一种耐水解AlN粉体及其制备方法和应用技术

本发明专利技术属于粉体表面处理技术领域，具体涉及一种耐水解AlN粉体及其制备方法和应用。耐水解AlN粉体的制备方法，包括以下步骤：(1)将液冷冷却液加入含羰基有机溶剂中，得到改性混合液；(2)将AlN粉体置于改性混合液中搅拌并浸泡，得到混合物；(3)对混合物进行旋转蒸发干燥，得到耐水解AlN粉体。本发明专利技术利用液冷冷却液不挥发、不溶于水的特点，通过其对AlN粉体包覆，实现耐水解AlN粉体的制备；本发明专利技术的液冷冷却液与硅橡胶、柔性环氧树脂、硅胶、聚氨酯橡胶等常见的导热垫片的基体间均有良好润湿性，润湿角均小于15

【技术实现步骤摘要】
一种耐水解AlN粉体及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于粉体表面处理
，具体涉及一种耐水解AlN粉体及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]氮化铝(AlN)的导热性能好、热膨胀系数低、绝缘性好，可被用于导热垫片的重要成分。然而，AlN却有着在潮湿环境中极易水解的问题，其水解反应如下：
[0003]AlN+3H2O
→
Al(OH)3↓
+NH3[0004][0005]水解后的AlN变成Al(OH)3，不再具有良好的热学、力学、电学性能，受其易水解特性的影响，AlN的应用和推广受到了极大的限制。为抑制AlN的水解问题，目前普遍采取方法是对AlN粉体进行表面处理，使AlN与水分子隔绝，实现AlN耐水解的目的。
[0006]常见的AlN粉体表面处理的方法主要包括表面化学改性和表面物理包覆两种方法。表面化学改性主要有偶联剂改性、表面氧化改性、偶联接枝共聚改性、表面活性剂改性等；表面物理包覆主要采用液相包覆和气相沉积两种方式。良好的包覆可大幅增加AlN的保存时间，使其在制备成导热垫片前依然保持稳定，不会水解，保证导热垫片具有良好的热学、电学、机械等方面的性能。
[0007]此外，未经处理的AlN粉体，难以与基体材料均匀混合，且粉体与基体间由于润湿性差的原因存在缺陷；增强相与基体间的缺陷会导致两者之间的界面热阻增大，进而导致制备的导热垫片的导热性能低于预期值。现有的表面改性AlN，在使用其制备导热垫片时，由于表面改性材料的单一性，导致此类AlN仅能适用于某些特定的基体，无法广泛应用。例如，Destek040HS系列粉体，为适用于不同基体，开发了包括了环氧体系、硅橡胶体系、塑料体系等产品，泛用性不足。

