中药组合物的质量检测方法技术

本发明专利技术涉及医药技术领域，特别是涉及一种中药组合物的质量检测方法。所述质量检测方法包括以下步骤：取待测中药组合物样品，其中，中药组合物的理论制备原料包括大黄、黄芪、桑白皮、苦参、党参、白术、茯苓、制何首乌、白芍、丹参、川芎、菊花、姜半夏、车前草、柴胡和甘草；采用薄层色谱法分别检测所述待测中药组合物样品中是否含有大黄、制何首乌、黄芪、丹参、苦参、柴胡、桑白皮、茯苓、党参、甘草和白芍；采用高效液相色谱法分别检测所述待测中药组合物样品中芍药苷、丹酚酸B、黄芪甲苷、2,3,5,4

【技术实现步骤摘要】
中药组合物的质量检测方法


[0001]本专利技术涉及医药
，特别是涉及一种中药组合物的质量检测方法。

技术介绍

[0002]有一种主要由大黄、黄芪、桑白皮、苦参、党参、白术、茯苓、制何首乌、白芍、丹参、川芎、菊花、姜半夏、车前草、柴胡和甘草制备而成的中药组合物，其具有通腑降浊、健脾利湿、活血化瘀的功效，可用于慢性肾功能衰竭，氮质血症期和尿毒症早期、中医辨证属脾虚湿浊症和脾虚血瘀症者。
[0003]该中药组合物中，柴胡、茯苓、丹参等具有突出的抗炎、清除自由基作用，利尿降血糖作用显著，可缓解或预防肾病的进一步恶化，降低尿蛋白、微量白蛋白，清除血液中的AGES，红细胞数明显增加，改善肾性贫血，清除维持性血液透析(MHD)患者血浆中CRP、白介素和肿瘤坏死因子等炎症因子。郭陆晋通过对病人为期4周的对症连续服药，发现治疗组在尿蛋白，血脂，肾功能等指标比对照组有显著改善，说明尿毒清颗粒能改善患者高血压所致的肾损害。苗绪红等通过灌胃腺嘌呤诱导大鼠形成慢性肾功能衰竭，检测大鼠肾皮质转化生长因子
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β1(Transfer Growth Factor
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β1,TGF
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β1)及其下游基因mRNA的表达变化，结果发现，该制剂治疗后，大鼠肾脏形态有所改善；血肌酐，尿素氮水平下降；大鼠TGF
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β1及其下游基因mRNA表达减少，TGF
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β1蛋白表达减少。对于丹酚酸B的药理作用研究，国内外有大量的文献记载，包括孙仁弟等对丹酚酸B的心脑血管保护，肝肾保护，抗纤维化等多种药理活性进行了详尽的研究。丹酚酸B除了神经保护以及抗氧化等作用外，对于高糖(HG)诱导的氧化应激诱导下，线粒体途径的激活和雪旺氏细胞(SC)的体外细胞凋亡均有保护作用。
[0004]可见，该中药组合物的临床疗效可靠。然而，目前对该中药组合物的质量研究还不够完善，有必要对其进行全面质量控制。

