一种硼掺杂多孔碳棒状材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及吸附剂技术领域，公开了一种硼掺杂多孔碳棒状材料的制备方法，以3,5

【技术实现步骤摘要】
一种硼掺杂多孔碳棒状材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及吸附剂
，具体涉及一种硼掺杂多孔碳棒状材料的制备方法。

技术介绍

[0002]随着城市化进程的不断加快，室内装修逐渐普及，大量装修材料中释放的甲醛严重污染环境，而且的释放时间长，毒性较大，被列入一类致癌物列表中，长期吸入甲醛可能会导致口腔、咽喉和消化道等处发生癌变，因此对人体健康具有极大的潜在危害，如何去除空气中的甲醛成为新世纪最难解决的环境问题之一，近年来，常使用植物净化法、吸附法、热催化法以及通风换气的方式，去除空气中的甲醛，其中吸附法相对效率高，受环境因素的影响较小，因此被认为是去除空气中甲醛的有效方法。
[0003]多孔活性炭具有较大的比表面积，具有良好的吸附效果，在空气净化和水污染处理等领域应用广泛，但是多孔活性炭自身的吸附容量十分有限，直接利用多孔活性炭来净化空气中的甲醛等有害气体无法达到较为理想的效果，特别是在室内装修后期，甲醛浓度较低的情况下，多孔活性炭的甲醛吸附效果微乎其微，而且多孔活性炭仅能进行物理吸附，难以保证吸附后不会产生二次污染的问题，因此需要对多孔活性炭材料进行改进，其中公开号为CN110142030B的中国专利公开了一种基于活性炭的高效甲醛吸附材料的制备方法，通过对活性炭进行氧化处理后接枝在纤维素上，纤维素上含有丰富的羟基，再对其进行氨基化改性，引入大量氨基，进而提高活性炭的甲醛吸附性能，虽然有效地增强了活性炭的吸附效果，但是本质上没有解决活性炭吸附容易产生二次污染的问题，基于此，设计一种能够高效吸附甲醛，并具有降解甲醛效果的多孔碳材料尤为重要。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种硼掺杂多孔碳棒状材料的制备方法，通过对多孔碳材料进行硼元素掺杂，再将其与改性蒙脱土混合，制备出高吸附降解性能的多孔碳棒状材料，可以对空气中的甲醛等有害气体进行有效去除。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]一种硼掺杂多孔碳棒状材料的制备方法，硼掺杂多孔碳棒状材料的制备方法如下所述：
[0007]A1：将硼掺杂多孔碳材料、海泡石、改性蒙脱土和木质素磺酸钠加入反应器中，在500
‑
1000r/min的转速下搅拌混合20
‑
40min，得到预混料；
[0008]A2：将步骤A1中制备的预混料倒入模具中，挤压成型，转移至真空干燥箱中，在80℃下真空干燥12h，再将其置于管式炉中，升高温度至240
‑
280℃，在氮气保护下加热30
‑
60min，得到烧结件；
[0009]A3：将步骤A2中制备的烧结件从烧结炉中取出，得到成型碳棒，在0
‑
10℃的条件下快速冷却4
‑
8min，脱膜，得到硼掺杂多孔碳棒状材料。
[0010]进一步地，所述硼掺杂多孔碳材料、海泡石、改性蒙脱土和木质素磺酸钠的质量比
为50
‑
70:2
‑
6:4
‑
10:10
‑
20。
[0011]通过上述技术方案，以木质素磺酸钠为高分子粘结剂，对硼掺杂多孔碳材料、海泡石、改性蒙脱土进行预混粘结、压制、烧结和脱膜冷却过程，制备出具有优异气体吸附性能的多孔碳棒状材料。
[0012]进一步地，所述硼掺杂多孔碳的制备方法如下所述：
[0013](1)向20
‑
40mL乙醇和40
‑
60mL的N,N
‑
二甲基甲酰胺混合溶剂中加入0.1
‑
0.25g的3,5
‑
二羧基苯基硼酸和0.06
‑
0.2g氢氧化钠，超声20
‑
40min，继续加入0.15
‑
0.4g氯化锌，混合均匀后，室温反应1
‑
3h，反应结束后离心分离，石永红乙醇和去离子水反复洗涤1
‑
3次，在40℃的真空干燥箱中干燥2h，得到锌
‑
有机框架；
[0014](2)将步骤(1)中制得的金属
‑
有机框架置于管式炉中进行煅烧，产物冷却后，得到硼掺杂碳
‑
氧化锌材料；
