一种草酸二甲酯加氢合成粗乙二醇中微量铜含量的检测方法技术

本发明专利技术属于化工分析技术领域，公开了一种草酸二甲酯加氢合成粗乙二醇中微量铜含量的检测方法，该检测方法是将草酸二甲酯加氢合成粗乙二醇进行预处理，使粗乙二醇中的有机物挥发，然后采用空气

【技术实现步骤摘要】
一种草酸二甲酯加氢合成粗乙二醇中微量铜含量的检测方法


[0001]本专利技术属于化工分析
，具体涉及一种草酸二甲酯加氢合成粗乙二醇中微量铜含量的检测方法。

技术介绍

[0002]草酸酯加氢合成乙二醇系统使用铜系催化剂，生产中需要检测加氢合成反应器出口反应液粗乙二醇中微量铜含量，来判断催化剂的微量铜的流失和活性情况。铜的流失不仅会降低催化剂使用寿命，而且会影响精制乙二醇的透光度质量，从而降低产品等级。
[0003]目前，第四版《化验员读本》上册公开的铜的检测方法是参照传统的测定水中铜含量容量法进行滴定分析，取一定的体积的样品，用PAN为指示剂，溶液由紫色变为绿黄色为终点，EDTA标准溶液滴定消耗体积的量来进行计算，由于系统中为微量铜离子，容量分析检测读数误差较大，终点颜色难以判定。且需配制标准溶液和标定，然后稀释为0.01mol/L的标准溶液浓度，耗费大量时间和精力。国家标准GB/T13689
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2007《工业循环冷却水和锅炉用水中铜的测定》公开了采用分光光度法进行配置标准溶液建立铜的标准曲线后测定样品，由于铜含量较低，空白产生干扰，分析数据误差较大；上述两种方法分析均适用于无机水溶液中的铜含量测定，不适应乙二醇有机溶剂中微量铜含量的测定。因此，研究一种简单快速、高效灵敏、低成本的检测方法很有必要。

