一种阳性样品微孔计量方法及其应用技术

本发明专利技术涉及G01N领域，尤其涉及一种阳性样品微孔计量方法及其应用。阳性样品微孔计量方法步骤至少包含以下几步：(1)正常视野下利用显微镜确定阳性样品微孔所在位置；(2)通过探照光头投射出光路照射微孔位置，确定孔道情况；(3)通过测厚仪确定样品厚度，选择合适光路，将镜头焦点距离调整至和阳性样品待测区域厚度一致，最后通过超景深3D数码显微镜进行3D扫描重建。本申请中的计量方法能够有效的对软质包装材料起到0负面影响的孔径测量，清晰的还原微孔全貌。还原微孔全貌。还原微孔全貌。

【技术实现步骤摘要】
一种阳性样品微孔计量方法及其应用


[0001]本专利技术涉及G01N领域，尤其涉及一种阳性样品微孔计量方法及其应用。

技术介绍

[0002]滴管和毛细管则通常用于软包装材料的阳性样品制备，玻璃微滴管制作阳性样品的孔径可以低至0.1μm，但尖端非常脆弱，在样品制备过程中很容易损坏，制备完成后滴管周围使用环氧树脂密封完成后，需要在光学显微镜下观察密封完整性，此外滴管中残留的空气会干扰测试结果，都会对微生物的侵入产生较大的影响，并可能产生假阴性的结果。
[0003]在包材的密封性测试领域，激光微孔加工技术成为了近些年来的主流技术手段，其优势在于激光技术制备的阳性瓶，其漏孔的几何形状和不规则的气流通道接近真实缺陷，但因此也需要准确有效的计量手段来表征孔径的大小，而常用的气体流量计量的方法并不能够适应所有的材质的样品的孔径测试。例如PVC软袋、PP塑料输液瓶、TPE 复合膜软袋、聚乙烯材质药用单剂量滴眼剂瓶等这样的阳性样品，因其本身全密封或者具有多个接口，无法使用直接使用气体流量对其进行计量校准，同时气体流量进行计量的时候，涉及到压力的变化，对上述材料的阳性孔径也会造成一定的破坏作用，压力的作用使其孔径增大。同时常规的光学显微镜，因为景深的原因，没法直接观察到孔道的底部。现有技术(CN02137742.1)提供了一种微孔自动测量方法，其主要采用CCD摄像头采取微孔放大图，之后输入计算机内容，之后再通过面积法和界点坐标法计算微孔的孔径的最大值、最小值和平均值，但正如上文所述，由于景深的原因，对于微孔底部无法直接观察，而底部的孔径大小则对气密性测试有着至关重要的意义。
[0004]因此，亟需一种微孔孔径测量准确度高，不引起软材质膨胀，且能够有效应对多种孔环境的阳性样品微孔计量方法。

