用于从来自异氰酸酯合成的产物料流中纯化粘稠性和/或固体异氰酸酯的方法和装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及纯化来自异氰酸酯合成的产物料流的方法，其中从产物料流中转化成气相的异氰酸酯连续沉积在旋转冷却辊上并从辊上去除。本发明专利技术进一步涉及用于纯化来自异氰酸酯合成的产物料流的装置，其中所述装置既具有加热辊又具有冷凝辊。又具有冷凝辊。又具有冷凝辊。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于从来自异氰酸酯合成的产物料流中纯化粘稠性和/或固体异氰酸酯的方法和装置
[0001]本专利技术涉及纯化来自异氰酸酯合成的产物料流的方法，其中从产物料流中转化成气相的异氰酸酯连续沉积在旋转冷却辊上并从辊上去除。本专利技术进一步涉及用于纯化来自异氰酸酯合成的产物料流的装置，其中所述装置既具有加热辊又具有冷凝辊。
现有技术
[0002]从来自异氰酸酯合成的产物料流中蒸馏粘稠性或固体异氰酸酯是对装置技术方面的特定挑战，因为常规薄膜蒸发器或短程蒸发器需要残余物的一定流动性以确保其排出。同时，冷凝的异氰酸酯馏出物也必须具有足够的流动性，因为否则只能通过定期熔化或通过高冷凝器温度确保排出。
[0003]在文献中已经描述了由异氰酸酯合成的产物料流制备纯异氰酸酯的各种方法和装置，其中使用高冷凝器温度以使固体异氰酸酯在冷凝器中保持液态。
[0004]例如，DE 2035731描述了蒸馏异氰酸酯残余物的方法，其中使用用氯苯操作的蒸发冷凝器以避免在冷凝器中与由固体异氰酸酯引起的沉积物相关的问题。由于氯苯的沸点，确保固体异氰酸酯以液体形式获得。然后将这种液体异氰酸酯在轧片辊（Schuppenwalze）上结晶并轧片。这种方法的缺点是冷凝所需的高温，这限制了真空。由于真空有限，必须使用更高的蒸发器温度，这会导致异氰酸酯发生不想要的副反应并由此降低收率。此外，在这些高温下，气相中存在的异氰酸酯没有完全冷凝，以使得一部分异氰酸酯存在于排气中，该排气必须通过洗涤器除去。这进一步降低了收率。此外，洗涤器生成额外的压降，这进一步限制了可达到的真空。此外，该印刷文献中公开的方法具有高装置支出，因为需要蒸发器冷凝器、用于蒸发的氯苯的冷凝器、洗涤器和轧片辊，以通过蒸馏从产物料流中分离纯化的固体异氰酸酯。
[0005]FR 987091描述了旋转冷却辊用于溶液、糊料或固体增稠的用途，其中这些首先被加热，然后在减压的同时喷射到辊上。结果，挥发性成分，例如溶剂和水蒸发，非挥发性成分在辊上冷凝和浓缩。挥发性成分（即馏出物）在冷却辊上的冷凝在这一方法中是不理想的，因为这阻碍增稠。
[0006]WO 2012/011805和US 2003/0062431描述了转鼓式干燥机，其中将干燥过程中生成的蒸汽收集并送入常规冷凝器。在粘稠性或固体异氰酸酯的情况下，冷凝器必须在足够高的温度下运行，由此冷凝物保持液态并避免堵塞。但是，这些高温引起收率损失和昂贵的排气纯化，因为气态异氰酸酯在这样的高温下不再完全冷凝。
[0007]WO 2019/193073描述了室温下固体的异氰酸酯的蒸发，其中尤其也可使用转鼓式干燥机。该文献没有提示合适的冷凝器。
[0008]因此需要用于从异氰酸酯合成的产物料流中分离固体或粘稠性异氰酸酯的装置和方法，其中可以尽可能高的纯度和收率获得固体或粘稠性异氰酸酯，同时使装置技术方面和能量方面的支出尽可能低。
[0009]专利技术目的
因此本专利技术的目的是提供用于纯化来自异氰酸酯合成的产物料流的方法和装置，其中装置方面的支出应该尽可能低并且可以在低压和低温下进行纯化。此外，特别可以用该装置和方法特别以高纯度和收率从产物料流中分离固体或粘稠性异氰酸酯。
[0010]目的的实现通过纯化来自异氰酸酯合成的产物料流的方法实现该目的，所述方法包括以下方法步骤：a) 借助连接到工作空间的负压导管向工作空间施加负压，b) 经由可加热并连接到工作空间的产物进料导管向布置在工作空间中的至少一个加热辊供应产物料流，c) 在所述至少一个加热辊上将产物料流中包含的异氰酸酯转化成气相，并经由连接到工作空间的至少一个残余物排放导管排出收集在所述至少一个加热辊上的残余物，和d) 在布置在工作空间中的冷凝器处冷凝转化成气相的异氰酸酯，并经由连接到工作空间并任选连接到冷凝器的至少一个异氰酸酯排放导管连续排出沉积在冷凝器上的异氰酸酯，其特征在于所述冷凝器是旋转冷却辊，在此布置至少一个异氰酸酯脱除装置以连续去除从气相中沉积在冷凝器上的异氰酸酯。
[0011]此外，通过用于纯化来自异氰酸酯合成的产物料流的装置1实现该目的，所述装置包括
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至少一个工作空间2，
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至少一个产物进料导管3，其可加热并连接到工作空间2以将产物料流供应到工作空间中，
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布置在工作空间中的至少一个加热辊4，
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布置在工作空间中的冷凝器5，