[0015](3)向盐酸溶液中加入步骤(2)中制得的硼掺杂碳
‑
氧化锌材料，浸泡2
‑
8h，得到硼掺杂多孔碳材料。
[0016]进一步地，所述步骤(2)中煅烧时控制升温速率为2
‑
5℃/min，升温至400
‑
600℃，在氮气保护下煅烧2
‑
6h。
[0017]进一步地，所述步骤(3)中盐酸溶液的浓度为1
‑
6mol/L。
[0018]通过上述技术方案，以3,5
‑
二羧基苯基硼酸为配位剂，与氯化锌反应，形成金属
‑
有机框架，以其为模板，通过煅烧，形成硼掺杂碳
‑
氧化锌材料，再通过酸洗刻蚀的过程，去除碳材料中的氧化锌，得到硼掺杂多孔碳材料，由于金属有机框架中氧化锌分布均匀，因此经煅烧和酸洗过程后，碳材料的孔隙结构非常均匀且丰富，有利于增大多孔碳材料的比表面积，暴露出更多的活性吸附位点；3,5
‑
二羧基苯基硼酸中含有硼元素，以其为配体形成的金属
‑
有机框架中硼元素分布均匀，因此在煅烧后，硼元素能够均匀分布在多孔碳材料中，增强多孔碳材料对空气中甲醛等有害气体的吸附性能。
[0019]进一步地，所述改性蒙脱土的制备方法如下所述：
[0020]S1：向40
‑
60mL乙醇溶剂中加入四氯化锡，混合均匀，得到溶液1；
[0021]S2：将乙醇、去离子水和浓硝酸混合均匀，得到溶液2，将溶液2在搅拌条件下缓慢加入步骤S1制得的溶液1中，超声搅拌10
‑
30min，得到溶胶3；
[0022]S3：向10
‑
30mL去离子水中加入蒙脱土，超声分散20
‑
40min，得到溶液4；
[0023]S4：向步骤S2制得的溶胶3在剧烈搅拌的条件下倒入步骤S3制得的溶液4中，滴加完后搅拌1
‑
4h，陈化12
‑
36h，得到二氧化锡
‑
蒙脱土凝胶；
[0024]S5：将步骤S4中制得的二氧化锡
‑
蒙脱土凝胶放置于马弗炉中，在1
‑
3℃的升温速率下升温至450
‑
600℃，在氮气氛围下煅烧2
‑
6h，产物冷却后进行研磨，得到蒙脱土负载二氧化锡，即改性蒙脱土。
[0025]进一步地，所述步骤S2中乙醇溶剂、去离子水和浓硝酸的体积比为10
‑
20:5
‑
10:0.4
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硼掺杂多孔碳棒状材料的制备方法，其特征在于，所述硼掺杂多孔碳棒状材料的制备方法如下所述：A1：将硼掺杂多孔碳材料、海泡石、改性蒙脱土和木质素磺酸钠加入反应器中，在500
‑
1000r/min的转速下搅拌混合20
‑
40min，得到预混料；A2：将步骤A1中制备的预混料倒入模具中，挤压成型，转移至真空干燥箱中，在80℃下真空干燥12h，再将其置于管式炉中，升高温度至240
‑
280℃，在氮气保护下加热30
‑
60min，得到烧结件；A3：将步骤A2中制备的烧结件从烧结炉中取出，得到成型碳棒，在0
‑
10℃的条件下快速冷却4
‑
8min，脱膜，得到硼掺杂多孔碳棒状材料。2.根据权利要求1所述的一种硼掺杂多孔碳棒状材料的制备方法，其特征在于，所述硼掺杂多孔碳材料、海泡石、改性蒙脱土和木质素磺酸钠的质量比为50
‑
70:2
‑
6:4
‑
10:10
‑
20。3.根据权利要求1所述的一种硼掺杂多孔碳棒状材料的制备方法，其特征在于，所述硼掺杂多孔碳的制备方法如下所述：(1)向20
‑
40mL乙醇和40
‑
60mL的N,N
‑
二甲基甲酰胺混合溶剂中加入0.1
‑
0.25g的3,5
‑
二羧基苯基硼酸和0.06
‑
0.2g氢氧化钠，超声20
‑
40min，继续加入0.15
‑
0.4g氯化锌，混合均匀后，室温反应1
‑
3h，反应结束后离心分离，石永红乙醇和去离子水反复洗涤1
‑
3次，在40℃的真空干燥箱中干燥2h，得到锌
‑
有机框架；(2)将步骤(1)中制得的金属
‑
有机框架置于管式炉中进行煅烧，产物冷却后，得到硼掺杂碳
‑
氧化锌材料；(3)向盐酸溶液中加入步骤(2)中制得...

【专利技术属性】
技术研发人员：候明富，候威振，吴威力，马鹏，张纪龙，吴聚彬，
申请(专利权)人：亳州市亚珠新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：