一种超级电容器电极材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，以β

【技术实现步骤摘要】
一种超级电容器电极材料的制备方法


[0001]本专利技术属于超级电容器电极材料制备领域。

技术介绍

[0002]随着人类对化石能源需求的不断增长，环境问题日益突出，开发一种具有稳定性能、高安全性、环境污染程度小的下一代储能装置已具有重要的现实意义。超级电容器是一种介于二次电池与传统电容器之间的储能器件，它拥有二次电池的高能量密度，和传统电容器的高功率密度的双重优势。类似于其他的电化学能量储存系统，超级电容器的性能在很大程度上取决于电极材料的性质，寻找高性能的电极材料是超级电容器的研究核心。
[0003]中国专利CN109518169A公开了一种硫钴镍纳米片包覆二氧化钛纳米带电极材料的制备方法，其特征在于按下列步骤进行：a.将钛片分别在丙酮，乙醇，去离子水中各超声10分钟；b.再将钛片放入有5摩尔每升氢氧化钠溶液的聚四氟乙烯中180度加热24小时；c.钛片放在1.2摩尔每升的氯化氢溶液中2小时，最后钛片在450度下煅烧1小时得到生长二氧化钛纳米带的钛片；d.将生长二氧化钛纳米带的钛片放在无水乙醇溶液里浸泡12小时，真空烘干；e.将可溶性镍盐、钴盐、硫脲加入到30毫升水中混合后充分搅拌5分钟，得到均一溶液；f.将可溶性乙二胺加入到步骤e得到的混合溶液里，搅拌，超声得到深棕色混合溶液；g.生长二氧化钛纳米带的钛片置于聚四氟乙烯反应釜中，加入步骤f得到的混合溶液在烘箱中200度温度下进行12小时热处理，冷却，洗涤，干燥得到硫钴镍纳米片包覆二氧化钛纳米带电极材料。中国专利CN108609665A公开了以硝酸锌、硝酸钴为原料，甘油、异丙醇为溶剂，首先采用溶剂热法制备出实心球形Zn
‑
Co醇盐前驱体，然后该前驱体在硫代乙酰胺的乙醇溶液中经过硫化，得到核
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壳空心结构ZnCo2S4纳米球电极材料。

