一种以泡沫镍为基底构建核壳结构的电极材料制造技术

本发明专利技术公开一种以泡沫镍为基底构建核壳结构的电极材料，属于电极材料领域；电极材料以泡沫镍为基底，首先通过水热法在泡沫镍上原位生长高比表面积且高比容量的片

【技术实现步骤摘要】
一种以泡沫镍为基底构建核壳结构的电极材料


[0001]本专利技术属于电极材料领域，具体涉及一种以泡沫镍为基底构建核壳结构的电极材料。

技术介绍

[0002]超级电容器作为一种介于电池和传统电容器之间的性能卓越的新型电能存储装置，由于其储存能量大、功率密度大、充放电速度快、经济环保的特点，完全可以满足新能源汽车的电池的要求，因而受到广大学者与研究人员的关注；超级电容器的技术关键在于电极材料的选用与制备。
[0003]过渡金属氧化物如氧化铁、氧化钴、氧化镍和氧化锰等是最常见、研究最广泛的赝电容电极材料；然而，单金属氧化物在反应过程中易团聚导致比表面积不高，降低电化学性能。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种以泡沫镍为基底构建核壳结构的电极材料，改善了电极材料在反应过程中易团聚的特质。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]一种以泡沫镍为基底构建核壳结构的电极材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007]S1，处理泡沫镍电极片：
[0008]准备0.1cm厚的泡沫镍并剪成1cm
×
1cm大小，采用1mol/L的HCl溶液对其进行超声处理15min，然后用大量去离子水和无水乙醇冲洗泡沫镍，冲洗完放在真空干燥箱60℃干燥6小时之后取出备用；
[0009]S2，制备氧化石墨烯分散液：
[0010]取0.24g氧化石墨烯浆料加入40ml去离子水中超声搅拌1小时，配置成溶液；<br/>[0011]S3，配置硝酸铜溶液：
[0012]称量1g硝酸铜溶解在40ml去离子水中，并将S1中处理好的泡沫镍加入其中超声搅拌5分钟；
[0013]S4，配置混合溶液：
[0014]将S2中配置溶液加入S3配置的溶液中，搅拌1小时，搅拌过程滴加适量氨水持续搅拌；
[0015]S5，将S4中的溶液混合加入水热釜中80℃加热4小时，待冷却后取出泡沫镍片置于真空干燥箱60℃干燥6小时之后取出备用；
[0016]S6，称量1.188g氯化镍六水合物(NiC
l2
·
6H2O)和7.612g硫脲(CS(NH2)2)将其放入同一烧杯中，溶解在去离子水中，配置得到50mL的反应溶液；
[0017]S7，使用S6配置的反应溶液作为电解液，在电化学沉积过程中，制备的氧化铜
‑
氧化石墨烯
‑
泡沫镍作为工作电极，Pt电极作为对电极，饱和Hg/HgO作为参比电极；然后通过
循环伏安法进行循环沉积Ni3S2，在此过程中电压均设置为
‑
1.2～0.2V，扫描速率为5mV
·
s
‑1，即可制得氧化铜
‑
氧化石墨烯Ni3S2复合材料电极样品。
[0018]本专利技术的有益效果：
[0019]1、本专利技术以泡沫镍为基底，通过水热法在泡沫镍上原位生长高比表面积且高比容量的片
‑
片结构氧化铜
‑
氧化石墨烯复合材料作为“核”电极材料，二维的片状金属氧化物，可以阻止石墨烯团聚，形成多层石墨烯同时具有良好的机械稳定性；
[0020]2、通过电沉积法在“核”表面负载比金属氧化物导电性更好的Ni3S2纳米颗粒阵列作为“壳”电极材料，因为Ni3S2除具有较高的导电性外，理论比容量也较高，硫原子的电负性更低而表现出更好的导电性和反应活性；利用核壳结构协同效应提高电化学性能。
具体实施方式
[0021]下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0022]一种以泡沫镍为基底构建核壳结构的电极材料，包括：泡沫镍、氧化石墨烯浆料、硝酸铜Cu(NO3)2、氯化镍六水合物NiC
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·
6H2O、硫脲CS(NH2)2；
[0023]上所述成分中硝酸铜Cu(NO3)2、氧化石墨烯浆料、氯化镍六水合物NiC
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6H2O、硫脲CS(NH2)2、试剂均为分析纯，直接使用；
