一种土壤中1,3,5-三氯苯含量的检测方法技术

本发明专利技术提供一种土壤中1,3,5

【技术实现步骤摘要】
一种土壤中1,3,5
‑
三氯苯含量的检测方法


[0001]本专利技术属于环境检测
，具体涉及一种土壤中1,3,5
‑
三氯苯含量的检测方法。

技术介绍

[0002]三氯苯是无色菱形结晶，不溶于水，微溶于乙醇，易溶乙醚，可用作有机溶剂、医药、染料和农药的原料；同时也是用途很广的高沸点溶剂，可用作变压器内电阻液的原料。
[0003]三氯苯可用作高熔点物质重结晶用溶剂、电器设备冷却剂、润滑油添加剂、脱脂剂、油溶性染料溶剂、白蚁驱除剂等；也可用作制造2,5
‑
二氯苯酚的原料。
[0004]三氯苯有刺激性，可引起结膜炎、鼻炎。对中枢神经系统有抑制作用。可能引起肝肾损害。皮肤长时间接触，可致灼伤，其会通过土壤渗透入地下水，对水生生物有极高毒性，可能对水体环境产生长期不良影响。由于1,3,5
‑
三氯苯性质稳定且对人体健康有害，被认为是一种持久性有机污染物。
[0005]三氯苯有3种同分异构体，分别是1,2,3
‑
三氯苯、1,2,4
‑
三氯苯、1,3,5
‑
三氯苯。
[0006]CN 110018252 A公开了一种水质中1,3,5
‑
三氯苯的检测方法，将样品水采用吹扫捕集串联气相色谱质谱联用仪进行定性检测，具体为：按照确定的吹扫捕集
‑
气相色谱
‑
质谱条件测定样品和标准工作溶液，响应值均应在仪器检测的线性范围之内，以色谱峰面积外标法定量。使用外标法虽然操作简单，只需关注待测成分出峰，不需要所有成分出峰。但是此方法准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响，每次样品分析的色谱条件(检测器的响应性能，柱温度，流动相流速及组成，进样量，柱效等)很难完全相同，因此容易出现较大误差。另外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品(或已知准确含量的样品)，因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。
[0007]当前，仅有土壤中1,2,4
‑
三氯苯、1,2,3
‑
三氯苯的吹扫捕集
‑
气相质谱法，缺少一种有效的检测方法检测土壤中1,3,5
‑
三氯苯。
[0008]因此，如何提供一种土壤中1,3,5
‑
三氯苯含量的检测方法，使其具有较高的准确性和精密度，测试结果不受进样重复性和实验条件稳定性的影响，成为目前亟待解决的问题。

