粒与溶剂之间的表面化学、亲和性、润湿性以及比表面积等特性在众多工业及科研领域均具有重大的技术重要性；例如，在制药领域中，药物溶解速率和毒理学性质均与药物的表面积直接相关；在电子材料中，研磨液的性质如分散性、稳定性与材料的性能密切相关；在涂料领域中，涂料的配方设计需考虑材料颗粒的分散剂、流动性等特征；在能源领域中，粒子表面的化学与物理状态、纳米碳管与浆料的分散性能均会影响效果；在生物领域中，生物材料在偶联后比表面积的变化会反应技术效果，在岩土领域中，土壤颗粒的基本物理和化学特性与其应用领域和状态紧密相关。据报道，颗粒的粒子界面特性将会影响材料的许多性能，诸如涂料的遮盖能力、催化剂的活性、食物的味道、药物的效能等。目前使用的技术主要包括气体吸附法、压汞法、重力法以及渗透法。因此，测试并调控颗粒的界面性能，可以更好的发挥材料的特性和性能效果。
[0003]但是，在实际应用中，由于绝大多数样品无论是在生产过程中还是最终使用时，都会分散在液体中呈悬浮液状态。因此，传统适用于干粉样品界面特性测试的气体吸附法等测量方法，不能有效地提供这些样品在悬浮液状态下的界面特性信息。
[0004]利用核磁共振技术可以快速有效的测定亲水性粉体材料悬浮状态下的表面特性，但是，传统的基于核磁共振技术的测试方法均需要提供已知比表面积的标准样品，且只适用于与标准样品表面性质相近材料的比表面积测定，当材料与标准样品的表面性质差异过大将导致该方法测试的准确性大幅降低。中国专利CN105866159A公开了一种基于核磁共振技术对悬浮体系中颗粒物比表面积进行测试的方法，通过对添加颗粒物前后溶剂体系进行CPMG脉冲测试的方式，基于测试的弛豫时间和弛豫率等特征参数计算颗粒物的比表面积。但是，在该方案中，整个测试过程中，溶剂并没有任何变化，仅通过改变颗粒质量分数，增大体系中的束缚水含量；然而，该方法中束缚水含量有两方面决定，一方面是材料的比表面积，另一个方面是颗粒表面束缚水膜的厚度，所以对比方案中得到的数据包含比表面积和颗粒表面束缚水膜的厚度两部分信息，且无法将两部分信息进行区分，一定程度上影响了测定结果的准确性。

