一种天然尼古丁提纯工艺制造技术

本发明专利技术设计一种天然尼古丁提纯工艺，是将尼古丁含量占40%的烟草提取物原料，经抗乳化剂制备、碱化处理、萃取分离、静置沉降、废水分离、蒸馏脱溶剂、精馏提纯工序，提纯至尼古丁含量≥99.95%、且尼古丁得率≥99.5%的生产工艺。具体包括：将原料、水、烧碱按设定比例及程序混合制成萃取液，再与正己烷混合制得萃取混合液并静置沉降60h，待萃取混合液分层后，排出废水、回收乳化液中的清液，再蒸馏并回用清液中的正己烷，蒸馏后的原料以高比例回流的精馏方案，包括：进料及平衡温度、前馏分收集、高纯尼古丁收集、后馏分收集、重质净油回收，得到高纯尼古丁成品。突破了现有提纯工艺纯度低、得率低、废物排放量大等局限，具极高的推广价值。具极高的推广价值。具极高的推广价值。

【技术实现步骤摘要】
一种天然尼古丁提纯工艺


[0001]本专利技术涉及一种天然尼古丁提纯工艺，具体为将浓度为40%的硫酸烟碱原料，通过本专利技术工艺流程，提纯至天然尼古丁纯度大于99.95%，且原料中尼古丁得率达到99.5%以上的生产工艺，属于天然植物有效成分提纯工艺设备