技术实现思路

[0005]基于此，本专利技术提供一种中药组合物的质量检测方法，可使中药组合物在生产和使用中得到有效的产品质量保证，进而保障药品疗效。
[0006]具体技术方案如下：
[0007]一种中药组合物的质量检测方法，包括以下步骤：
[0008]取待测中药组合物样品，其中，中药组合物的理论制备原料包括大黄、黄芪、桑白皮、苦参、党参、白术、茯苓、制何首乌、白芍、丹参、川芎、菊花、姜半夏、车前草、柴胡和甘草；
[0009]采用薄层色谱法分别检测所述待测中药组合物样品中是否含有大黄、制何首乌、黄芪、丹参、苦参、柴胡、桑白皮、茯苓、党参、甘草和白芍；
[0010]采用高效液相色谱法分别检测所述待测中药组合物样品中芍药苷、丹酚酸B、黄芪甲苷、2,3,5,4
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四羟基二苯乙烯
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O
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β
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D葡萄糖苷和苦参碱的含量，结合含量确定待测中药组合物样品的质量；
[0011]对所述待测中药组合物样品进行性状检测。
[0012]可选地，所述含量同时满足以下条件时，确定待测中药组合物样品的质量为合格：
[0013]a)所述芍药苷的含量不少于0.7mg/g；
[0014]b)所述丹酚酸B的含量不少于0.25mg/g；
[0015]c)所述黄芪甲苷的含量不少于0.1mg/g；
[0016]d)所述2,3,5,4
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四羟基二苯乙烯
‑2‑
O
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β
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D葡萄糖苷的含量不少于0.1mg/g；
[0017]e)所述苦参碱的含量不少于0.3mg/g。
[0018]可选地，采用薄层色谱法检测所述待测中药组合物样品中是否含有大黄和制何首乌的方法包括以下步骤：
[0019]取所述待测中药组合物样品，加硫酸溶液加热回流，放冷后，加氯仿加热回流，取氯仿液，干燥，残渣加氯仿溶解，制备供试品溶液；
[0020]制备大黄对照药材溶液和制何首乌对照药材溶液；制备含有大黄酸、大黄素和大黄素甲醚的混合对照品溶液；
[0021]分别吸取所述供试品溶液、大黄对照药材溶液、制何首乌对照药材溶液以及混合对照品溶液，点于同一硅胶G或H薄层板上，以体积比为(10～20)：(3～7)：(0.5～2)的石油醚、甲酸乙酯和甲酸的上层溶液为展开剂，展开，晾干后观察。
[0022]优选地，每3g～7g所述待测中药组合物样品对应加入2mol/L～5mol/L的硫酸溶液20mL～50mL。更优选地，每5g所述待测中药组合物样品对应加入3mol/L的硫酸溶液20mL～40mL。
[0023]优选地，加硫酸溶液加热回流的时间为0.5小时～2小时。更优选地，加硫酸溶液加热回流的时间为0.5小时～1.5小时。
[0024]优选地，每3g～7g所述待测中药组合物样品对应加入氯仿20mL～50mL。更优选地，每5g所述待测中药组合物样品对应加入氯仿20mL～40mL。
[0025]优选地，加氯仿加热回流的时间为0.5小时～2小时。更优选地，加氯仿加热回流的时间为0.5小时～1.5小时。
[0026]优选地，制备大黄对照药材溶液的方法包括：取大黄对照药材，参照上述制备供试品溶液的方法，制备大黄对照药材溶液。更优选地，每0.5g～2g所述大黄对照药材对应加入2mol/L～5mol/L的硫酸溶液20mL～50mL。对应加入氯仿20mL～50mL。
[0027]优选地，制备制何首乌对照药材溶液的方法包括：取制何首乌对照药材，参照上述制备供试品溶液的方法，制备制何首乌对照药材溶液。更优选地，每0.5g～2g所述何首乌对照药材对应加入2mol/L～5mol/L的硫酸溶液20mL～50mL。对应加入氯仿20mL～50mL。