技术实现思路

[0005]为此，本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种基于核磁共振技术测试材料比表面积的方法，所述方法可以测试并表征悬浮液体系中颗粒物的实际界面特性，并大幅降低现有技术对标准样品的依赖性，具有测试结果准确、稳定性好、适用性更广泛的优势。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术所述的一种基于核磁共振技术测试材料比表面积的方法，包括如下步骤：
[0007](1)配制不同浓度的非顺磁性离子水溶液作为溶剂；并利用核磁共振技术对所述溶剂进行CPMG脉冲序列测试，测得所述溶剂的弛豫率R
2f
；
[0008](2)将选定颗粒物分别加入至所述溶剂中得到不同质量浓度的含有颗粒物的悬浮液；并利用核磁共振技术对所述悬浮液进行CPMG脉冲序列测试，测得颗粒物样品的平均弛豫率R2；
[0009](3)根据如下步骤及公式计算所述颗粒物的比表面积：
[0010]计算颗粒物的相对弛豫率R
2sp
：R
2sp
＝R2/R
2f
－1；
[0011]计算颗粒物的束缚水弛豫系数K
b
：R
2sp
×
R
2f
＝K
b
×
ω；其中，
[0012]ω为所述悬浮液的质量浓度，即所述颗粒物质量与所述溶剂质量的比值；
[0013]计算不同浓度下所述溶剂中的离子强度μ：μ＝mz2；其中，
[0014]m为所述溶剂中盐离子的浓度，z为所述盐离子的价数；
[0015]根据所述悬浮液的K
b
和μ值拟合如下曲线：K
b
＝K
b0
－K
μ
×
μ，并计算参数K
b0
和K
μ
；其中，K
b0
为上述曲线的截距，K
μ
为上述曲线的斜率；
[0016]计算颗粒物的比表面积：Sa＝K
μ
/C；其中，C为水弛豫常数。
[0017]具体的，所述步骤(1)中，所述非顺磁性离子水溶液包括NaCl溶液、或K2SO4溶液、KCl溶液。
[0018]具体的，所述步骤(1)中，所述非顺磁性离子水溶液的配制浓度要求不能过饱和，保证无溶质晶体析出，优选的，所述非顺磁性离子水溶液的配制浓度可以选择0.00085
‑
0.006mol/ml；
[0019]优选的，以Nacl溶液材料的浓度为例，可以选择配制浓度0mol/ml，0.00085mol/ml，0.00171mol/ml，0.00256mol/ml，0.003408887mol/ml，0.00428mol/ml，0.00513mol/ml，0.006mol/ml。
[0020]具体的，所述步骤(1)中，所述CPMG脉冲序列测试步骤的控制参数包括：温度要求不低于0℃，不高于60℃，试验时温度波动尽量小，不宜大于5℃。
[0021]优选的，设备参数包括：温度：25
‑
28℃，主频：20
‑
25MHz，等待时间：1400
‑
1600ms，回波时间：0.2
‑
0.4ms，回波个数：3800
‑
4200，采样频率：220
‑
280kHz，射频延时：0.01
‑
0.03ms，累加次数1
‑
3。
[0022]更优选的，设备参数供参考：温度：26℃，主频：21MHz，等待时间：1500ms，回波时间：0.3ms，回波个数：4000，采样频率：250kHz，射频延时：0.02ms，累加次数2。
[0023]具体的，所述步骤(2)中，所述CPMG脉冲序列测试步骤的控制参数包括：温度要求不低于0℃，不高于60℃，试验时温度波动尽量小，不宜大于5℃。
[0024]优选的，设备参数包括：温度：25
‑
28℃，主频：20
‑
25MHz，等待时间：1400
‑
1600ms，回波时间：0.2
‑
0.4ms，回波个数：3800
‑
4200，采样频率：220
‑
280kHz，射频延时：0.01
‑
0.03ms，累加次数1
‑
3。
[0025]更优选的，设备参数供参考：温度：26℃，主频：21MHz，等待时间：1500ms，回波时间：0.3ms，回波个数：40本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于核磁共振技术测试材料比表面积的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)配制不同浓度的非顺磁性离子水溶液作为溶剂；并利用核磁共振技术对所述溶剂进行CPMG脉冲序列测试，测得所述溶剂的弛豫率R
2f
；(2)将选定颗粒物分别加入至所述溶剂中得到不同质量浓度的含有颗粒物的悬浮液；并利用核磁共振技术对所述悬浮液进行CPMG脉冲序列测试，测得颗粒物样品的平均弛豫率R2；(3)根据如下步骤及公式计算所述颗粒物的比表面积：计算颗粒物的相对弛豫率R
2sp
：R
2sp
＝R2/R
2f
－1；计算颗粒物的束缚水弛豫系数K
b
：R
2sp
×
R
2f
＝K
b
×
ω；其中，ω为所述悬浮液的质量浓度，即所述颗粒物质量与所述溶剂质量的比值；计算不同浓度下所述溶剂中的离子强度μ：μ＝mz2；其中，m为所述溶剂中盐离子的浓度，z为所述盐离子的价数；根据所述悬浮液的K
b
和μ值拟合如下曲线：K
b
＝K
b0
－K
μ
×
μ，并计算参数K
b0
和K
μ
；其中，K
b0
为上述曲线的截距，K
μ
为上述曲线的斜率；计算颗粒物的比表面积：Sa＝K
μ
/C；其中，C为水弛豫常数。2.根据权利要求1所述基于核磁共振技术测试材料比表面积的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述非顺磁性离子水溶液包括NaCl溶液、或K2SO4溶液、KCl溶液。3.根据权利要求1或2所述基于核磁共振技术测试材料比表面积的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述非顺磁性离子水溶液的配制浓度为0
‑
0.006mol/ml；优选的，所述非顺磁性离子水溶液的配制浓度为0mol/ml、0.00085mol/ml、0.00171mol/ml、0.00256mol/ml、0.003408887mol/ml、0.00428mol/ml、0.00513mol/ml、0.006mol/ml。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述基于核磁共振技术测试材料比表面积的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述CPMG脉冲序列测试步骤的控制参数包括：温度为0
‑
60...

【专利技术属性】
技术研发人员：应赛，杨培强，刘早，韩芊，陈登，张支立，焦永昶，周佳欣，
申请(专利权)人：苏州纽迈分析仪器股份有限公司，
类型：发明
国别省市：