技术实现思路

[0009]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种土壤中1,3,5
‑
三氯苯含量的检测方法。本专利技术提供的检测方法采用内标法进行定量检测，具有较高的准确性，测试结果不受进样重复性和实验条件稳定性的影响，且操作简便，回收率高、精密度良好。
[0010]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0011]本专利技术提供一种土壤中1,3,5
‑
三氯苯含量的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：
[0012](1)将1,3,5
‑
三氯苯标样、内标物、替代物和水混合配制成标准工作溶液；将土样、
内标物、替代物和水混合配制成试样溶液；
[0013](2)采用吹扫捕集装置对标准工作溶液或试样溶液进行吹扫捕集，然后采用气相色谱
‑
质谱联用仪进行测定，得到土壤中1,3,5
‑
三氯苯的含量；
[0014]其中，步骤(1)中，所述内标物包括1,4
‑
二氯苯
‑
d4，所述替代物包括4
‑
溴氟苯；
[0015]步骤(2)中，所述气相色谱的检测中升温程序包括以下步骤：35
‑
40℃停留1.5
‑
2.5min，然后以8
‑
12℃/min的升温速率升温至115
‑
125℃；再以13
‑
17℃/min的升温速率升温至235
‑
245℃，停留10
‑
13min。
[0016]在本专利技术中，步骤(1)中，所述试样溶液中土样和水的质量比为1:(0.8
‑
1.2)。
[0017]在本专利技术中，步骤(1)中，所述试样溶液中内标物的浓度为40
‑
60μg/L；所述试样溶液中替代物的浓度为40
‑
60μg/L。
[0018]在本专利技术中，设置所述吹扫捕集中的吹扫流量为35
‑
45mL/min，吹扫温度为38
‑
42℃，预热时间为0.2
‑
0.3min，吹扫时间为10
‑
12min。
[0019]在本专利技术中，设置所述吹扫捕集中的干吹时间为0.4
‑
0.6min。
[0020]优选地，设置所述吹扫捕集中的预脱附温度为243
‑
247℃，脱附温度为248
‑
252℃，脱附时间为1.5
‑
2.5min。
[0021]在本专利技术中，设置所述吹扫捕集中的烘烤温度为275
‑
285℃，烘烤时间为1.5
‑
2.5min。
[0022]优选地，设置所述吹扫捕集中的传输线温度为135
‑
145℃。
[0023]在本专利技术中，所述气相色谱的检测中进样口温度为195
‑
205℃。
[0024]优选地，所述气相色谱的检测中载气包括氮气、氦气或氩气中的任意一种或至少两种的组合，优选为氦气。
[0025]优选地，所述气相色谱的检测中进样方式为恒流进样，分流比为(8
‑
12):1。
[0026]优选地，所述气相色谱的检测中柱流量为0.8
‑
1.2mL/min。
[0027]优选地，所述气相色谱的检测中色谱柱为DB
‑
624，柱长30m，内径0.25mm，柱壁厚1.40μm。
[0028]在本专利技术中，所述质谱的检测中离子源为电子轰击离子源，离子源温度为275
‑
285℃，离子化能量为65
‑
75eV。
[0029]优选地，所述质谱的检测中扫描方式为全扫描。
[0030]优选地，所述质谱的检测中m/z为30
‑
300amu。
[0031]优选地，所述质谱的检测中溶剂延迟为1.2
‑
1.7min。
[0032]优选地，所述质谱的检测中电子倍增电压与调谐电压一致。
[0033]优选地，所述质谱的检测中接口温度为275
‑
285℃。
[0034]作为本专利技术优选地技术方案，所述土壤中1,3,5
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种土壤中1,3,5
‑
三氯苯含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：(1)将1,3,5
‑
三氯苯标样、内标物、替代物和水混合配制成标准工作溶液；将土样、内标物、替代物和水混合配制成试样溶液；(2)采用吹扫捕集装置对标准工作溶液或试样溶液进行吹扫捕集，然后采用气相色谱
‑
质谱联用仪进行测定，得到土壤中1,3,5
‑
三氯苯的含量；其中，步骤(1)中，所述内标物包括1,4
‑
二氯苯
‑
d4，所述替代物包括4
‑
溴氟苯；步骤(2)中，所述气相色谱的检测中升温程序包括以下步骤：35
‑
40℃停留1.5
‑
2.5min，然后以8
‑
12℃/min的升温速率升温至115
‑
125℃；再以13
‑
17℃/min的升温速率升温至235
‑
245℃，停留10
‑
13min。2.根据权利要求1所述土壤中1,3,5
‑
三氯苯含量的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述试样溶液中土样和水的质量比为1:(0.8
‑
1.2)。3.根据权利要求1或2所述土壤中1,3,5
‑
三氯苯含量的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述试样溶液中内标物的浓度为40
‑
60μg/L；所述试样溶液中替代物的浓度为40
‑
60μg/L。4.根据权利要求1
‑
3中任一项所述土壤中1,3,5
‑
三氯苯含量的检测方法，其特征在于，设置所述吹扫捕集中的吹扫流量为35
‑
45mL/min，吹扫温度为38
‑
42℃，预热时间为0.2
‑
0.3min，吹扫时间为10
‑
12min。5.根据权利要求1
‑
4中任一项所述土壤中1,3,5
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三氯苯含量的检测方法，其特征在于，设置所述吹扫捕集...

【专利技术属性】
技术研发人员：伊超，赵红峰，段文锋，朱新建，戚金辉，蔡小峰，
申请(专利权)人：普研上海标准技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：