一种合成抗氧剂1010的高效复合催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种合成抗氧剂1010的高效复合催化剂，所述催化剂由主催化剂、辅催化剂和助催化剂组成，主催化剂为碱金属催化剂或碱土金属催化剂，辅催化剂为金属钛、锡或铝的金属化合物，助催化剂为有机胺类催化剂。本发明专利技术同时还公开了一种合成抗氧剂1010的高效复合催化剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：将主催化剂、辅催化剂放入甲醇中得第一溶液，升温至甲醇稳定回流，将助催化剂与甲醇的溶液缓慢滴入第一溶液中，保持溶液中的甲醇持续回流1小时，经过降温结晶陈化，过滤得滤渣，将滤渣烘干。本发明专利技术所制备的催化剂具有较高的酯交换活性，能够降低合成抗氧剂1010的反应温度，缩短反应时间，显著降低生产能耗，提高生产效率。提高生产效率。

【技术实现步骤摘要】
一种合成抗氧剂1010的高效复合催化剂及其制备方法


[0001]本专利技术属于抗氧化剂合成
，具体地是涉及一种合成抗氧剂1010的高效复合催化剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]抗氧剂1010为受阻酚类抗氧剂，是抗氧剂的优秀品种之一，广泛应用于烯烃树脂，是目前使用最广泛的塑料抗氧剂。化学名为：四[β
‑
(3，5
‑
二叔丁基
‑4‑
羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，为白色结晶粉末，化学性状稳定，可广泛应用于通用塑料，工程塑料，合成橡胶，纤维，热熔胶，树脂，油品，墨水，涂料等行业中。
[0003]抗氧剂1010由季戊四醇与β
‑
(3，5
‑
二叔丁基
‑4‑
羟基苯基)丙酸甲酯，在催化剂的催化下进行酯交换反应，即得到抗氧剂1010。目前合成抗氧剂1010的催化剂主要为单一碱金属催化剂或不同碱金属催化剂搭配使用，催化活性有限，需要在180
‑
200℃高温高真空下反应，并且反应时间较长，生产能耗高，生产效率低。选择和制备高活性的催化剂一直是制备抗氧剂1010需要解决的问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术就是针对上述问题，弥补现有技术的不足，提供一种合成抗氧剂1010的高效复合催化剂，所述复合催化剂是一种三元复合催化剂，所述复合催化剂由主催化剂、辅催化剂和助催化剂组成，主催化剂为碱金属催化剂或碱土金属催化剂，辅催化剂为钛的金属化合物、锡的金属化合物或铝的金属化合物中的一种，助催化剂为有机胺类催化剂；所述主催化剂、辅催化剂、助催化剂按照质量百分比的比例为：主催化剂：20
‑
70％；辅催化剂：20
‑
50％；助催化剂：10
‑
30％。
[0005]优选地，所述碱金属催化剂为甲醇钠、氨基锂、乙醇钾、叔丁醇钾、丁基锂中的一种，所述碱土金属催化剂为氯化镁、氯化钙、硝酸镁、硝酸钙、硫酸镁、硫酸钙中的一种。
[0006]优选地，所述钛的金属化合物、锡的金属化合物、铝的金属化合物中的一种是指异丙醇钛、辛酸亚锡、二丁基氧化锡、甲磺酸钛、丁醇钛、甲磺酸铝、异丙醇铝、乙酸铝、羟基乙酸铝中的一种。
[0007]优选地，所述有机胺类催化剂为己二胺、三乙醇胺、异丁酰胺、三乙胺、环己胺、三辛胺、二正丁胺中的一种。
[0008]本专利技术的另一种目的是提供一种上述合成抗氧剂1010的高效复合催化剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
[0009]①
将主催化剂、辅催化剂、甲醇按照主催化剂、辅催化剂质量之和与甲醇的质量比为1：10的比例投入反应器中，得到第一溶液，将第一溶液升温至甲醇稳定回流；
[0010]②
另取一份甲醇，将助催化剂与此甲醇按照质量比为1：5
‑
1:10的比例混合得到第二溶液，将第二溶液滴入第一溶液中，滴加时间为0.5
‑
1h，得第三溶液；
[0011]③
将第三溶液继续保持甲醇持续回流1h，得第四溶液，将第四溶液经过降温结晶
陈化，过滤掉滤液后，将滤渣烘干，得到抗氧剂1010的高效复合催化剂。
[0012]优选地，所述降温是通过水冷的方法，将第四溶液降温至室温。
[0013]优选地，所述烘干为将滤渣置于80℃恒温鼓风烘箱中烘干。
[0014]优选地，所述结晶陈化为将第四溶液在降温条件下在甲醇中析出固体。
[0015]本专利技术所用甲醇为无水甲醇。
[0016]本专利技术有益效果：
[0017]1、本专利技术制备的抗氧剂1010的高效复合催化剂可以有效缩短合成抗氧剂1010的反应时间至3h左右，显著提高生产效率。
[0018]2、本专利技术制备的抗氧剂1010的高效复合催化剂能够降低合成抗氧剂1010的反应温度，在140
‑