[0028]优选地，制备含有大黄酸对照品、大黄素对照品和大黄素甲醚对照品的混合对照品溶液的溶剂为甲醇。更优选地，混合对照品溶液中，大黄酸对照品的浓度为0.5mg/mL～2mg/mL，大黄素对照品的浓度为0.5mg/mL～2mg/mL，大黄素甲醚对照品的浓度为0.5mg/mL～2mg/mL。
[0029]优选地，以体积比为(14～16)：(4～6)：(0.5～1.5)的石油醚、甲酸乙酯和甲酸的上层溶液为展开剂。
[0030]可选地，采用薄层色谱法检测所述待测中药组合物样品中是否含有黄芪的方法包括以下步骤：
[0031]取所述待测中药组合物样品，加正丁醇加热回流，滤过，取滤液，进行碱洗，弃去碱
液，加水饱和的正丁醇洗至中性，取正丁醇提取液干燥，残渣加甲醇溶解，制备供试品溶液；
[0032]制备黄芪甲苷对照品溶液；
[0033]分别吸取所述供试品溶液和黄芪甲苷对照品溶液，点于同一硅胶G或H薄层板上，以体积比为(12～14)：(6～8)：(1～4)的氯仿、甲醇和水的下层溶液为展开剂，展开，晾干后观察。
[0034]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种中药组合物的质量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：取待测中药组合物样品，其中，中药组合物的理论制备原料包括大黄、黄芪、桑白皮、苦参、党参、白术、茯苓、制何首乌、白芍、丹参、川芎、菊花、姜半夏、车前草、柴胡和甘草；采用薄层色谱法分别检测所述待测中药组合物样品中是否含有大黄、制何首乌、黄芪、丹参、苦参、柴胡、桑白皮、茯苓、党参、甘草和白芍；采用高效液相色谱法分别检测所述待测中药组合物样品中芍药苷、丹酚酸B、黄芪甲苷、2,3,5,4
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四羟基二苯乙烯
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β
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D葡萄糖苷和苦参碱的含量，结合含量确定待测中药组合物样品的质量；对所述待测中药组合物样品进行性状检测。2.根据权利要求1所述的中药组合物的质量检测方法，其特征在于，所述含量同时满足以下条件时，确定待测中药组合物样品的质量为合格：a)所述芍药苷的含量不少于0.7mg/g；b)所述丹酚酸B的含量不少于0.25mg/g；c)所述黄芪甲苷的含量不少于0.1mg/g；d)所述2,3,5,4
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四羟基二苯乙烯
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O
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β
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D葡萄糖苷的含量不少于0.1mg/g；e)所述苦参碱的含量不少于0.3mg/g。3.根据权利要求1所述的中药组合物的质量检测方法，其特征在于，采用薄层色谱法检测所述待测中药组合物样品中是否含有大黄和制何首乌的方法包括以下步骤：取所述待测中药组合物样品，加硫酸溶液加热回流，放冷后，加氯仿加热回流，取氯仿液，干燥，残渣加氯仿溶解，制备供试品溶液；制备大黄对照药材溶液和制何首乌对照药材溶液；制备含有大黄酸对照品、大黄素对照品和大黄素甲醚对照品的混合对照品溶液；分别吸取所述供试品溶液、大黄对照药材溶液、制何首乌对照药材溶液以及混合对照品溶液，点于同一硅胶G或H薄层板上，以体积比为(10～20)：(3～7)：(0.5～2)的石油醚、甲酸乙酯和甲酸的上层溶液为展开剂，展开，晾干后观察。4.