一种亚麻选择性氧化与碱煮一浴脱胶方法技术

本发明专利技术涉及一种亚麻选择性氧化与碱煮一浴脱胶方法，包括：选择性氧化脱胶、脱氧、碱煮和水洗给油。本发明专利技术制得的精细化亚麻纤维，残胶率为2.5～5％，断裂强度为4.5～8.3cN/dtex，断裂伸长率为4.1～5.3％，细度为2200～3600公支。支。

【技术实现步骤摘要】
一种亚麻选择性氧化与碱煮一浴脱胶方法


[0001]本专利技术属于亚麻纤维领域，特别涉及一种亚麻选择性氧化与碱煮一浴脱胶方法。

技术介绍

[0002]亚麻是韧皮纤维作物，其纤维具有强力高、吸湿散湿快等特点。但是，由于亚麻的单纤维长度短，仅20mm左右，无法直接纺纱，因此，常规的亚麻是采用工艺纤维(束纤维)进行湿纺的，束纤维由若干单纤维以及胶质粘结而成。胶质的主要成分为半纤维素、木质素、果胶等，这些胶质通过复杂的物理化学作用覆盖在纤维表面，构成纤维素纤维的外层屏障。亚麻湿纺的流程长、效率低，成本高，纺出的亚麻湿纺纱粗、硬，制约了亚麻产品的应用。为充分利用棉纺系统先进的纺纱设备与技术，实现亚麻纤维在棉纺设备上的高效短流程纺纱，需要在纺纱前对亚麻纤维进行较充分的脱胶，大大减少胶质的残留量，使纤维的粘结程度大大降低，以得到接近棉纤维长度和细度的精细化亚麻纤维，满足后续纺纱工艺对纤维细度、长度、强力等的要求。
[0003]现有的亚麻长纤维湿纺中，去除胶质的方法有两步，首先是原麻经过雨露沤麻或温水沤麻，再经过湿纺的栉梳、成条、并条、粗纱，然后对粗纱再进行进一步的煮漂，以进一步去除胶质，提高纤维的细度和最后的成纱质量。如果采用棉纺系统纺纱，就需要在纺纱前一次性地将亚麻中的胶质去除。通常采用高温化学碱煮脱胶法，用于对亚麻二粗、落麻，甚至将打成麻切断后的亚麻原料进行脱胶。其工艺流程通常为浸酸
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碱煮
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酸洗
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水洗(给油)。该工艺脱胶效果好，应用广泛，但此工序需浸酸，且没有漂白，只能得到原色亚麻纤维，还需要另外的漂白工序进行漂白，并且每个工序都要重新换水配置溶液，用水量大。近年来，氧化脱胶因其短流程、高效的特点被用于麻类纤维的脱胶前处理，具有较好的应用前景。申请号为CN95109371.1的一种亚麻粗纱煮漂工艺采用水洗
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酸洗
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煮练
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水洗
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氧漂
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水洗的方法制备亚麻粗纱，其采用连二亚硫酸钠、硫化钠和氢氧化钠等进行煮练，然后再用双氧水，并加入双氧水稳定剂和ED
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8进行氧漂。其方法将煮练和氧漂分开进行，增加了生产环节。申请号为CN200910009283.5的一种亚麻纤维及其制备方法，使用碳酸钠或碳酸钾与氧化剂等配置成脱胶液对亚麻脱胶，简化了脱胶工序，减轻了污染和环保压力，但氧化剂的强氧化性在脱胶的同时也会造成纤维素的降解，从而降低亚麻纤维的强度和断裂伸长率。申请号为CN201610912694.5的一种利用选择性氧化剂进行苎麻氧化脱胶的方法使用四甲基哌啶氧化物
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次氯酸钠
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溴化钠三元复合等氧化体系对苎麻进行脱胶处理，该体系可选择性氧化纤维素的羟基，不引起纤维素大分子链的降解。但该体系中的氧化剂为次氯酸钠，对环境有一定危害；并且产生的氧化木质素因其后续未有进一步的处理而仍保留在纤维中，木质素刚度大，会使得纤维脆、硬，断裂伸长率低；另外，该体系反应温度为50～100℃，但反应温度较低时(50～90℃)，会使脱胶不彻底，残胶率较高；而反应温度高时(90～100℃)，又会使双氧水剧烈分解，致使选择性氧化的同时产生多种强氧化性自由基(如O2、HOO
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、HOO