技术实现思路

[0004]本申请的专利技术目的在于，提供一种超级电容器的电极材料及其制备方法。
[0005]一种超级电容器电极材料的方法，以β
‑
MnO2和MoS2/ZnS三者复合，采用如下制备工艺制备：
[0006](1)将高锰酸钾、醋酸锰以及草酸溶于去离子水和异丙醇的混合溶剂中，其中，去离子水和异丙醇的体积比为1：(0.2
‑
0.3)；
[0007](2)步骤(1)的混合液在180
‑
200摄氏度的反应釜中反应12
‑
18h，得到产物β
‑
MnO2；
[0008](3)将步骤(2)得到的产物洗涤，干燥，随后加入有机溶剂中，机械搅拌混合均匀，在有机溶剂依次加入Mo盐、Zn盐以及硫代乙酰胺，溶剂热反应，从而制得β
‑
MnO2‑
MoS2/ZnS的复合材料；
[0009]优选的，高锰酸钾、醋酸锰、草酸的摩尔比为2：3：(1
‑
2)；
[0010]优选的，有机溶剂为乙醇、乙二醇；
[0011]优选的，Mo盐、Zn盐以及硫代乙酰胺的摩尔比为1：1：3；
[0012]优选的，溶剂热的反应温度为160
‑
180摄氏度，反应时间为12
‑
19h；
[0013]本申请的有益效果:
[0014](1)本申请整体反应温度低，过程简单，成本低廉；最终产物为核壳结构的纳米棒状，结构稳定均一化；(2)在电流密度为0.5A/g时的比电容可达到931F/g，在电流密度高达2A/g时，其比电容可达到452F/g，具有良好的倍率稳定性和循环性能。
附图说明
[0015]附图1为本申请制备得到的产物的SEM图。
具体实施方式
[0016]实施例1
[0017](1)将0.12mol高锰酸钾、0.18mol醋酸锰以及0.12mol草酸溶于150ml去离子水和异丙醇的混合溶剂中，其中，去离子水和异丙醇的体积比为1：0.2；
[0018](2)将步骤(1)的混合液在180摄氏度的反应釜中反应12h，得到产物β
‑
MnO2；
[0019](3)将步骤(2)得到的产物洗涤，干燥，随后加入有机溶剂中，机械搅拌混合均匀，得到的悬浮液依次加入0.1mol的钼酸铵、0.1mol的硝酸锌以及0.3mol硫代乙酰胺，180摄氏度溶剂热反应12h，从而制得β
‑
MnO2‑
MoS2/ZnS的复合材料。
[0020]电容性能测试：将泡沫镍洗涤干净，将实施例1的材料、乙炔黑和聚偏氟乙烯以质量比为8：1：1混合，随后滴加NMP混合均匀，将浆料涂覆与泡沫镍，干燥，得到工作电极；以KOH作为电解液，Pt片电极作为对电极，饱和甘汞电极做为参比电极进行三电极的测试。
[0021]在电流密度为0.5A/g时的比电容可达到931F/g，在电流密度高达2A/g时，其比电容可达到452F/g，在0.5A/g电流密度下循环1000圈容量保持率为92％。
[0022]实施例2
[0023](1)将0.12mol高锰酸钾、0.18mol醋酸锰以及0.12mol草酸溶于150ml去离子水和异丙醇的混合溶剂中，其中，去离子水和异丙醇的体积比为1：0.3；
[0024](2)将步骤(1)的混合液在180摄氏度的反应釜中反应12h，得到产物β
‑
MnO2；
[0025](3)将步骤(2)得到的产物洗涤，干燥，随后加入有机溶剂中，机械搅拌混合均匀，得到的悬浮液依次加入0.1mol的钼酸铵、0.1mol的硝酸锌以及0.3mol硫代乙酰胺，180摄氏度下溶剂热反应15h，从而制得β
‑
MnO2‑
MoS2/ZnS的复合材料。
[0026]经测试，在电流密度为0.5A/g时的比电容可达到918F/g，在电流密度高达2A/g时，其比电容可达到436F/g，在0.5A/g电流密度下循环1000圈容量保持率为93％。
[0027]实施例3
[0028](1)将0.12mol高锰酸钾、0.18mol醋酸锰以及0.1mol草酸溶于150ml去离子水和异丙醇的混合溶剂中，其中，去离子水和异丙醇的体积比为1：0.3；
[0029](2)将步骤(1)的混合液在180摄氏度的反应釜中反应15h，得到产物β
‑
MnO2；
[0030](3)将步骤(2)得到的产物洗涤，干燥，随后加入有机溶剂中，机械搅拌混合均匀，得到的悬浮液依次加入0.1mol的钼酸铵、0.1mol的硝酸锌以及0.3mol硫代乙酰胺，160摄氏度下溶剂热反应15h，从而制得β
‑
MnO2‑
MoS2/ZnS的复合材料。
[0031]经测试，在电流密度为0.5A/g时的比电容可达到898F/g，在电流密度高达2A/g时，其比电容可达到406F/g，在0.5A/g电流密度下循环1000圈容量保持率为94％。
[0032]实施例4
[003本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超级电容器电极材料的制备方法，以β
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MnO2和MoS2/ZnS三者复合，采用如下制备工艺制备：(1)将高锰酸钾、醋酸锰以及草酸溶于去离子水和异丙醇的混合溶剂中，其中，去离子水和异丙醇的体积比为1：(0.2
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0.3)；(2)步骤(1)的混合液在180
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200摄氏度的反应釜中反应12
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18h，得到产物β
‑
MnO2；(3)将步骤(2)得到的产物洗涤，干燥，随后加入有机溶剂中，机械搅拌混合均匀，在有机溶剂依次加入Mo盐、Zn盐以及硫代乙酰胺，溶剂热反应，从而制得β
‑
MnO2‑
MoS2/ZnS的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王震，
申请(专利权)人：费县威尚新能源技术中心，
类型：发明
国别省市：