技术实现思路

[0005]为了解决上述问题，本专利技术第一方面提供了一种阳性样品微孔计量方法，步骤至少包含以下几步：(1)正常视野下利用显微镜确定阳性样品微孔所在位置；(2)通过探照光头投射出光路照射微孔位置，确定孔道情况；(3)通过测厚仪确定样品厚度，选择合适光路，将镜头焦点距离调整至和阳性样品待测区域厚度一致，最后通过超景深 3D数码显微镜进行3D扫描重建。
[0006]作为一种优选的方案，所述阳性样品为CCIT阳性样品。
[0007]作为一种优选的方案，所述阳性样品为PVC软袋、PP塑料输液瓶、TPE复合膜软袋、聚乙烯材质药用单剂量滴眼剂瓶中的任一种。
[0008]本申请中，阳性样品的测量方法对于PVC软袋等软质包装材料具有优异的微孔测量精确度。本申请人认为：在本申请中的测量方法中，能够通过光照先行判断孔径内部情况，之后能够通过适应的光照方法对微孔进行超景深的3D扫描还原，在此期间，基本上能够0接触包材微孔孔径，因此避免了通常气体流量计量时出现的压力过大导致的微孔形变现
象。
[0009]作为一种优选的方案，所述探照光头结构主要包括主探头1以及两侧固定连接的侧面探头2。
[0010]作为一种优选的方案，所述主探头1照射光线呈垂直往下的倒梯形状；所述侧面探头2的照射光线呈斜线型，与水平线夹角为20～80
°
。
[0011]作为一种优选的方案，所述步骤(1)中显微镜的放大倍数为 1000～2000倍。
[0012]作为一种优选的方案，所述步骤(1)中显微镜的放大倍数为 1200～1800倍。
[0013]作为一种优选的方案，所述光路为同轴光、同轴侧光、环形光、环形侧光、混合光和全光中的任一种；相应的各种光路的具体方案如说明书附图1～3所示。
[0014]本申请中，通过对探照光头的设置以设计出的多种光路照射方式有效的提高了3D扫描全面性，避免了照射过程中的孔隙的出现，从而能够完整的还原整体微孔3D形态。本申请人认为：当主探头1照射光线呈垂直往下的倒梯形状；所述侧面探头2的照射光线呈斜线型，与水平线夹角为20～80
°
时，侧面探头的光源的转动能够进一步的调节照射顶端出的整体光照面积，且能够通过侧光的转动形成所需部位的光度聚集，从而有效的进行孔径测量。
[0015]作为一种优选的方案，所述步骤(3)中通过测厚仪确定样品厚度的具体操作方法为：将耦合剂涂覆至待测厚区域，测厚仪探头紧贴在涂有超声耦合剂的区域，超波传导测出阳性样品在该处的厚度并进行标定。
[0016]作为一种优选的方案，所述步骤(3)中超景深3D数码显微镜进行3D扫描重建的扫描时间为1～6分钟。
[0017]作为一种优选的方案，所述步骤(3)中超景深3D数码显微镜进行3D扫描重建的扫描时间为2～4分钟。
[0018]作为一种优选的方案，所述超景深3D数码显微镜的型号为 VHX
‑
970F，购买自基恩士公司。
[0019]作为一种优选的方案，所述测厚仪的型号为UM
‑
2D，测试精度为
±
10微米，购买自深圳市卓越仪器仪表有限公司。
[0020]作为一种优选的方案，所述耦合剂购自济宁高新区金诺特医用凝胶厂，品名为医用超声耦合剂。
[0021]作为一种优选的方案，所述孔道情况为平滑孔、粗糙孔和超深孔中的任一种。
[0022]作为一种优选的方案，所述平滑孔为孔道深度在200～1000微米内，且微孔内孔壁无明显凸起，孔道面平滑的微孔。
[0023]作为一种优选的方案，所述粗糙孔为孔道深度在200～1000微米内，且微孔内孔壁具有明显凸起，孔道面凹凸不平的微孔。
[0024]作为一种优选的方案，所述超深孔为孔道深度大于1000微米的阳性样品微孔。
[0025]作为一种优选的方案，当孔道情况为平滑孔时，采用同轴光或同轴侧光作为光照探头的主要光源，进而对平滑孔进行3D扫描。
[0026]作为一种优选的方案，当孔道情况为粗糙孔时，采用环形光或环形侧光作为光照探头的主要光源，进而对粗糙孔进行3D扫描。
[0027]作为一种优选的方案，当孔道情况为超深孔时，采用全光或混合光作为光照探头的主要光源，进而对超深孔进行3D扫描。
[0028]本申请中，通过对不同情况下的孔道情况采用不同的光照手段，有效的提高了微孔计量的测试效率，能够应对多种材质和多种情况下的微孔情况。本申请人认为：多种照射手段对于照射点内部的光度调节能够有效的避免因为孔道粗糙和孔道过深导致的扫描不完全的情况。
[0029]本专利技术第二方面提供了一种上述阳性样品微孔计量方法的应用，包括该方法在包装材料气密性检测方法中的应用。
[0030]有益效果：
[0031]1、本专利技术申请中提供的一种阳性样品微孔计量方法可以有效的克服通常气体流量方法对于PVC软袋、PP塑料袋等材质的包装材料进行测试时出现的难以计量以及因为压力作用导致微孔孔径变大,从而减少测量过程对于精确度的影响。
[0032]2、本专利技术申请中提供的一种阳性样品微孔计量方法可以有效的保证每一个阳性样品的微孔都本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种阳性样品微孔计量方法，其特征在于：步骤至少包含以下几步：(1)正常视野下利用显微镜确定阳性样品微孔所在位置；(2)通过探照光头投射出光路照射微孔位置，确定孔道情况；(3)通过测厚仪确定样品厚度，选择合适光路，将镜头焦点距离调整至和阳性样品待测区域厚度一致，最后通过超景深3D数码显微镜进行3D扫描重建。2.根据权利要求1所述的阳性样品微孔计量方法，其特征在于：所述阳性样品为CCIT阳性样品。3.根据权利要求1～2任一项所述的阳性样品微孔计量方法，其特征在于：所述阳性样品为PVC软袋、PP塑料输液瓶、TPE复合膜软袋、聚乙烯材质药用单剂量滴眼剂瓶中的任一种。4.根据权利要求1～3任一项所述的阳性样品微孔计量方法，其特征在于：所述步骤(1)中显微镜的放大倍数为1000～2000倍。5.根据权利要求1～4任一项所述的阳性样品微孔计量方法，其特征在于：所述光路为同轴光、同轴侧光、环...

【专利技术属性】
技术研发人员：张晓科，顾寒妮，秦秋明，
申请(专利权)人：上海微谱化工技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：