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)，使纤维素氧化受损。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题是提供一种亚麻选择性氧化与碱煮一浴脱胶方法，解决了现有技术中精细化亚麻纤维氧化脱胶时，纤维素易氧化降解、残余木质素多、纤维脆硬、断裂伸长率低、氧化剂污染环境、用水量大等问题。
[0005]本专利技术的一种亚麻选择性氧化与碱煮一浴脱胶方法，包括：
[0006](1)选择性氧化脱胶
[0007]将双氧水、N,N
′‑
二羟基均苯四酸亚胺(NDHPI)、氧化铜、双氧水稳定剂、消泡剂、缓冲液混合，得到氧化液；将亚麻和氧化液混合，反应，利用选择性氧化体系的氧化性快速去除大部分亚麻原料中的胶质，并将常规脱胶中难以去除的木质素氧化成氧化木质素；
[0008](2)脱氧处理、高温碱煮
[0009]步骤(1)反应结束后加入脱氧剂，进行脱氧反应，然后再加入碱进行反应，得到脱胶后的亚麻；
[0010](3)水洗(给油)
[0011]将步骤(2)脱胶后的亚麻进行洗涤、给油后轧干、干燥，最后经过开松和梳理，得到精细化亚麻纤维。
[0012]上述制备方法的优选方式：
[0013]所述步骤(1)中氧化液中双氧水6～10g/L、N,N
′‑
二羟基均苯四酸亚胺(NDHPI)0.4～0.8g/L、氧化铜0.8～1.6g/L、消泡剂0.5～1.5g/L、双氧水稳定剂1～3g/L。
[0014]所述双氧水的质量百分浓度为27.5～35％，N,N
′‑
二羟基均苯四酸亚胺(NDHPI)的质量分数为96～100％，氧化铜的纯度(质量百分数)为97～99％，双氧水稳定剂的质量分数为98～100％，消泡剂的质量分数为96～98％。
[0015]所述步骤(1)中亚麻和缓冲液的质量比为1:8～12；所述双氧水稳定剂为硅酸钠；消泡剂为W
‑
555硅油消泡剂；缓冲液为碳酸钠
‑
碳酸氢钠缓冲液，缓冲液的pH值为10～11。
[0016]所述步骤(1)中反应温度为50～80℃，反应时间为10～20min。
[0017]脱氧处理：为避免纤维素在高温时被残余的氧化剂分解，选择性氧化脱胶结束后将脱氧剂加入到氧化液中，保温一定时间，去除残余氧化剂。
[0018]所述步骤(2)中脱氧剂为亚硫酸氢钠和/或亚硫酸钠，用量为3～6g/L，脱氧反应温度为80～90℃，反应时间为20～30min。
[0019]高温碱煮：将一定量的碱(氢氧化钠)加入到已脱氧的氧化液中，升温至设定温度，保温一定时间，进一步去除亚麻胶质。
[0020]所述步骤(2)中所述碱为氢氧化钠，用量为2～6g/L，加入碱后反应温度为100℃，反应时间为60～90min。
[0021]所述步骤(3)中给油工艺为：亚麻与给油溶液的重量比为1：6～8，给油溶液中油剂的用量为亚麻重量的1～2％，余量为水；给油温度为35～45℃，给油时间为2～3h。
[0022]所述步骤(3)中洗涤为清水洗涤。
[0023]本专利技术的一种所述方法制备的精细化亚麻纤维，所述纤维残胶率为2.5～5％，断裂强度为4.5～8.3cN/dtex，断裂伸长率为4.1～5.3％，细度为2200～3600公支。
[0024]本专利技术中首先将N,N
′‑
二羟基均苯四酸亚胺(NDHPI)、氧化铜、双氧水等混合制备成选择性氧化液，然后将亚麻原料加入到氧化液中进行氧化预处理，去除亚麻原料中的非
纤维素物质(胶质)，氧化结束后脱氧，再加入氢氧化钠高温碱煮，进一步降低精细化亚麻纤维残胶率，碱煮本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种亚麻选择性氧化与碱煮一浴脱胶方法，包括：(1)将双氧水、N,N
′‑
二羟基均苯四酸亚胺(NDHPI)、氧化铜、双氧水稳定剂、消泡剂、缓冲液混合，得到氧化液；将亚麻和氧化液混合，反应；(2)步骤(1)反应结束后加入脱氧剂，进行脱氧反应，然后再加入碱进行反应，得到脱胶后的亚麻；(3)将步骤(2)脱胶后的亚麻进行洗涤、给油后轧干、干燥，最后经过开松和梳理，得到精细化亚麻纤维。2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(1)中氧化液中双氧水6～10g/L、N,N
′‑
二羟基均苯四酸亚胺(NDHPI)0.4～0.8g/L、氧化铜0.8～1.6g/L、消泡剂0.5
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1.5g/L，双氧水稳定剂1～3g/L。3.根据权利要求2所述方法，其特征在于，所述双氧水的质量百分浓度为27.5～35％。4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(1)中亚麻和缓冲液的质量比为1:8～12；所述双氧水稳定剂为硅酸钠；消泡剂为W
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【专利技术属性】
技术研发人员：杨树，曹巧丽，毕雪蓉，李佳蔚，郁崇文，李召岭，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：