一种重金属离子固定化分离柱填料的制备方法技术

本发明专利技术属于固废资源化和水处理技术领域，涉及一种重金属离子固定化分离柱填料的制备方法，包括：将含铝污泥，干燥脱水后，400～600℃煅烧3～6h；浸入氢氧化钠溶液中充分反应，再以盐酸溶液中和，水浴陈化后煅烧得到γ

【技术实现步骤摘要】
一种重金属离子固定化分离柱填料的制备方法


[0001]本专利技术属于固废资源化和水处理
，涉及一种重金属离子固定化分离柱填料的制备方法。

技术介绍

[0002]给水污泥是自来水厂利用混凝工艺处理原水过程中所产生的固体废弃物，其主要成分有无机矿物颗粒、混凝剂残渣以及少量的有机物等。随着居民用水量不断增加，给水污泥的产量也与日俱增，从而对其的高效处理成为一种亟需解决的问题。目前，我国给水污泥处理方式主要包括：直接排入自然水体、填埋、海洋投弃以及污泥的土地利用等。然而，由于给水污泥中含有胶体物质、致色有机物以及大量的水处理药剂，会对水源、土壤和水生生物造成严重的危害。因此，开展给水污泥清洁处理与资源化利用的研究成为固体废弃物处理领域的热门方向。在一些国家和地区，给水污泥已经开始用于森林或农田的土壤改良或修复。由于给水污泥产量大、廉价易得，回收再利用不仅可以减少水厂处理处置污泥的能量消耗，同时还会带来一定的经济和环境效益。此外，由于给水污泥中铝含量丰富、孔径结构优异以及粘土成分适量，使其具备吸附分离污染物的优势性能，并在填料和吸附分离材料的制备中展现出良好的应用潜力。因此，将含铝给水污泥制备成为污泥功能材料是一种理想的给水污泥处理策略。
[0003]重金属废水常产生于矿冶、机械制造以及化工等工业制造过程中，主要含有镉、镍、汞和锌等重金属离子，是对环境污染和人体健康危害最大的工业废水之一。目前，重金属废水的处策略可分为两类：一是将废水中游离态的重金属转换成不溶性的重金属化合物进行分离去除，包括中和沉淀法、硫化物沉淀法以及电解沉淀法等分离方法；二是在不改变重金属物质的化学形态的条件下进行的分离，主要的分离方法有反渗透法、离子交换法以及吸附法。从重金属废水的再利用角度考虑，第二类方法具有无化学试剂污染和处理操作简单等显著的优势。然而，第二类方法由于经济和技术上的诸多限制，尚且不能够大规模地应用到处理工业重金属废水中，目前重金属废水的处理仍是以化学沉淀为主。因此，开展低成本、高效率的重金属废水处理技术在降低重金属污染方面具有重要的意义。
[0004]本专利技术公开了一种重金属离子固定化分离柱填料的制备方法，以含铝给水污泥为原料，利用高温活化、水热合成以及表面改性等技术手段制备得到重金属固定化分离柱填料，并通过自组装分离柱的方式对重金属废水中的重金属组分进行高效脱除。本专利技术具有材料制备成本低、操作简单以及可连续化分离等优势特性，是一种有前途的重金属分离材料。