技术实现思路

[0008]基于现有技术中存在的上述不足，本专利技术的目的是提供一种耐水解AlN粉体及其制备方法和应用。
[0009]为了达到上述专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0010]一种耐水解AlN粉体的制备方法，包括以下步骤：
[0011](1)将液冷冷却液加入含羰基有机溶剂中，得到改性混合液；
[0012](2)将AlN粉体置于改性混合液中搅拌并浸泡，得到混合物；
[0013](3)对混合物进行旋转蒸发干燥，得到耐水解AlN粉体。
[0014]作为优选方案，所述液冷冷却液，以重量份计，包括以下组分：
[0015][0016]作为优选方案，所述改性混合液中的液冷冷却液的质量分数为5～40wt％。
[0017]作为优选方案，所述含羰基有机溶剂为丙酮、甲酸甲酯、乙酸乙酯、甲基乙基酮中的一种或多种的混合。
[0018]作为优选方案，所述矿物油消泡剂包括有机硅消泡剂、聚醚消泡剂、聚醚改性硅消泡剂中的至少一种；
[0019]所述硅氧烷包括二甲基硅油、乙基三乙氧基硅烷、二异丁基二甲氧基硅烷中的至少一种。
[0020]作为优选方案，所述闪点提高剂为铈改性硅油闪点提高剂或柴油闪点提高剂。
[0021]作为优选方案，所述油性环氧树脂与毕克BYK
‑
R605分散剂的配比为(200～350)：1。
[0022]作为优选方案，所述旋转蒸发干燥的工艺参数包括：温度为40～70℃、常压干燥、转速为50～80rpm、干燥时间为4～10h。
[0023]本专利技术还提供如上任一项方案所述的制备方法制得的耐水解AlN粉体。
[0024]本专利技术还提供如上方案所述耐水解AlN粉体的应用，用于与基体材料混合制得导热材料。
[0025]本专利技术与现有技术相比，有益效果是：
[0026]本专利技术利用液冷冷却液不挥发、不溶于水的特点，通过其对AlN粉体包覆，实现耐水解AlN粉体的制备；
[0027]本专利技术的液冷冷却液与硅橡胶、柔性环氧树脂、硅胶、聚氨酯橡胶等常见的导热垫片的基体间均有良好润湿性，润湿角均小于15
°
，能有效减少AlN与基体间的界面缺陷并促进AlN的均匀分散，可广泛应用于不同基体的导热材料的制备。
具体实施方式
[0028]以下通过具体实施例对本专利技术的技术方案作进一步解释说明。
[0029]本实施例的耐水解AlN粉体的制备方法，采用前期研发的keencool 2005液冷冷却液进行改性。
[0030]具体地，本实施例的耐水解AlN粉体的制备方法，包括以下步骤：
[0031](1)将液冷冷却液加入丙酮中实现互溶，得到改性混合液；
[0032]其中，液冷冷却液的制备过程包括：分别称取28.3kg有机硅消泡剂(矿物油消泡剂)、3kg油性环氧树脂、0.01kg毕克BYK
‑
R605分散剂、7kg二异丁基二甲氧基硅烷、0.057kg
煤油闪点提高剂、0.033kg端羟基聚丁二烯。其中，油性环氧树脂与毕克BYK
‑
R605分散剂的配比为300：1。
[0033]反应釜中加入28.3kg有机硅消泡剂，加热控温25℃，120r/min持续搅拌，再依次加入3kg油性环氧树脂、0.01kg毕克BYK
‑
R605分散剂，搅拌15min后，加入7kg硅氧烷，继续搅拌15min，得到混合物一。
[0034]向混合物一中加入0.057kg闪点提高剂，搅拌15min后，加入0.033kg端羟基聚丁二烯，搅拌15min后，得到改性后的混合物二。
[0035]混合物二常温抽真空去除其中的挥发分，压力200Pa，抽时1h，得到液冷冷却液。
[0036]改性混合液中的液冷冷却液的质量分数为25wt％。
[0037](2)将AlN粉体置于改性混合液中搅拌1h，之后并浸泡2h，使AlN与改性混合液充分混合，保证AlN表面能被keencool 2005冷却液完全包覆，得到混合物；
[0038]其中，AlN粉体与改性混合液的质量比为1：1。
[0039](3)对混合物进行旋转蒸发干燥，旋转蒸发干燥的工艺参数包括：温度为50℃、常压干燥、转速为60rpm、干燥时间为6h，得到耐水解AlN粉体。
[0040]由于AlN水解会释放出氨气，氨气溶于水呈碱性，使水的pH值升高，因此可通过测量AlN粉体在水中pH值的变化对AlN的包覆效果进行评价。
[0041]将实施例1制得的耐水解AlN粉体与未改性的AlN粉体，分别置于适量的去离子水中，去离子水pH值为7。在室温下，通过测量pH值的变化，分析AlN在水中的水解行为。经测量，浸泡有未改性的AlN粉体的水，在1h后pH值开始升高，3h后pH值达到最大值10.2。虽然AlN粉体在进入水中时已开始水解并发生水解反应，但其水中NH3的浓度以及NH3水解所产生的OH
‑
的浓度在初始阶段较低，因此pH值无明显变化。约1h后，随着水解的进行，水中OH
‑
含量逐渐提高到可明显测量出pH值变化的浓度，因此在此时开始测得pH值的升高。随着水解的持续进行本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐水解AlN粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将液冷冷却液加入含羰基有机溶剂中，得到改性混合液；(2)将AlN粉体置于改性混合液中搅拌并浸泡，得到混合物；(3)对混合物进行旋转蒸发干燥，得到耐水解AlN粉体。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述液冷冷却液，以重量份计，包括以下组分：3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述改性混合液中的液冷冷却液的质量分数为5～40wt％。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述含羰基有机溶剂为丙酮、甲酸甲酯、乙酸乙酯、甲基乙基酮中的一种或多种的混合。5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述矿物油消泡剂包括有机硅消泡剂、聚醚消泡剂、聚醚改性硅消泡剂中的至少一种；所述硅...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨路，张通，
申请(专利权)人：杭州云酷智能科技有限公司，
类型：发明
国别省市：