技术实现思路

[0004]为解决现有技术中存在的问题，本专利技术提供了一种草酸二甲酯加氢合成粗乙二醇中微量铜含量的检测方法，该方法具有灵敏度好、精密度和准确度高、快速测定、方法简单易操作等优点，完全满足乙二醇工艺中粗制乙二醇中微量铜含量的测定。
[0005]为实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：
[0006]一种草酸二甲酯加氢合成粗乙二醇中微量铜含量的检测方法，包括以下内容：
[0007]将草酸二甲酯加氢合成粗乙二醇进行预处理，使粗乙二醇中的有机物挥发，然后采用空气
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乙炔火焰原子吸收光谱仪进行测定其中微量铜元素的含量。
[0008]上述方法中，作为一种优选实施方式，包括如下测定步骤：
[0009](1)供试样品溶液的制备：
[0010]取样品草酸二甲酯加氢合成粗乙二醇于烧杯中，加入1+1硝酸搅拌，80～90℃加热，移入容量瓶中用蒸馏水稀释定容，摇匀，得到供试样品溶液；
[0011](2)铜系列标准溶液的制备：
[0012]称取五水硫酸铜，加入1+1硝酸搅拌至溶解完全；移入容量瓶中用蒸馏水稀释定容，摇匀，得到标准铜溶液贮备液；
[0013]再分别移取不同的标准铜溶液贮备液取样量于5个容量瓶中，用蒸馏水稀释定容，摇匀，即配置成铜系列标准溶液；
[0014](3)标准曲线的绘制：
[0015]依次将步骤(2)制备的铜系列标准溶液吸入原子吸收光谱仪，采用火焰法测定铜系列标准溶液的吸光度值，以铜系列标准溶液的吸光度值对铜浓度进行线性回归，模拟出线性回归方程，绘制出标准曲线；
[0016](4)供试样品溶液的测定：
[0017]将步骤(1)制备供试样品溶液吸入原子吸收光谱仪，测定供试样品的吸光度值，根据吸光度值和浓度关系，计算得到供试样品中铜元素的含量。
[0018]上述方法中，作为一种优选实施方式，所述步骤(3)中，在空气
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乙炔火焰原子吸收光谱仪光谱上，设置寻峰波长为324.8nm，仪器光谱带宽为0.8nm，设置完成后，进行铜系列标准溶液的测量，以空白溶液校零。
[0019]上述方法中，作为一种优选实施方式，所述空白溶液为蒸馏水。
[0020]上述方法中，作为一种优选实施方式，所述步骤(3)中，在进行系列标准溶液的测量之前，还设置火焰原子吸收光谱仪的其他参数：空气压力0.5～0.6MPa，乙炔压力0.1～0.12MPa，能量65～75，负高压200～500v，灯电流2.0mA。
[0021]上述方法中，作为一种优选实施方式，所述标准工作曲线的计算方式采用连续法，标准工作曲线的线性相关系数≥0.999。
[0022]与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：
[0023]本专利技术建立了原子吸收
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火焰法测定草酸二甲酯加氢合成粗乙二醇中微量铜含量的检测方法，该方法操作简单易懂，灵敏度高，选择性好，提高分析准确度和分析工作效率，满足乙二醇工艺加氢反应液微量铜含量的检测。也可以应用于加氢反应器铜系催化剂含量分析。本专利技术的方法可在国内同行业煤制乙二醇中推广应用。
附图说明
[0024]图1为标准铜溶液吸光度值与铜浓度的标准曲线。
具体实施方式
[0025]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0026]本实施例中，采用nov400P空气
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乙炔火焰原子吸收光谱仪测定粗乙二醇中微量铜含量的方法，也可以采用其他常规空气
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乙炔火焰原子吸收光谱仪进行粗乙二醇中微量铜含量的测定。
[0027]实施例1
[0028]1.试剂与仪器
[0029]试剂：铜系列标准溶液。
[0030]仪器：常用化验室仪器；空气
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乙炔火焰原子吸收光谱仪(nov400P)；设置光谱仪条件为：光谱仪波长324.8nm，光谱带宽0.8nm，空气压力0.5～0.6MPa，乙炔压力0.1～0.12MPa，能量65～75，，负高压200～500v，灯电流2.0mA。
[0031]2.测定步骤
[0032](1)供试样品溶液的制备：
[0033]取样品粗乙二醇50mL于烧杯中，加入1+1硝酸1滴，80～90℃加热，蒸发样品至5～10mL，移入容量瓶中用蒸馏水稀释定容，摇匀，得到供试样品溶液；
[0034](2)铜系列标准溶液的制备：
[0035]称取0.393g五水硫酸铜于烧杯中，加入1+1硝酸20mL搅拌至完全溶解；移入1000mL容量瓶中用蒸馏水稀释定容，摇匀，得到标准铜溶液贮备液；
[0036]再移取标准铜溶液贮备液10.0mL于1L容量瓶中，此溶液浓度为1ug/mL；配制5个不同浓度的微量铜溶液，分别移取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL此标液至50毫升容量瓶中，用蒸馏水稀释定容，摇匀，得到微量铜浓度分别为：0.02ug/mL、0.04ug/mL、0.06ug/mL、0.08ug/mL、0.10ug/mL的铜系列标准溶液；
[0037](3)标准曲线的绘制：
[0038]依次将步骤(2)制备的铜系列标准溶液吸入原子吸收光谱仪，采用火焰法测定铜系列标准溶液的吸光度值，以铜系列标准溶液的吸光度值对铜浓度进行线性回归，模拟出线性回归方程，绘制出标准曲线；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种草酸二甲酯加氢合成粗乙二醇中微量铜含量的检测方法，其特征在于，包括：将草酸二甲酯加氢合成粗乙二醇进行预处理，使粗乙二醇中的有机物挥发，然后采用空气
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乙炔火焰原子吸收光谱仪进行测定其中微量铜元素的含量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：（1）供试样品溶液的制备：取样品草酸二甲酯加氢合成粗乙二醇， 加入1+1硝酸搅拌，80 ~ 90 ℃ 加热，用蒸馏水定容，摇匀，得到供试样品溶液；（2）铜系列标准溶液的制备：称取五水硫酸铜，加入1+1硝酸搅拌至溶解完全；用蒸馏水定容，摇匀，得到标准铜溶液贮备液；使用标准铜溶液贮备液配置成铜系列标准溶液；（3）标准曲线的绘制：依次将步骤（2）制备的铜系列标准溶液吸入原子吸收光谱仪，采用火焰法测定铜系列标准溶液的吸光度值，以铜系列标准溶液的吸光度值对铜浓度进行线性回归，模拟出线性回归方程，绘制出标准曲线；（4）...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐爱军，张超奇，张连飞，李素贤，李祥燕，陈帅，刘涛，李殿忠，魏万壮，郝净净，郑雯，董佩云，王琰，
申请(专利权)人：安阳化学工业集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：