根据权利要求1所述的中药组合物的质量检测方法，其特征在于，采用薄层色谱法检测所述待测中药组合物样品中是否含有黄芪的方法包括以下步骤：取所述待测中药组合物样品，加正丁醇加热回流，滤过，取滤液，进行碱洗，弃去碱液，加水饱和的正丁醇洗至中性，取正丁醇提取液干燥，残渣加甲醇溶解，制备供试品溶液；制备黄芪甲苷对照品溶液；分别吸取所述供试品溶液和黄芪甲苷对照品溶液，点于同一硅胶G或H薄层板上，以体积比为(12～14)：(6～8)：(1～4)的氯仿、甲醇和水的下层溶液为展开剂，展开，晾干后观察。5.根据权利要求1所述的中药组合物的质量检测方法，其特征在于，采用薄层色谱法检测所述待测中药组合物样品中是否含有丹参的方法包括以下步骤：取所述待测中药组合物样品，加水溶解后滤过，取滤液，加乙醚提取，取乙醚相干燥，残渣加乙醇溶解，制备供试品溶液；制备丹参对照药材溶液和原儿茶醛对照品溶液；分别吸取所述供试品溶液、丹参对照药材溶液和原儿茶醛对照品溶液，点于同一硅胶G
或H薄层板上，以体积比为(1～3)：(3～5)：(3～5)：(0.3～0.7)的己烷、苯、乙酸乙酯和甲酸作为展开剂，展开，晾干后观察。6.根据权利要求1所述的中药组合物的质量检测方法，其特征在于，采用薄层色谱法检测所述待测中药组合物样品中是否含有苦参的方法包括以下步骤：取所述待测中药组合物样品，加氯仿和浓氨溶液，静置后滤过，取滤液干燥，残渣加氯仿溶解，制备供试品溶液；制备苦参碱对照品溶液；分别吸取所述供试品溶液、苦参碱对照品溶液，点于同一硅胶G或H薄层板上，以体积比为(10～30)：(10～30)：(2～4)：(0.5～2)的甲苯、乙酸乙酯、甲醇和浓氨溶液为展开剂，展开，晾干后观察。7.根据权利要求1所述的中药组合物的质量检测方法，其特征在于，采用薄层色谱法检测所述待测中药组合物样品中是否含有柴胡的方法包括以下步骤：取所述待测中药组合物样品，加水超声提取，滤过，取滤液通过AB
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8型大孔吸附树脂柱，用体积分数为40％～60％的乙醇溶液洗脱，弃去洗脱液，用体积分数为80％～100％的乙醇溶液继续洗脱，取洗脱液干燥，残渣加甲醇溶解，制备供试品溶液；制备柴胡对照药材溶液；分别吸取所述供试品溶液和柴胡对照药材溶液，点于同一硅胶G或H薄层板上，以体积比为(9～13)：(1～3)：(0.5～2)的乙酸乙酯、乙醇和水为展开剂，展开，晾干后观察。8.根据权利要求1所述的中药组合物的质量检测方法，其特征在于，采用薄层色谱法检测所述待测中药组合物样品中是否含有桑白皮的方法包括以下步骤：取所述待测中药组合物样品，加饱和碳酸钠溶液超声提取，滤过，取滤液，加盐酸调节pH值至1～2，静置后滤过，取滤液，加乙酸乙酯振摇提取，取乙酸乙酯相，干燥，残渣加甲醇溶解，制备供试品溶液；制备桑白皮对照药材溶液；分别吸取所述供试品溶液和柴胡对照药材溶液，点于同一聚酰胺薄层板，以醋酸为展开剂，展开，晾干后观察。9.根据权利要求1所述的中药组合物的质量检测方法，其特征在于，采用薄层色谱法检测所述待测中药组合物样品中是否含有茯苓的方法包括以下步骤：取所述待测中药组合物样品，加水超声提取，滤过，取滤液，加水饱和的正丁醇萃取，取正丁醇相，干燥，残渣加甲醇溶解，制备供试品溶液；制备茯苓对照药材溶液；分别吸取所述供试品溶液和茯苓对照药材溶液，点于同一硅胶G或H薄层板上，以体积比(15～25)：(3～7)：(0.3～0.7)的甲苯、乙酸乙酯和甲酸为展开剂，展开，晾干后观察。10.根据权利要求1所述的中药组合物的质量检测方法，其特征在于，采用薄层色谱法检测所述待测中药组合物样品中是否含有党参的方法包括以下步骤：取所述待测中药组合物样品，加水超声提取，滤过，取滤液通过AB
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8型大孔吸附树脂柱，用体积分数为40％～60％的乙醇溶液洗脱，弃去洗脱液，用体积分数为80％～100％的乙醇溶液继续洗脱，取洗脱液干燥，残渣加甲醇溶解，制备供试品溶液；制备党参对照药材溶液和党参炔苷对照品溶液；
分别吸取所述供试品溶液、党参对照药材溶液和党参炔苷对照品溶液，点于同一硅胶G或H薄层板上，以体积比为(6～8)：(0.5～2)：(0.3～0.7)的正丁醇、...

【专利技术属性】
技术研发人员：李政海，王汝上，段婷婷，朱荃，钟铖，段子浩，程慧荃，黄艳霞，麦瑞芬，钟泓玲，
申请(专利权)人：康臣药业霍尔果斯有限公司，
类型：发明
国别省市：