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至少一个异氰酸酯排放导管6，其连接到工作空间2并任选连接到冷凝器5以排出沉积在冷凝器上的异氰酸酯，
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至少一个残余物排放导管7，其连接到工作空间2以排出收集在所述至少一个加热辊上的残余物，和
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负压导管8，其优选在冷凝器5的高度处连接到工作空间2以向工作空间施加负压，其特征在于所述冷凝器是旋转冷却辊，在此布置至少一个异氰酸酯脱除装置9以连续去除沉积在冷凝器5上的异氰酸酯。
[0012]本专利技术基于以下发现，即仅在单个装置中从产物料流中蒸发异氰酸酯和使其冷凝允许在较低压力下进行该方法，因为没有出现由于连接蒸发单元与冷凝器的管道引起的不理想的压降。因此，可在较低温度下进行蒸发，这减少了不合意的副反应，提高了异氰酸酯的收率并实现改进的能量平衡。由于异氰酸酯不必在冷凝器中以液体形式获得以确保排出，该冷凝器可在较低温度下运行，因此提高收率和避免用于除去异氰酸酯残余物的昂贵
排气纯化。通过使用刮器除去以固体形式沉积在辊上的异氰酸酯，取消冷凝器的定期熔化，因此也能够实现连续工艺方案。
[0013]本专利技术尤其涉及以下实施方案：根据第一实施方案，本专利技术涉及纯化来自异氰酸酯合成的产物料流的方法，其包括以下方法步骤：a) 借助连接到工作空间2的负压导管8向工作空间2施加负压，b) 经由可加热并连接到工作空间2的产物进料导管3向布置在工作空间2中的至少一个加热辊4供应产物料流，c) 在所述至少一个加热辊4上将产物料流中包含的异氰酸酯转化成气相，并经由连接到工作空间2的至少一个残余物排放导管7排出收集在所述至少一个加热辊4上的残余物，和d) 在布置在工作空间2中的冷凝器5处冷凝转化成气相的异氰酸酯，并经由连接到工作空间2并任选连接到冷凝器5的至少一个异氰酸酯排放导管6连续排出沉积在冷凝器5上的异氰酸酯，其特征在于所述冷凝器5是旋转冷却辊，在此布置至少一个异氰酸酯脱除装置9以连续去除从气相中沉积在冷凝器5上的异氰酸酯。
[0014]根据第二实施方案，本专利技术涉及根据实施方案1的方法，其中所述产物料流已通过胺的光气化、通过胺盐酸盐的光气化、通过氨基甲酸盐的光气化（根据尿素工艺）或通过胺与碳酸二烷基酯的反应获得。
[0015]根据第三实施方案，本专利技术涉及根据实施方案1或2的方法，其中所述至少一个加热辊4旋转。
[0016]根据第四实施方案，本专利技术涉及根据前述实施方案任一项的方法，其中将产物料流从上方供应到所述至少一个加热辊4上。
[0017]根据第五实施方案，本专利技术涉及根据前述实施方案任一项的方法，其中所述产物料流本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.纯化来自异氰酸酯合成的产物料流的方法，其包括以下方法步骤：a) 借助连接到工作空间(2)的负压导管(8)向工作空间(2)施加负压，b) 经由可加热并连接到工作空间(2)的产物进料导管(3)向布置在工作空间(2)中的至少一个加热辊(4)供应产物料流，c) 在所述至少一个加热辊(4)上将产物料流中包含的异氰酸酯转化成气相，并经由连接到工作空间(2)的至少一个残余物排放导管(7)排出收集在所述至少一个加热辊(4)上的残余物，和d) 在布置在工作空间(2)中的冷凝器(5)处冷凝转化成气相的异氰酸酯，并经由连接到工作空间(2)并任选连接到冷凝器(5)的至少一个异氰酸酯排放导管(6)连续排出沉积在冷凝器(5)上的异氰酸酯，其特征在于所述冷凝器(5)是旋转冷却辊，在此布置至少一个异氰酸酯脱除装置(9)以连续去除从气相中沉积在冷凝器(5)上的异氰酸酯。2.如权利要求1中所述的方法，其特征在于所述产物料流已通过胺的光气化、通过胺盐酸盐的光气化、通过氨基甲酸盐的光气化（根据尿素工艺）或通过胺与碳酸二烷基酯的反应获得。3.如权利要求1或2中所述的方法，其特征在于所述至少一个加热辊(4)的温度比要转化成气相的异氰酸酯在工作空间(2)中存在的压力下的蒸发温度高5至50开尔文。4.如前述权利要求任一项中所述的方法，其特征在于借助残余物脱除装置(10)，特别是刮器，或至少一个残余物侧排放口(10)去除在所述至少一个加热辊(4)上形成的残余物。5.如前述权利要求任一项中所述的方法，其特征在于借助刮器(9)从所述至少一个旋转冷却辊(5)上去除从气相中连续沉积的异氰酸酯。6.如前述权利要求任一项中所述的方法，其特征在于所述旋转冷却辊(5)的温度比转化成气相的异氰酸酯在工作空间(2)中存在的压力下的熔点低5至30开尔文。7.如前述权利要求任一项中所述的方法，其特征在于转化成气相的异氰酸酯具有根据DIN 51556:1963
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07测定的120至135℃的熔点。8.如前述权利要求任一项中所述的方法，其特征在于转化成气相的异氰酸酯选自脂族和/或芳族二异氰酸酯，优选选自芳族二异氰酸酯，特别是选自萘1,5
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二异氰酸酯。9.如前述权...

【专利技术属性】
技术研发人员：J，
申请(专利权)人：科思创德国股份有限公司，
类型：发明
国别省市：