一种具有表面氧空位的含铋纳米抗菌剂及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种具有表面氧空位的含铋纳米抗菌剂及其制备方法，该杀菌剂是以纳米级具有表面氧空位的碘氧化铋为载体，在其表面修饰有银纳米颗粒。其制备步骤为：将乙二醇与超纯水混合，加入五水硝酸铋搅拌溶解，后加入碘化钾，用氢氧化钠溶液调节PH值，继续室温搅拌，离心，洗涤，干燥，研钵研磨成粉末，得到具有表面氧空位的碘氧化铋。然后将具有表面氧空位的碘氧化铋粉末和硝酸银在超纯水中室温搅拌，后加入硼氢化钠继续搅拌，离心，洗涤，干燥，研磨成粉，得到具有表面氧空位的含铋纳米抗菌剂。以解决现有光催化抗菌剂制备方法复杂，对设备要求高，且稳定性及光催化抗菌活性较为一般的问题。属于光催化抗菌技术领域。题。属于光催化抗菌技术领域。题。属于光催化抗菌技术领域。

【技术实现步骤摘要】
一种具有表面氧空位的含铋纳米抗菌剂及其制备方法


[0001]本专利技术属于光催化抗菌领域，涉及一种具有表面氧空位的含铋纳米抗菌剂的制备方法及应用，具体涉及一种具有表面氧空位的含铋纳米抗菌剂杀灭水中细菌的方法。

技术介绍

[0002]目前，处理细菌污染的传统方法是利用材料本身的物理和化学性质直接接触细菌，通过破坏细菌的细胞膜和细胞器，继而杀死细菌。这些策略在制造和使用上简单方便，且具有不错的抗菌效果，但存在着成本高、毒副作用大、不可重复利用、应用范围窄、产生二次污染的致命缺点，无法满足现代社会对抗菌技术绿色、清洁、高效的要求。为解决传统抗菌方法存在的问题，光催化抗菌技术的研究逐渐进入大众的视野。然而，以TiO2和ZnO等为代表的金属氧化物作为目前研究最为广泛的光催化材料，其光谱响应范围较窄，只能吸收紫外光，而太阳光中只有5％是紫外光。因此需要寻找光响应范围宽，杀菌效果好的光催化材料。
[0003]Bi5O7I具有合适的能隙结构，可以与银纳米颗粒形成异质结结构，能显著提高其吸光能力、光生电子
‑
空穴对的分离效率并拓宽其可见光响应范围，从而提高其氧化还原能力。因此在光催化抗菌领域展现出良好的杀菌性能，具有单一光催化剂无法比拟的优势，对于促进光催化抗菌技术在杀菌领域的实际应用具有重大意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供了一种具有表面氧空位的含铋纳米抗菌剂及其制备方法，以解决现有光催化抗菌剂制备方法复杂，对设备要求高，且稳定性及光催化抗菌活性较为一般的问题。
[0005]为实现上述目的，拟采用这样一种具有表面氧空位的含铋纳米抗菌剂，所述具有表面氧空位的含铋纳米抗菌剂是以纳米级具有表面氧空位的碘氧化铋为载体，然后通过水热法将所述具有表面氧空位的碘氧化铋表面修饰上银纳米颗粒。
[0006]前述含铋纳米抗菌剂中，所述具有表面氧空位的含铋纳米抗菌剂中具有表面氧空位的碘氧化铋与银的质量比为99:1～95:5。
[0007]上述具有表面氧空位的含铋纳米抗菌剂的制备方法，包括以下步骤：
[0008]步骤一，将乙二醇与超纯水等体积混合，加入五水硝酸铋搅拌溶解，然后加入碘化钾，用氢氧化钠溶液调节PH值，继续室温搅拌，离心，洗涤，干燥，研钵研磨成粉末，得到具有表面氧空位的碘氧化铋。
[0009]步骤二，将具有表面氧空位的碘氧化铋粉末和硝酸银在超纯水中室温搅拌，后加入硼氢化钠继续搅拌，离心，洗涤，干燥，研磨成粉，得到具有表面氧空位的含铋纳米抗菌剂。
[0010]前述方法的步骤一中，所述五水硝酸铋与碘化钾质量比为13:1～15:1；所述乙二醇与超纯水用量体积比为1:1，乙二醇和超纯水用量根据五水硝酸铋与碘化钾混合物质量，配置成固体物质浓度为4％～25％的溶液；所述溶解的时间为10～30min；所述调节PH值为
10～12；所述室温搅拌时间为3～5h,所述离心转速为8000～10000rpm/min，离心时间为5～10min；所述干燥温度为50～60℃，干燥时间为4～12h；所述研磨时间为15～30min。
[0011]前述方法的步骤二中，所述具有表面氧空位的碘氧化铋粉末、硝酸银和硼氢化钠质量比为300:5:3.5～300:25：17.5；所述室温搅拌时间为1～3h；所述继续搅拌时间为1～2h；所述离心转速为8000～10000rpm/min，时间为5～10min；所述干燥温度为50～60℃，干燥时间为4～12h；所述研磨时间为15～30min。
[0012]前述方法法人步骤二中，所述硝酸银和硼氢化钠的摩尔比为3:1～1:3。
[0013]前述方法中，利用具有表面氧空位的含铋纳米抗菌剂光催化杀灭水体中的细菌，包括以下步骤：将具有表面氧空位的含铋纳米抗菌剂在光照条件下与菌液混合，进行光催化杀菌。在固定时间取出一定体积的菌液，逐级稀释后涂板培养，12
‑
18h后记录细菌数量，计算抑菌率。
[0014]前述方法中，所述具有表面氧空位的含铋纳米抗菌剂与菌液比例为25～200ug:1mL；所述细菌为大肠杆菌；所述大肠杆菌菌液浓度为107～5
