一种对于聚合物受环境影响下微观形态变化的检测系统及方法技术方案

本发明专利技术提供了一种对于聚合物受环境影响下微观形态变化的检测系统及方法，检测系统包括激发光源、可调衰减片、物镜、相机、位移平台、腔室、二向色镜、光谱仪，腔室内装载有聚合物微结构和环境气体或液体分子，其中聚合物微结构可作为支持回音壁模式的光学谐振腔。本发明专利技术的有益效果是：本发明专利技术避免了常规技术中对薄膜式待测聚合物的质量、尺寸的要求，尤其适用于对具有较为规则的截面、支持回音壁模式的聚合物微结构的测量，可实现对扩散过程中亚微米级分辨率的灵敏监控。该发明专利技术具有广阔的实用性，可针对测量对象广阔，并具备多元化检测功能，实现对于溶解度、扩散速率及其他动力学参数以及环境分子浓度、分子成分等数据的数值测量。分子成分等数据的数值测量。分子成分等数据的数值测量。

【技术实现步骤摘要】
一种对于聚合物受环境影响下微观形态变化的检测系统及方法


[0001]本专利技术涉及检测
，尤其涉及一种对于聚合物受环境影响下微观形态变化的检测系统及方法。

技术介绍

[0002]聚合物制品在生物、医疗和能量存储等领域都有广阔的应用前景。不同于传统晶体分子，大分子聚合物多为三维网状结构，极易与外部环境发生复杂的相互作用。附着在聚合物表面的如醇类、苯类的有机小分子或水、氨气等无机小分子，在聚合物表面吸附，以及向内部发生扩散，并导致“溶胀”后的体积膨胀是一个不可避免的问题。该过程与聚合物的物理结构高度相关，如橡胶态与玻璃态下分子扩散过程截然不同，可能存在不遵守菲克扩散定律的“非菲克扩散”现象。如何了解、监测、并精细分辨聚合物同环境分子的相互作用特征，特别是聚合物微结构中的分子扩散的过程，以及聚合物所处特定构象下形态发生的变化，对于了解聚合物在实际的生产应用中的使用和性质至关重要。
[0003]目前主流的对于聚合物中发生的有机分子向聚合物内部扩散的监测主要是通过重力法和位移法来进行监测。重力测量法在实验前将聚合物放置在称量天平的托盘上称重，实验结束后，将与外部环境充分作用后的聚合物放置在称量天平上再次称重，通过测量聚合物溶胀前后的重量变化来计算聚合物的溶胀状况。位移测量法则通过使用探针测量聚合物在溶胀前后体积的变化导致的探针位移来计算聚合物的溶胀状况。
[0004]除了上述的经典分析技术，近年来，光学方法逐渐开始被用来检测和分析聚合物与外部环境的相互作用。已实现的技术包括荧光成像、激光干涉测量、拉曼光谱等。
[0005]以上对聚合物与外部环境相互作用特征的检测，主要是基于对物理形态等参数变化的测量，但存在一定的自身局限：
[0006]1.重力测量法
[0007]重力测量法的精度往往受限于测量工具，因此只能对大质量的聚合物进行测量，很难对微纳尺度的聚合物完成准确测量。同时，因为需要测量变化前后的重量，所以需要将聚合物从使用的位置取下，放在天平上进行测量。因此会破坏聚合物本身使用的连续性，难以满足复杂应用场景下的需求。
[0008]2.位移测量法
[0009]位移测量法的精度取决于使用的探针位移的最小尺度，位移测量法克服了传统重力测量法非原位测量的难题，但只能对变形程度较大，能使聚合物产生明显的体积变化的使用场景进行测量，对于变形较为轻微、溶胀程度较低的聚合物较难测量到溶胀效应。
[0010]3.荧光成像追踪法
[0011]荧光成像法能够比较好的追踪到聚合物中的小分子的扩散，但是这种方法需要依靠先进、精密的显微实验技术(如全内反射显微镜)，也需要对样品进行一定的预处理(如荧光标记)。该方法仍受光学检测极限的限制，空间分辨率和时间分辨率可能存在瓶颈，对于
亚微米尺度的动力学过程难以检测。
[0012]4.激光干涉测量
[0013]激光干涉测量基于多层周期型排布的聚合物介质光子晶体结构，构成分布式布拉格反射器(distributed Bragg reflector，DBR)，但该结构的制备条件要求高，流程复杂。实际测量中要求微环境具有良好的均匀度，因此难以反映局域范围内的微区响应。

