一种具有优异热透波性能的六方氮化硼陶瓷的制备方法技术

一种具有优异热透波性能的六方氮化硼陶瓷的制备方法，涉及一种六方氮化硼陶瓷的制备方法。为了解决六方氮化硼陶瓷在高温下介电损耗随温度增加异常增加的问题。制备方法：称取h

【技术实现步骤摘要】
一种具有优异热透波性能的六方氮化硼陶瓷的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种具有优异热透波性能的六方氮化硼陶瓷的制备方法。

技术介绍

[0002]飞行器天线罩位于飞行器头部，是保护飞行器制导系统在极端高温环境下正常工作的重要装置。天线罩材料需要具有优异且随温度升高变化较小的介电损耗，以保证天线罩的的热透波性能和飞行器的精确制导。六方氮化硼(h
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BN)陶瓷具有常温介电常数和介电损耗低、抗热震性优异、化学稳定性好、热稳定性高以及可加工性能优异等优点，是新一代飞行器天线罩的主要候选材料。但六方氮化硼陶瓷在高温下的介电损耗会随温度上升急剧增加，进而严重影响其热透波性能，难以满足飞行器天线罩的实际应用要求。

技术实现思路

[0003]本专利技术为了解决六方氮化硼陶瓷在高温下介电损耗随温度增加异常增加的问题，提出一种具有优异热透波性能的六方氮化硼陶瓷的制备方法。
[0004]本专利技术具有优异热透波性能的六方氮化硼陶瓷的制备方法包括如下步骤：
[0005]步骤一.选择石墨化指数为1.6～2.5、纯度为99.0％～99.999％的、粒径尺寸为10～50μm的具有高结晶度、高纯度、高度片层状的h
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BN粉体为原料；低石墨化指数的h
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BN粉体具有较高的结晶度，所含本征缺陷离子较少，高温下激发的本征缺陷离子电导率较低，会产生较低的介电损耗，从而提高六方氮化硼陶瓷的热透波性能；纯度较高的h
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BN粉体所含杂质缺陷离子较少，同样会产生较低的介电损耗；粒径尺寸较大的h
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BN粉体呈现典型的片层状结构，在振荡预压处理作用下，更容易发生晶粒的定向排列，由于h
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BN晶体垂直片层方向的电导率显著低于平行片层方向，因此定向排列后有利于降低六方氮化硼陶瓷的电导率，从而降低其介电损耗，提高六方氮化硼陶瓷的热透波性能。
[0006]步骤二.按质量分数称取10～50％的h
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BN粉体和余量的硅溶胶溶液；
[0007]步骤三.将原料通过真空搅拌机混合均匀，获得陶瓷材料粘性浆料，获得陶瓷材料粘性浆料；
[0008]步骤四.将陶瓷材料粘性浆料装入钢模具中，置于压机上进行振荡预压处理，获得陶瓷坯体；振荡预压处理在预设的压力值基础上，使压力值在一定振幅和频率作用下上下变动，可以使h
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BN粉体更容易发生定向排列的现象，制备出具有高织构指数的六方氮化硼陶瓷，从而降低介电损耗，提高热透波性能。
[0009]步骤五.将陶瓷坯体放入烘箱中进行干燥处理，获得陶瓷干燥坯体；
[0010]步骤六.将陶瓷干燥坯体放入石墨坩埚中，四周覆盖h
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BN粉体，放入气氛烧结炉中进行气压烧结，获得织构指数为2000～8000的六方氮化硼陶瓷，作为热透波材料使用。
[0011]本专利技术原理及有益效果为：
[0012]本专利技术为了克服六方氮化硼陶瓷高温下介电损耗异常增加的问题，采用低石墨化指数(高结晶度)、高纯度、大粒径的h
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BN粉体为原料，采用硅溶胶溶液为烧结助剂，通过原
料料浆制备、振荡预压处理、干燥处理、气压烧结获得织构指数为2000～8000的、具有低缺陷浓度的六方氮化硼陶瓷，从而防止高温下六方氮化硼陶瓷透波性能的异常衰减。具体如下：
[0013]1.本专利技术采用低石墨化指数的、高纯度、大粒径的h
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BN粉体为原料，可以使h
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BN晶粒在预压过程中更容易发生织构化特征，进而通过降低垂直片层方向的电导率降低其介电损耗。同时，低石墨化指数和高纯度的h
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BN粉体含有较少缺陷和杂质离子，可以在一定程度上降低六方氮化硼陶瓷由于缺陷电导导致的介电损耗，从而提高六方氮化硼陶瓷的热透波性能。
[0014]2.本专利技术通过h
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BN粉体和硅溶胶溶液的真空搅拌混合、振荡预压处理可以使h
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BN晶粒高度定向排列，通过后续的干燥处理和气压烧结，可以原位生成熔点较低的、具有优异透波性能的熔融石英陶瓷，促进了六方氮化硼陶瓷的致密化过程，进而获得具有高致密化程度和高织构化程度的六方氮化硼陶瓷，从而提升六方氮化硼陶瓷的热透波性能。