[0024]一种以泡沫镍为基底构建核壳结构的电极材料的制备方法，包括以下步骤：
[0025]S1，处理泡沫镍电极片：
[0026]准备0.1cm厚的泡沫镍并剪成1cm
×
1cm大小，采用1mol/L的HCl溶液对其进行超声处理15min，然后用大量去离子水和无水乙醇冲洗泡沫镍，冲洗完放在真空干燥箱60℃干燥6小时之后取出备用；
[0027]S2，制备氧化石墨烯分散液：
[0028]取0.24g氧化石墨烯浆料加入40ml去离子水中超声搅拌1小时，配置成溶液；
[0029]S3，配置硝酸铜溶液：
[0030]称量1g硝酸铜溶解在40ml去离子水中，并将S1中处理好的泡沫镍加入其中超声搅拌5分钟；
[0031]S4，配置混合溶液：
[0032]将S2中配置溶液加入S3配置的溶液中，搅拌1小时，搅拌过程滴加适量氨水持续搅拌；
[0033]S5，将S4中的溶液混合加入水热釜中80℃加热4小时，待冷却后取出泡沫镍片置于真空干燥箱60℃干燥6小时之后取出备用；
[0034]S6，称量1.188g氯化镍六水合物(NiC
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6H2O)和7.612g硫脲(CS(NH2)2)将其放入同一烧杯中，溶解在50ml去离子水中；
[0035]S7，使用S6配置的反应溶液作为电解液，在电化学沉积过程中，制备的氧化铜
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氧化石墨烯
‑
泡沫镍作为工作电极，Pt电极作为对电极，饱和Hg/HgO作为参比电极；然后通过循环伏安法进行循环沉积Ni3S2，在此过程中电压均设置为
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1.2～0.2V，扫描速率为5mV
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‑1，即可制得氧化铜
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氧化石墨烯Ni3S2复合材料电极样品。
[0036]在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本专利技术的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
[0037]以上显示和描述了本专利技术的基本原理、主要特征和本专利技术的优点。本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种以泡沫镍为基底构建核壳结构的电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，用HCL溶液对泡沫镍电极片进行超声处理，然后用离子水和污水乙醇冲洗泡沫镍，之后干燥备用；S2，将氧化石墨烯浆料加入去离子水中超声搅拌，配置成氧化石墨烯分散液；S3，将硝酸铜溶解在去离子水中，并加入S1中处理好的泡沫镍，超声搅拌；S4，将S2中的氧化石墨烯分散液加入到S3配置的溶液中，搅拌并同时滴加氨水；S5，将S4中得到的溶液水浴加热，冷却后去除泡沫镍片，并干燥处理；S6，将氯化镍六水合物和硫脲共同溶解在去离子水中，配置成反应溶液；S7，用S6配置的反应溶液作为电解液，在电化学沉积过程中，制备的氧化铜
‑
氧化石墨烯
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泡沫镍作为工作电极，Pt电极作为对电极，饱和Hg/HgO作为参比电极；然后通过循环伏安法进行循环沉积Ni3S2，制备复合材料电极样品。2.根据权利要求1所述的一种以泡沫镍为基底构建核壳结构的电极材料，其特征在于，所述S1中，泡沫镍电极片厚度为0.1cm，大小为1cm
×
1cm；HCL溶液浓度为1mol/L，超声处理时间为15min。3.根据权利要求1所述的一种以泡沫镍为基底构...

【专利技术属性】
技术研发人员：王静，尚晨伟，曹斌全，田宇，陈啸，张磊，李育飞，徐立新，
申请(专利权)人：平湖市浙江工业大学新材料研究院，
类型：发明
国别省市：