一种BTX芳烃甲基化合成偏三甲苯的工艺方法技术

本发明专利技术涉及偏三甲苯生产技术领域，具体公开了一种BTX芳烃甲基化合成偏三甲苯的工艺方法；其方法包括以下加料预热、搅拌反应、加热分离等步骤，其中装置包括包括连续反应釜、分离提纯釜、冷却回流系统和储料罐；整个装置的设计极大优化了对BTX芳烃甲基化合成偏三甲苯的过程，其在连续反应釜旁侧设置一个分离提纯釜，反应后得到的液体被输入分离提纯釜中后，通过通入导热油能够对内部的液体进行加热，使得液体升温速度和均匀性更好，加热后的液体中低沸点的苯、甲苯、甲醇等原料会挥发成气体进入冷凝器中冷凝成液体继续作为二次原料进行反应，而且未挥发的液体即为得到的偏三甲苯，整个装置和相关工艺的搭配使得制备的偏三甲苯纯度更高。苯纯度更高。

【技术实现步骤摘要】
一种BTX芳烃甲基化合成偏三甲苯的工艺方法


[0001]本专利技术涉及偏三甲苯生产
，具体公开了一种BTX芳烃甲基化合成偏三甲苯的工艺方法。

技术介绍

[0002]偏三甲苯为基本有机化工原料用途广泛是一种重要的有机化工原料，主要来源于催化重整的重芳烃中。偏三甲苯主要用于偏三甲苯合成偏苯三酸酐，具有很高的经济效益。国、内外对偏苯三酸酐的需求很大，因为合成偏苯三酸酐要求高纯度偏三甲苯，即为98.5％以上的纯度，国内主要依赖于进口偏三甲苯生产偏苯三酸酐，因此生产出纯度高的偏三甲苯有重要意义。
[0003]申请号为200910195550.2的专利技术专利公开了一种BTX芳烃甲基化合成偏三甲苯的方法，该方法以BTX芳烃及甲基化剂为原料，通过酸催化剂催化的甲基化反应得到偏三甲苯；其中酸催化剂选自卤化物、液体酸、络合酸、杂多酸、固体超强酸、酸性离子交换树酯、酸性氧化物、氢型沸石分子筛或负载型酸催化剂中的一种；其中甲基化反应压力0.01～10.0MPa、温度30～700℃、原料液体质量空速0.1～10.0h
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1、芳烃与甲基化剂摩尔比1∶10～10∶1。甲基化反应可以采用固定床连续反应，也可采用釜式连续反应。该方法合成偏三甲苯的方法虽然原料来源丰富、成本低廉、反应条件温和，但是受制于反应设备的原因其制备的偏三甲苯纯度较低。另外，由于上述反应设备为固定床或者反应釜，将酸催化剂放在反应装置时进行反应时，其催化剂不能与原料进行充分接触，较大程度上限制了整个反应的效率。因此，针对现有BTX芳烃甲基化合成偏三甲苯的方法无法保证偏三甲苯的纯度以及合成偏三甲苯的效率较低的不足，本专利技术提出了一种能够解决上述技术问题的BTX芳烃甲基化合成偏三甲苯的工艺方法及装置。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是针对现有BTX芳烃甲基化合成偏三甲苯的方法无法保证偏三甲苯的纯度以及合成偏三甲苯的效率较低的不足，本专利技术提出了一种能够解决上述技术问题的BTX芳烃甲基化合成偏三甲苯的工艺方法及装置
[0005]本专利技术是通过以下技术方案实现的：
[0006]一种BTX芳烃甲基化合成偏三甲苯的工艺方法，包括以下步骤：
[0007]1)取BTX芳烃为主体原料放入连续反应釜中，同时取酸性催化剂放入矩形搅拌框中然后升温至40～70℃进行预热，再通过硬质进料管将甲基化剂注入连续反应釜中进行搅拌反应；
[0008]2)继续升温至80～95℃反应20～45min后，将得到的液料排入分离提纯釜中，然后向夹套中不断通入120～160℃的导热油对液料进行加热分离；
[0009]3)加热分离后的气体进入冷凝器液化成液体后回流进连续反应釜中，然后继续加入BTX芳烃主料进行搅拌反应，分离后的液体排入储料罐中即得偏三甲苯。