×
107CFU/mL。
[0015]前述方法中，所述光照时间为0～20min；所述光催化反应的光源为40W白光LED灯；所述光催化反应的温度为10～30℃；所述取样时间间隔为5～10min，取样体积为500ul；所述稀释涂板体积为100ul。
[0016]与现有技术相比，本专利技术将具有氧空位的碘氧化铋与银纳米颗粒复合形成异质结抗菌剂，所得抗菌剂可见光吸收能力强、光生电子
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空穴分离效率高、氧化还原能力强、稳定性好，具有很好的应用前景。本专利技术还提供了一种具有表面氧空位的含铋纳米抗菌剂的制备方法，该制备方法简单、设备要求低、实验条件易控制，适合大规模制备。本专利技术还利用具有表面氧空位的含铋纳米抗菌剂光催化杀灭水中的菌体，具有杀菌效率高、无二次污染、无生物耐药性、操作简单、适用范围广等优点，具有很好的应用前景。
附图说明
[0017]图1为本专利技术实施例1中制得的具有表面氧空位的含铋纳米抗菌剂，在40W白光LED灯照射下，对大肠杆菌的光催化杀菌效果图。
[0018]图2为本专利技术所制备的不同质量比的具有氧空位的碘氧化铋/银纳米颗粒的抗菌剂，在40W白光LED灯照射下，对大肠杆菌的光催化杀菌效果图。
具体实施方式
[0019]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术作进一步的详细说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0020]实施例1：具有表面氧空位的碘氧化铋的制备
[0021]将200mL乙二醇与200mL超纯水混合，加入3.78g五水硝酸铋搅拌溶解，后加入0.26g碘化钾，用氢氧化钠溶液调节PH值，继续室温搅4h，9000rpm/min离心10min，洗涤，60℃干燥12h，研钵研磨成粉末，得到纯的具有表面氧空位的碘氧化铋。
[0022]实施例2：具有表面氧空位的含铋纳米抗菌剂的制备
[0023]将实施例1制备的具有表面氧空位的碘氧化铋粉末0.3g和0.005g硝酸银在超纯水中室温搅拌2h，后加入0.0035g硼氢化钠继续搅拌1h，9000rpm/min离心，洗涤，60℃干燥
12h，研磨成粉，得到银质量分数为1％的具有表面氧空位的含铋纳米抗菌剂。
[0024]实施例3：具有表面氧空位的含铋纳米抗菌剂的制备
[0025]将实施例1制备的具有表面氧空位的碘氧化铋粉末0.3g和0.010g硝酸银在超纯水中室温搅拌2h，后加入0.0070g硼氢化钠继续搅拌1h，9000rpm/min离心10min，洗涤，60℃干燥12h，研磨成粉，得到银质量分数为2％的具有表面氧空位的含铋纳米抗菌剂。
[0026]实施例4：具有表面氧空位的含铋纳米抗菌剂的制备
[0027]将实施例1制备的具有表面氧空位的碘氧化铋粉末0.3本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有表面氧空位的含铋纳米抗菌剂，其特征在于：所述具有表面氧空位的含铋纳米抗菌剂是以纳米级具有表面氧空位的碘氧化铋为载体，然后通过水热法将所述具有表面氧空位的碘氧化铋表面修饰上银纳米颗粒。2.根据权利要求1所述一种具有表面氧空位的含铋纳米抗菌剂，其特征在于：所述具有表面氧空位的含铋纳米抗菌剂中具有表面氧空位的碘氧化铋与银的质量比为99:1～95:5。3.一种如权利要求1或2所述的具有表面氧空位的含铋纳米抗菌剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，将乙二醇与超纯水等体积混合，加入五水硝酸铋搅拌溶解，然后加入碘化钾，用氢氧化钠溶液调节PH值，继续室温搅拌，离心，洗涤，干燥，研钵研磨成粉末，得到具有表面氧空位的碘氧化铋。步骤二，将具有表面氧空位的碘氧化铋粉末和硝酸银在超纯水中室温搅拌，后加入硼氢化钠继续搅拌，离心，洗涤，干燥，研磨成粉，得到具有表面氧空位的含铋纳米抗菌剂。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，所述五水硝酸铋与碘化钾质量比为13:1～15:1；所述乙二醇与超纯水用量体积比为1:1，乙二醇和超纯水用量根据五水硝酸铋与碘化钾混合物质量，配置成固体物质浓度为4％～25％的溶液；所述溶解的时间为10～30min；所述调节PH值为10～12；所述室温搅拌时间为3～5h,所述离心转速为8000～10000rpm/min，离心时间为5～10min；所述干燥温度为50～60℃，干燥时间为4～12h；所述研磨时间为15～30...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯建，陈清寒，王丽，冉霞，李蓉，冯广卫，
申请(专利权)人：贵州医科大学，
类型：发明
国别省市：