技术实现思路

[0014]本专利技术提供了一种对于聚合物受环境影响下微观形态变化的检测系统，包括激发光源、可调衰减片、物镜、相机、位移平台、腔室、二向色镜、光谱仪，所述腔室内装载有聚合物微结构和环境分子，以聚合物微结构作为回音壁模式的光学谐振腔。所述二向色镜为两个，所述腔室放置在所述位移平台上，所述腔室上方依次安装有所述物镜、两个所述二向色镜、所述相机，其中一个所述二向色镜一侧对应安装有所述激发光源，所述激发光源与所述其中一个所述二向色镜之间安装有所述可调衰减片，其中另一个所述二向色镜一侧对应安装有所述光谱仪。
[0015]作为本专利技术的进一步改进，所述激发光源为单波长激光器、或者高功率LED灯(如功率为W级，具备较强蓝紫光成分的LED灯)、或者气体放电灯(如汞灯)。
[0016]作为本专利技术的进一步改进，所述位移平台为电动位移平台。
[0017]作为本专利技术的进一步改进，腔室的上方封闭面为透明封闭面。
[0018]作为本专利技术的进一步改进，所述腔室设有进气接口和出气接口。
[0019]作为本专利技术的进一步改进，所述聚合物微结构固定在透明封闭面一侧。
[0020]作为本专利技术的进一步改进，所述腔室包括基底，所述聚合物微结构固定在基底上。
[0021]本专利技术还提供了一种对于聚合物受环境影响下微观形态变化的检测方法，包括如下步骤：
[0022]步骤一：提取聚合物微结构，将聚合物微结构装载到腔室中；
[0023]步骤二：将腔室引入本专利技术所述的检测系统，完成成像对焦及激发光对焦，观测是否存在回音壁模式，对光学谐振腔结构进行粗选；
[0024]步骤三：开始预备测量，通过位移平台对共振谱线信号的激发效率进行优化，同时采集初始环境信号，用于判断环境噪声信息；
[0025]步骤四：将待测的环境分子引入腔室中；
[0026]步骤五：实时记录光谱信息；
[0027]步骤六：提取并追踪共振波长随时间的演化，以及Q值随时间的演化，形成演化趋势图，按照拐点值进行分段，得到分段数据；
[0028]步骤七：将分段数据按照理论或数值模拟对照分析，提取关键参数。
[0029]作为本专利技术的进一步改进，环境分子来源于气体环境或液体环境。
[0030]作为本专利技术的进一步改进，所述关键参数包括：
[0031]环境气体分子的浓度；
[0032]环境分子在聚合物内部的扩散系数和扩散深度；
[0033]环境分子在聚合物中的溶解度；
[0034]聚合物结构受溶解影响导致的变形度。
[0035]本专利技术的有益效果是：本专利技术避免了常规技术中对薄膜式待测聚合物的质量、尺寸的要求，尤其适用于对具有较为规则的截面、支持回音壁模式的聚合物微结构的测量，可实现对扩散过程的亚微米级分辨率的灵敏监控。该专利技术具有广阔的实用性，可针对测量对象广阔，并具备多元化检测功能，实现对于溶解度、扩散速率、其他动力学参数以及环境分子浓度、分子成分等数据的数值测量。
附图说明
[0036]图1a至图1e是支持光学WGM共振的不同形状的聚合物横截面结构及其内部共振光路示意图，分别为圆形、椭圆形、环形、矩形和多边形；
[0037]图2a是聚合物表面吸附环境分子导致体积变化的示意图；
[0038]图2b是聚合物与环境分子相互作用，发生溶胀导致体积变化与内部折射率变化的示意图；
[0039]图2c是聚合物与环境分子作用，发生结构形变的示意图；
[0040]图3是本专利技术的检测系统示意图；
[0041]图4a是聚合物处于基底侧的扁平式小型腔室示意图；
[0042]图4b是聚合物处于上封闭面一侧的大容量腔室示意图；
[0043]图5是本专利技术的检测方法流程本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种对于聚合物受环境影响下微观形态变化的检测系统，其特征在于：包括激发光源(201)、可调衰减片(202)、物镜(203)、相机(204)、位移平台(205)、腔室(206)、二向色镜(207)、光谱仪(208)，所述腔室(206)内装载有聚合物微结构(101)和环境分子(102)；以聚合物微结构(101)作为回音壁模式的光学谐振腔，所述二向色镜(207)为两个，所述腔室(206)放置在所述位移平台(205)上，所述腔室(206)上方依次安装有所述物镜(203)、两个所述二向色镜(207)、所述相机(204)，其中一个所述二向色镜(207)一侧对应安装有所述激发光源(201)，所述激发光源(201)与所述其中一个所述二向色镜(207)之间安装有所述可调衰减片(202)，其中另一个所述二向色镜(207)一侧对应安装有所述光谱仪(208)。2.根据权利要求1所述的检测系统，其特征在于：所述激发光源(201)为单波长激光器、或者高功率LED灯、或者气体放电灯。3.根据权利要求1所述的检测系统，其特征在于：所述位移平台(205)为电动位移平台。4.根据权利要求1所述的检测系统，其特征在于：腔室(206)的上方封闭面为透明封闭面(303)。5.根据权利要求1所述的检测系统，其特征在于：所述腔室(206)设有进气接口(301)和出气接口(302)。6.根据权利要求4所述的检测系统，其特征在于：所述腔室(206)为大容量腔室，所述聚合物微...

【专利技术属性】
技术研发人员：王嘉威，孙晟祺，孙云旭，耿子涵，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学深圳，
类型：发明
国别省市：