150℃条件下即可完成酯交换反应，降低了生产能耗，降低生产成本。
[0019]3、采用本专利技术的抗氧剂1010的高效复合催化剂可在较低温度、较短时间内生产纯度95
‑
96％、产率97％左右的抗氧剂1010产品。
具体实施方式
[0020]为了使本专利技术所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合具体实施方式，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0021]实施例中所述降温是通过水冷的方法降温至室温，所述烘干为将滤渣置于80℃恒温鼓风烘箱中烘干，所述结晶陈化为在降温条件下在甲醇中析出固体。
[0022]实施例1
[0023]抗氧剂1010的高效复合催化剂的合成：在装有温度计、恒压滴液漏斗和搅拌器的500ml反应器中，加入5g甲醇钠、3g异丙醇钛、80g甲醇，搅拌升温至甲醇稳定回流；另取2g己二胺与10g甲醇配置成溶液置于恒压滴液漏斗中，缓慢将己二胺的甲醇溶液滴入反应瓶内，0.5h滴加完毕，滴完后继续保持甲醇回流反应1h，再经过降温结晶陈化，过滤烘干后得到抗氧剂1010的高效复合催化剂，命名为1#，成品质量为9.2g。
[0024]实施例2
[0025]抗氧剂1010的高效复合催化剂的合成：在装有温度计、恒压滴液漏斗和搅拌器的500ml反应器中，加入2g氨基锂、5g甲磺酸钛、70g甲醇，搅拌升温至甲醇稳定回流；另取3g环己胺与15g甲醇配置成溶液置于恒压滴液漏斗中，缓慢将己二胺的甲醇溶液滴入反应瓶内，0.5h滴加完毕，滴完后继续保持甲醇回流反应1h，再经过降温结晶陈化，过滤烘干后得到抗氧剂1010的高效复合催化剂，命名为2#，成品质量为9.1g。
[0026]实施例3
[0027]抗氧剂1010的高效复合催化剂的合成：在装有温度计、恒压滴液漏斗和搅拌器的500ml反应器中，加入7g氯化镁、2g辛酸亚锡、90g甲醇，搅拌升温至甲醇稳定回流；另取1g二正丁胺与10g甲醇配置成溶液置于恒压滴液漏斗中，缓慢将二正丁胺的甲醇溶液滴入反应瓶内，1h滴加完毕，滴完后继续保持甲醇回流反应1h，再经过降温结晶陈化，过滤烘干后得到抗氧剂1010的高效复合催化剂，命名为3#，成品质量9.3g。
[0028]实施例4
[0029]抗氧剂1010的高效复合催化剂的合成：在装有温度计、恒压滴液漏斗和搅拌器的
500ml反应器中，加入5g乙醇钠、3g二丁基氧化锡、80g甲醇，搅拌升温至甲醇稳定回流；另取2g三乙醇胺与10g甲醇配置成溶液置于恒压滴液漏斗中，缓慢将己二胺的甲醇溶液滴入反应瓶内，0.5h滴加完毕，滴完后继续保持甲醇回流反应1h，再经过降温结晶陈化，过滤烘干后得到抗氧剂1010的高效复合催化剂，命名为4#，成品质量9.2g。
[0030]实施例5
[0031]抗氧剂1010的高效复合催化剂的合成：在装有温度计、恒压滴液漏斗和搅拌器的500ml反应器中，加入2g叔丁醇钾、5g异丙醇铝、70g本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种合成抗氧剂1010的高效复合催化剂，其特征在于，所述复合催化剂由主催化剂、辅催化剂和助催化剂组成，主催化剂为碱金属催化剂或碱土金属催化剂，辅催化剂为钛的金属化合物、锡的金属化合物、铝的金属化合物中的一种，助催化剂为有机胺类催化剂；所述主催化剂、辅催化剂、助催化剂按照质量百分比的比例为：主催化剂：20
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70％；辅催化剂：20
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50％；助催化剂：10
‑
30％。2.根据权利要求1所述的一种合成抗氧剂1010的高效复合催化剂，其特征在于，所述碱金属催化剂为甲醇钠、氨基锂、乙醇钾、叔丁醇钾、丁基锂中的一种，所述碱土金属催化剂为氯化镁、氯化钙、硝酸镁、硝酸钙、硫酸镁、硫酸钙中的一种。3.根据权利要求1所述的一种合成抗氧剂1010的高效复合催化剂，其特征在于，所述钛的金属化合物、锡的金属化合物、铝的金属化合物中的一种是指异丙醇钛、辛酸亚锡、二丁基氧化锡、甲磺酸钛、丁醇钛、甲磺酸铝、异丙醇铝、乙酸铝、羟基乙酸铝中的一种。4.根据权利要求1所述的一种合成抗氧剂1010的高效复合催化剂，其特征在于，所述有机胺类催化剂为己二胺、三乙醇胺、异丁酰胺、三乙胺、环己胺、三辛胺、二正丁胺中的一种。5.权利要求1
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【专利技术属性】
技术研发人员：王磊，齐涛，张成林，许才宇，张杨，
申请(专利权)人：陕西艾科莱特新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：