[0010]优选地，所述BTX芳烃为苯或甲苯其中的一种。
[0011]优选地，所述甲基化剂为甲醇或一氯甲烷其中的一种。
[0012]优选地，所述酸性催化剂为三氯化铝
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盐酸或三氟化硼
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氢氟酸其中的一种。
[0013]一种用于制备上述BTX芳烃甲基化合成偏三甲苯的装置，包括连续反应釜、分离提纯釜、冷却回流系统和储料罐，所述连续反应釜包括第一釜体和设置在第一釜体下端外表面的加热层，所述加热层中设置有与第一釜体外壁相接触的螺旋状电阻加热丝，所述第一釜体的顶端圆心处设置有密封轴承，所述密封轴承中转动连接有伸入第一釜体下端的中空转杆，所述第一釜体的内腔下端连接有第一转动架，所述中空转杆的下端与第一转动架转动连接，所述中空转杆上呈环形阵列连接有若干组搅拌棒，每组所述搅拌棒的端部均连接有矩形搅拌框，且所述矩形搅拌框中空设置，且在矩形搅拌框的前后侧面设置有滤网，由所述滤网和矩形搅拌框内腔组成的空间中填充有大量的固体催化剂；
[0014]所述中空转杆中贯穿设置有一根竖直的硬质进料管，所述硬质进料管伸出中空转杆的下端呈环形阵列状连接有若干分流管，并在若干所述分流管的外端共同连接有一个环形料管，所述环形料管的上表面均匀设置有多个出料嘴，所述第一釜体的顶端设置有驱动机箱，所述硬质进料管的上端伸出驱动机箱设置，所述中空转杆伸入驱动机箱内的端部连接有从动齿轮，所述驱动机箱上表面安装有驱动电机，所述驱动电机的输出轴伸入驱动机箱的端部连接有与从动齿轮相啮合的主动齿轮，所述第一釜体的下端连接有出液管，所述出液管上设置有第一阀门和输液泵；
[0015]所述分离提纯釜包括第二釜体和设置在第二釜体下端的夹套，所述夹套的上端连接有导热油进管，所述夹套的下端连接有导油管，所述导油管伸入第二釜体内腔上端的端部连接有导热油盘管，且导热油盘管的下端连接有穿过第二釜体和夹套下端的出油管，所述第二釜体的下端连接有成品料出管，所述成品料出管上连接有第二阀门，所述成品料出管的下端与储料罐相连通，所述第二釜体的上端中心处设置有搅拌电机，所述搅拌电机的输出轴连接有伸入第二釜体内腔下端的搅拌杆，且所述搅拌杆穿过导热油盘管设置，且在搅拌杆的下端连接有搅拌叶；
[0016]所述冷却回流系统包括与第二釜体上端相连接的气体导向管，所述气体导向管的端部连接有冷凝器，所述冷凝器的另一端连接有液体回流管，且所述液体回流管的端部与第一釜体的上端相连接。
[0017]作为上述方案的进一步设置，所述第一釜体和第二釜体中均设置有温度传感器。
[0018]作为上述方案的进一步设置，所述矩形搅拌框的外端均连接有与第一釜体内壁相贴合的刮料板。
[0019]作为上述方案的进一步设置，位于所述导热油盘管上方的第二釜体中设置有第二转动架，且所述搅拌杆与第二搅拌架转动连接。
[0020]作为上述方案的进一步设置，所述中空转杆的内壁设置有光滑的铜层。
[0021]作为上述方案的进一步设置，所述固体催化剂的颗粒直径均小于滤网的孔径设置
[0022]有益效果：
[0023]1)本专利技术公开的BTX芳烃甲基化合成偏三甲苯的工艺方法及装置，通过对装置做出优化处理，将催化剂放在搅拌框的内部，并在搅拌框的两端设置滤网，当搅拌框在转动搅拌过程中，内部的催化剂能够充分与反应液进行充分接触，从而较大程度上增加了整个反
应的催化过程中，并且在反应过程中由于催化剂被限制在搅拌框中，有效避免了现有反应完成后在排液过程中催化剂也随之被排出或者将排液管堵塞的问题，整个装置的设计极大优化了对BTX芳烃甲基化合成偏三甲苯的制备过程。