技术介绍

[0002]尼古丁是烟草原料中的烟用有效成份，天然尼古丁产品主要用于电子烟雾化液的功能性添加剂，少量用于医药上戒烟药物和农药上用于杀虫剂。天然尼古丁来源于将烟草加工过程中将会产生的少量烟末、碎梗、烟叶碎片等烟草残质废弃物，经过技术处理后得到。所制得的天然尼古丁中存在少量的杂质，这些杂质主要是烟草中的香味物质。由于烟叶产地、品种、自然发酵程度等诸多方面的差异，使得该杂质的成分不一，正是因为这些杂质因数，将会一定程度上导致用于电子烟行业的天然尼古丁原料的香气、香味出现差异，也就是说，天然尼古丁原料的纯度不够，最终会影响到电子烟雾化液的香味出现较大差异（一致性差），进而影响到电子烟的产品质量。
[0003]现有国内外公知的天然尼古丁提纯工艺如下：40%硫酸烟碱
→
碱化处理
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萃取分离
→
蒸馏脱溶剂
→
精馏提纯
→
密封入库所述工艺中，40%硫酸烟碱是指：呈液态的天然尼古丁含量占比约为40%的烟草提取物，将该原料经碱化、萃取、蒸馏及精馏后，即可得到纯度高于99%的液态天然尼古丁。由于该种原料属贵重物品，且对水生态有毒害性危险，提取后遗留物需经处理后才能排放，因此提高纯度、增加回收得率一直是业内不断追求的重要目标。
[0004]现有提纯工艺存在的不足之处在于：1、由于萃取后采用直接分离方式，没有赋予物料中应沉降分离物质所需的足够的沉降分离时间，导致废水层含有溶剂及尼古丁，以及溶剂中含水及水溶性杂质不能有效分离。在有水的情况下尼古丁沸点大幅度降低，进而导致天然尼古丁的回收率不足，最终的综合回收率仅在83.5%左右。
[0005]2、精馏提纯工艺中，因没有设置强制回流管，精馏过程中精馏塔管中虽有少量的精馏液自然回流现象，但该回流量与成品收集量之比太小（＜10%），极不利于去除物料中高沸点杂质，最终纯度达不到理想目标。基于此，目前国际、国内行业中，按该工艺提纯出的产品，天然尼古丁纯度普遍只有99.0%左右，最高纯度亦无法高于99.8%。
[0006]3、工艺生产过程中，天然尼古丁的回收率是个重要指标，回收率不足之不利因数之一是浪费了贵重的原料，增加提纯成本；之二是增大了不能循环再利用的未回收原料的污染排放压力，进而增加了废料处理成本。
[0007]查新国内外天然尼古丁提纯方面相关工艺，均无综合回收率≥99.5%和/或产品纯度≥99.95%方面的介绍或公开文献。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的是针对
技术介绍
所述问题，设计一种天然尼古丁提纯工艺，是将呈液态的40%硫酸烟碱原料，亦即尼古丁含量占40%的烟草提取物，通过本专利技术工艺流程，提纯至纯度≥99.95%的天然尼古丁烟用原料，且尼古丁得率≥99.5%的生产工艺。
[0009]本专利技术的技术方案是：一种天然尼古丁提纯工艺，其特征在于：所述工艺包括：抗乳化剂制备、碱化处理、萃取分离、静置沉降、废水分离、蒸馏脱溶剂、精馏提纯工序；各工序中所需装置或设备包括：配料罐1、混料罐2、萃取罐3、沉降罐4、管道过滤器5、清液接收罐6、管道视镜7、1#输料泵8、蒸馏塔9、冷凝器一10、溶剂回收罐11、2#输料泵12、溶剂缓存罐13、进料缓存罐14、精馏塔15，内置不锈钢丝网填料的精馏塔管16、冷凝器二17、冷凝液缓冲罐18、自动强制回流分配器19、合格品接收罐20、不合格品接收罐21、回流管22和设置于回流管22前部的样品采集阀24、精馏液收集管25；还包括用于检测和控制各装置或设备运行的：真空泵及负压管道、冷却水循环管道、冷冻水循环管道、导热油循环管道、温度传感器、压力传感器、流量计、液位计、电控阀门以及集中控制系统；所述1#输料泵用于输送清液，2#输料泵用于输送可回用的正己烷，真空泵用于抽取指定容器内气体和/或负压引入所需的物料；所述冷凝液缓冲罐18接收冷凝器二17流出的物料，并流向自动强制回流分配器19，自动强制回流分配器19内设置有一进两出比例调节三通阀，其中一个出口通过回流管22与精馏塔管16上部连通，另一个出口通过精馏液收集管25连接至合格品接收罐20或不合格品接收罐21；所述蒸馏塔9和精馏塔15的外部均设置有恒温加热夹套，所述冷凝器一10和冷凝器二17的内部均设置有热交换列管；提纯过程具体步骤如下：stp1、抗乳化剂制备：以负压方式向配料罐1中注入设定份量净水，然后边搅拌边缓慢加入设定份量且纯度≥98%的烧碱，制成抗乳化剂；控制烧碱加入时间≥30min，搅拌至烧碱完全溶解后，继续搅拌直至配料罐1内抗乳化剂的温度降至40~45℃；stp2、碱化处理：将需提纯的液态40%硫酸烟碱原料，即：尼古丁含量占40%的烟草提取物，以负压吸取方式注入混料罐2内，然后边搅拌边缓慢加入按stp1制备的抗乳化剂；控制抗乳化剂的加入时间≥30min，抗乳化剂全部加入烟草提取物中以后，继续搅拌90~120min；制成萃取液；stp3、萃取分离：先以负压方式向萃取罐3内注入设定份量的正己烷，再边搅拌边加入按stp2制成的萃取液；控制萃取液的加入时间≥60min, 萃取液全部加入以后，继续搅拌90