附图说明
[0015]图1为实施例1制备的六方氮化硼陶瓷的扫描电镜图片；
[0016]图2为实施例2制备的六方氮化硼陶瓷的扫描电镜图片；
[0017]图3为六方氮化硼陶瓷的介电损耗角正切值随温度的变化曲线图。
具体实施方式
[0018]本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
[0019]具体实施方式一：本实施方式具有优异热透波性能的六方氮化硼陶瓷的制备方法包括如下步骤：
[0020]步骤一.选择石墨化指数为1.6～2.5、纯度为99.0％～99.999％的、粒径尺寸为10～50μm的具有高结晶度、高纯度、高度片层状的h
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BN粉体为原料；低石墨化指数的h
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BN粉体具有较高的结晶度，所含本征缺陷离子较少，高温下激发的本征缺陷离子电导率较低，会产生较低的介电损耗，从而提高六方氮化硼陶瓷的热透波性能；纯度较高的h
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BN粉体所含杂质缺陷离子较少，同样会产生较低的介电损耗；粒径尺寸较大的h
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BN粉体呈现典型的片层状结构，在振荡预压处理作用下，更容易发生晶粒的定向排列，由于h
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BN晶体垂直片层方向的电导率显著低于平行片层方向，因此定向排列后有利于降低六方氮化硼陶瓷的电导率，从而降低其介电损耗，提高六方氮化硼陶瓷的热透波性能。
[0021]步骤二.按质量分数称取10～50％的h
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BN粉体和余量的硅溶胶溶液；
[0022]步骤三.将原料通过真空搅拌机混合均匀，获得陶瓷材料粘性浆料，获得陶瓷材料粘性浆料；
[0023]步骤四.将陶瓷材料粘性浆料装入钢模具中，置于压机上进行振荡预压处理，获得陶瓷坯体；振荡预压处理在预设的压力值基础上，使压力值在一定振幅和频率作用下上下变动，可以使h
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BN粉体更容易发生定向排列的现象，制备出具有高织构指数的六方氮化硼陶瓷，从而降低介电损耗，提高热透波性能。
[0024]步骤五.将陶瓷坯体放入烘箱中进行干燥处理，获得陶瓷干燥坯体；
[0025]步骤六.将陶瓷干燥坯体放入石墨坩埚中，四周覆盖h
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BN粉体，放入气氛烧结炉中进行气压烧结，获得织构指数为2000～8000的六方氮化硼陶瓷，作为热透波材料使用。
[0026]本实施方式为了克服六方氮化硼陶瓷高温下介电损耗异常增加的问题，采用低石墨化指数(高结晶度)、高纯度、大粒径的h
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BN粉体为原料，采用硅溶胶溶液为烧结助剂，通过原料料浆制备、振荡预压处理、干燥处理、气压烧结获得织本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有优异热透波性能的六方氮化硼陶瓷的制备方法，其特征在于：具有优异热透波性能的六方氮化硼陶瓷的制备方法包括如下步骤：步骤一.选择石墨化指数为1.6～2.5、纯度为99.0％～99.999％的、粒径尺寸为10～50μm的h
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BN粉体；步骤二.按质量分数称取10～50％的h
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BN粉体和余量的硅溶胶溶液为原料；步骤三.将原料通过真空搅拌机混合均匀，获得陶瓷材料粘性浆料，获得陶瓷材料粘性浆料；步骤四.将陶瓷材料粘性浆料装入钢模具中，置于压机上进行振荡预压处理，获得陶瓷坯体；步骤五.将陶瓷坯体放入烘箱中进行干燥处理，获得陶瓷干燥坯体；步骤六.将陶瓷干燥坯体放入石墨坩埚中，四周覆盖h
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BN粉体，放入气氛烧结炉中进行气压烧结，获得织构指数为2000～8000的六方氮化硼陶瓷，作为热透波材料使用。2.根据权利要求1所述的具有优异热透波性能的六方氮化硼陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤二所述硅溶胶溶液中纳米SiO2颗粒的含量为20～60wt.％。3.根据权利要求1所述的具有优异热透波性能的六方氮化硼陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤三所述真空搅拌机混合时混料时间为12～36小时。4.根据权利要求1所述的具有优异热透波性能的六方氮化硼陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤三所述真空搅拌机混合时真空搅拌机...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾德昌，牛波，杨治华，蔡德龙，段文九，段小明，周玉，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：