[0024]2)本专利技术公开的BTX芳烃甲基化合成偏三甲苯的工艺方法及装置与现有技术相比，还在连续反应釜旁侧设置一个分离提纯釜，反应后得到的液体被输入分离提纯釜中后，通过通入导热油能够对内部的液体进行加热，并且导热油不仅在夹套中与液体相接触，而且还能够进入内部的加热盘管中也液体中心相接触，使得液体升温速度和均匀性更好，加热后的液体中低沸点的苯、甲苯、甲醇等原料会挥发成气体进入冷凝器中冷凝成液体继续作为二次原料进行反应，而且未挥发的液体即为得到的偏三甲苯，整个装置和相关工本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种BTX芳烃甲基化合成偏三甲苯的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：1)取BTX芳烃为主体原料放入连续反应釜中，同时取酸性催化剂放入矩形搅拌框中然后升温至40～70℃进行预热，再通过硬质进料管将甲基化剂注入连续反应釜中进行搅拌反应；2)继续升温至80～95℃反应20～45min后，将得到的液料排入分离提纯釜中，然后向夹套中不断通入120～160℃的导热油对液料进行加热分离；3)加热分离后的气体进入冷凝器液化成液体后回流进连续反应釜中，然后继续加入BTX芳烃主料进行搅拌反应，分离后的液体排入储料罐中即得偏三甲苯。2.根据权利要求1所述的BTX芳烃甲基化合成偏三甲苯的工艺方法，其特征在于，所述BTX芳烃为苯或甲苯其中的一种。3.根据权利要求1所述的BTX芳烃甲基化合成偏三甲苯的工艺方法，其特征在于，所述甲基化剂为甲醇或一氯甲烷其中的一种。4.根据权利要求1所述的BTX芳烃甲基化合成偏三甲苯的工艺方法，其特征在于，所述酸性催化剂为三氯化铝
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盐酸或三氟化硼
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氢氟酸其中的一种。5.一种用于制备权利要求1～4任一项所述的BTX芳烃甲基化合成偏三甲苯的装置，其特征在于，包括连续反应釜(1)、分离提纯釜(2)、冷却回流系统(3)和储料罐(4)，所述连续反应釜(1)包括第一釜体(101)和设置在第一釜体(101)下端外表面的加热层(102)，所述加热层(102)中设置有与第一釜体(101)外壁相接触的螺旋状电阻加热丝(103)，所述第一釜体(101)的顶端圆心处设置有密封轴承(104)，所述密封轴承(104)中转动连接有伸入第一釜体(101)下端的中空转杆(105)，所述第一釜体(101)的内腔下端连接有第一转动架(106)，所述中空转杆(105)的下端与第一转动架(106)转动连接，所述中空转杆(105)上呈环形阵列连接有若干组搅拌棒(107)，每组所述搅拌棒(107)的端部均连接有矩形搅拌框(108)，且所述矩形搅拌框(108)中空设置，且在矩形搅拌框(108)的前后侧面设置有滤网(109)，由所述滤网(109)和矩形搅拌框(108)内腔组成的空间中填充有大量的固体催化剂；所述中空转杆(105)中贯穿设置有一根竖直的硬质进料管(110)，所述硬质进料管(110)伸出中空转杆(105)的下端呈环形阵列状连接有若干分流管(111)，并在若干所述分流管(111)的外端共同连接有一个环形料管(112)，所述环形料管(112)的上表面均匀设置有多个出料嘴(113)，所述第一釜体(101)的顶端设置有驱动机箱(114)，所述硬质进料管(110)的上端伸出驱动机...

【专利技术属性】
技术研发人员：高小站，
申请(专利权)人：高小站，
类型：发明
国别省市：