‑
150min；完成萃取过程，制得萃取混合液；stp4、静置沉降：将按stp3制得的萃取混合液以负压方式输送至沉降罐4内；萃取混合液在沉降罐4内的静置状态下自由沉降，最终萃取混合液的物料因密度差异实现自由分层，其中：低密度的清液位于上层、中密度的乳化液位于中层、高密度的废水位于下层；所述清液是指萃取有尼古丁成份的正己烷溶液；设定：萃取混合液在静置状态下自由沉降时间≥60h；stp5、废水分离：按stp4达到静置沉降设定时间后，观察沉降罐4中的液位及分层情况，通过沉降罐4底部设置的阀门排出废水，直至沉降罐4中废水液位低于沉降罐4上设置的清液出料口高度；再通过重力自流方式分别排出清液、废水、乳化液，将所述清液排入清液接收罐6，所述废水排入废水处理暂存容器，所述乳化液排出另存；
stp6、蒸馏脱溶剂；通过1#输料泵将清液接收罐6中存放的清液分批次输送至蒸馏塔9，通过蒸发、冷凝方式分离出清液中的正己烷，边蒸馏边将分离出的正己烷暂存于溶剂回收罐11，再通过2#输料泵输送至溶剂缓存罐13中，用于下批次原料的萃取；完成蒸馏脱溶剂过程后，蒸馏塔内存留的是：尼古丁纯度≥95 %的粗净油，之后将所述粗净油以负压传送方式输送至进料缓存罐14；设定：蒸馏塔9内清液的蒸馏温度为80~140℃；蒸馏后期，当测定溶剂回收罐11输入流量不足最大流量的1%时，关闭溶剂回收罐11出口处设置的排空阀，并将溶剂回收罐11与外部抽真空管道连通，继续在负压条件下蒸馏，直至蒸馏塔顶部设置的温度计显示温度不降反升时，即表示已全部蒸馏出清液中的正己烷；然后向蒸馏塔本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种天然尼古丁提纯工艺，是一种将尼古丁含量占40%的烟草提取物原料，通过抗乳化剂制备、碱化处理、萃取分离、静置沉降、废水分离、蒸馏脱溶剂、精馏提纯工序，提纯至尼古丁含量≥99.95%、且尼古丁得率≥99.5%的生产工艺；各工序中所需装置或设备包括：配料罐、混料罐、萃取罐、沉降罐、管道过滤器、清液接收罐、管道视镜、1#输料泵、蒸馏塔、冷凝器一、溶剂回收罐、2#输料泵、溶剂缓存罐、进料缓存罐、精馏塔、内置不锈钢丝网填料的精馏塔管、冷凝器二、冷凝液缓冲罐、自动强制回流分配器、合格品接收罐、不合格品接收罐、回流管、样品采集阀、精馏液收集管；还包括用于检测和控制各装置或设备运行的：真空泵及负压管道、冷却水循环管道、冷冻水循环管道、导热油循环管道、温度传感器、压力传感器、流量计、液位计、电控阀门、集中控制系统；其特征在于：所述生产工艺包括如下步骤：stp1、抗乳化剂制备：以负压方式向配料罐中注入设定份量净水，然后边搅拌边缓慢加入设定份量且纯度≥98%的烧碱，制成抗乳化剂；控制烧碱加入时间≥30min，搅拌至烧碱完全溶解后，继续搅拌直至配料罐内抗乳化剂的温度降至40~45℃；stp2、碱化处理：将需提纯的原料以负压吸取方式注入混料罐内，边搅拌边缓慢加入按stp1制备的抗乳化剂；控制抗乳化剂的加入时间≥30min，抗乳化剂全部加入烟草提取物中以后，继续搅拌90~120min；制成萃取液；stp3、萃取分离：先以负压方式向萃取罐内注入设定份量的正己烷，再边搅拌边加入按stp2制成的萃取液；控制萃取液的加入时间≥60min, 萃取液全部加入以后，继续搅拌90
‑
150min；完成萃取过程，制得萃取混合液；stp4、静置沉降：将按stp3制得的萃取混合液以负压方式输送至沉降罐内；萃取混合液在沉降罐内的静置状态下自由沉降，萃取混合液因密度差异出现分层现象，自上至依次为清液、乳化液、废水；所述清液是指萃取有尼古丁成份的正己烷溶液；设定：萃取混合液在静置状态下自由沉降时间≥60h；stp5、废水分离：按stp4达到静置沉降设定时间后，观察沉降罐中的液位及分层情况，通过沉降罐底部设置的阀门排出废水，直至沉降罐中废水液位低于沉降罐上设置的清液出料口高度；再通过重力自流方式分别排出清液、废水、乳化液，所述清液排入清液接收罐，所述废水排入废水处理暂存容器，所述乳化液排出另存；stp6、蒸馏脱溶剂；通过1#输料泵将清液接收罐中存放的清液分批次输送至蒸馏塔，通过蒸发、冷凝方式分离出清液中的正己烷，边蒸馏边将分离出的正己烷暂存于溶剂回收罐，再通过2#输料泵输送至溶剂缓存罐中，用于下批次原料的萃取；完成蒸馏脱溶剂过程后，蒸馏塔内存留的是：尼古丁纯度≥95 %的粗净油，之后将所述粗净油以负压传送方式输送至进料缓存罐；设定：蒸馏塔内清液的蒸馏温度为80~140℃；蒸馏后期，当测定溶剂回收罐输入流量不足最大流量的1%时，关闭溶剂回收罐出口处设置的排空阀，并将溶剂回收罐与外部抽真空管道连通，继续在负压条件下蒸馏，直至蒸馏塔顶部设置的温度计显示温度不降反升时，再...

【专利技术属性】
技术研发人员：李从民，
申请(专利权)人：托拔克生物科技衡阳有限公司，
类型：发明
国别省市：