技术实现思路

[0005]针对上述现有技术中存在的不足，本专利技术的目的是促进给水污泥资源化利用率以及高效去除工业废水中重金属污染物，以含铝给水污泥为原料，通过物理化学方法制备得到重金属离子固定化分离柱填料，通过自组装分离柱的形式实现重金属废水中的重金属组
分的高效脱除。
[0006]技术方案：
[0007]一种重金属离子固定化分离柱填料的制备方法，包括如下步骤：
[0008]A.从自来水厂回收含铝污泥，干燥脱水后，400～600℃煅烧3～6h，研磨、过筛，所得污泥颗粒的粒径在30～50μm；
[0009]B.将污泥颗粒浸泡于1～3mol/L的氢氧化钠溶液中，静置12～20h，缓慢加入1mol/L的盐酸溶液，调节混合液的pH至中性，搅拌30～60min后，于50～90℃的水浴中陈化4～10h，冷却、抽滤，300～500℃煅烧6～12h，得到γ
‑
Al2O3污泥颗粒；
[0010]C.将镍盐与尿素混合加入到乙醇
‑
水溶液中，再加入γ
‑
Al2O3污泥颗粒与乙醇胺，搅拌20～60min后，转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，150～250℃水热反应15～30h；待冷却至室温，过滤，分别用去离子水和无水乙醇洗涤滤饼5～8次，60～150℃干燥3～10h后，经程序升温至200～400℃煅烧3～6h，得到NiO@γ
‑
Al2O3填料颗粒；
[0011]D.配制浓度为0.1～0.3mol/L的EDTA
‑
2Na溶液，按填料颗粒与EDTA
‑
2Na溶液为10～20g/L的比例，加入NiO@γ
‑
Al2O3填料颗粒，匀速搅拌20～50min后，在40～60℃的水浴环境中静置3～5h；待反应结束后，抽滤，并用去离子水洗涤5～8次，50～80℃恒温干燥4～9h，即得到重金属离子固定化分离柱填料颗粒。
[0012]本专利技术较优公开例中，步骤A中所述含铝给水污泥的主要成分为SiO2、Fe2O3、AlCl3和Al2(SO4)3，其中Al元素质量含量不低于16％。
[0013]本专利技术较优公开例中，步骤C中所述的镍盐为硝酸镍(Ni(NO3)2·
6H2O)、氯化镍(NiCl2·
6H2O)或硫化镍(Ni(SO4)2·
7H2O)中的一种或多种组合。
[0014]本专利技术较优公开例中，步骤C中所述γ
‑
Al2O3污泥颗粒与乙醇胺的固液比为1:6～1:10g/mL。
[0015]本专利技术较优公开例中，步骤C中所述的程序升温速率为2～8℃/min，煅烧氛围为空气。
[0016]根据本专利技术所述方法制得的重金属离子固定化分离柱填料，由SiO2、Fe2O3、NiO、Al2O3和螯合官能团构成，粒径为10～35μm；NiO和Al2O3各自以NiO纳米片和晶状γ
‑
Al2O3颗粒的形式存在，且均匀分布在污泥颗粒表面，具有显著的分级结构。
[0017]进一步的，所述γ
‑
Al2O3为多孔晶状的颗粒，粒径为30～50nm；NiO具有片层结构，尺寸为100～200nm，片层间距为30～50nm。
[0018]本专利技术较优公开例中，所制得填料对于重金属离子具有吸附、晶格替换和耦合作用，实现重金属离子的有效分离。
[0019]所制得的重金属离子固定化分离柱填料是以含铝给水污泥为原料，通过高温活化、无机改性以及有机改性等技术手段制备而成，对Cd
2+
、Pb
2+
、Zn
2+
、Ni
2+
以及Cu
2+
等重金属离子具有多重耦合固定化特性。
[0020]本专利技术的第二个目的在于，公开了重金属离子固定化分离柱填料的应用，将重金属离子固定化分离柱填料堆积形成自组装的分离柱，用于连续分离电镀废水、冶金废水以及生活污水等多种废水中的重金属组分，达到废水净化的目的。
[0021]本专利技术特点：
[0022](1)、资源利用方面：目前，给水污泥的产量大、处理程度低且处理能力有限，所采
用的填埋、海洋投弃等粗放型处理方式对生态环境产生严重的污染。本专利技术以给水污泥为原料，通过采用高温活化、水热合成以及表面改性等技术手段制得高比表面积和优异分级结构的重金属离子固定化分离柱填料，将低价值的给水污泥转化为高附加价值的功能材料，有效提升固废污泥的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种重金属离子固定化分离柱填料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：A.从自来水厂回收含铝污泥，干燥脱水后，400～600℃煅烧3～6h，研磨、过筛，所得污泥颗粒的粒径在30～50μm；B.将污泥颗粒浸泡于1～3mol/L的氢氧化钠溶液中，静置12～20h，缓慢加入1mol/L的盐酸溶液，调节混合液的pH至中性，搅拌30～60min后，于50～90℃的水浴中陈化4～10h，冷却、抽滤，300～500℃煅烧6～12h，得到γ
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Al2O3污泥颗粒；C.将镍盐与尿素混合加入到乙醇
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水溶液中，再加入γ
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Al2O3污泥颗粒与乙醇胺，搅拌20～60min后，转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，150～250℃水热反应15～30h；待冷却至室温，过滤，分别用去离子水和无水乙醇洗涤滤饼5～8次，60～150℃干燥3～10h后，经程序升温至200～400℃煅烧3～6h，得到NiO@γ
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Al2O3填料颗粒；D.配制浓度为0.1～0.3mol/L的EDTA
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2Na溶液，按填料颗粒与EDTA
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2Na溶液为10～20g/L的比例，加入NiO@γ
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Al2O3填料颗粒，匀速搅拌20～50min后，在40～60℃的水浴环境中静置3～5h；待反应结束后，抽滤，并用去离子水洗涤5～8次，50～80℃恒温干燥4～9h，即得到重金属离...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈浩，吴昊楠，张涛，左正涛，邱凤仙，田琼，岳学杰，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：