一种检测食品有害超标物质成分的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种检测食品有害超标物质成分的检测方法。本发明专利技术中，通过各种试剂配合检测试验，使得该方法在检测时，操作更加简便，显示颜色的灵敏度高、也可同时根据不同波长进行测定多种非法化合物，可以满足国内外各种食品中的检测要求，通过比对颜色即可实现对食品重有害超标物质成分的检测，从而提高了该方法检测时的准确性。对食品中甲醛含量进行了检测，高效液相和气相色谱分析方法均在一定程度上提高了检测的灵敏度和准确度，能够消除复杂基质对检测带来的干扰，缩短分析时间，从而提高了甲醛检测过程中的等待时间，提高了检测效率。率。

【技术实现步骤摘要】
一种检测食品有害超标物质成分的检测方法


[0001]本专利技术属于食品有害物质检测
，具体为一种检测食品有害超标物质成分的检测方法。

技术介绍

[0002]随着经济全球化的不断深入以及我国对外开放的进一步扩大，食品安全问题在国际农产品贸易中的地位越来越重要，对食品检测技术提出了更高的要求。目前传统食品安全检测的方法主要有:气相色谱、液相色谱、质谱、原子吸收、毛细管电泳、ELISA技术。
[0003]但是常见的检测方法在操作时，等待的时间较长，影响了检测过程中的检测效率。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于：为了解决上述提出的问题，提供一种检测食品有害超标物质成分的检测方法。
[0005]本专利技术采用的技术方案如下：一种检测食品有害超标物质成分的检测方法，所述检测食品有害超标物质成分的检测方法包括以下步骤：
[0006]S1:进行食品中调节剂含量是否超标的检测，先进行样品前处理，准确称取样品2.50g于10mL比色管中，加水定容至刻度，漩涡混合；
[0007]S2:取上清液，用5％氨水调pH值在7～10围内，取3mL溶液上已预先用4mL甲醇、4mL蒸馏水活化处理过的SAX柱以1mL/min的流速过柱，再用3mL蒸馏水淋洗SAX柱，抽干；用1mL0.2M磷酸(含5％甲醇)溶液洗脱；
[0008]S3:收集洗脱液，经0.45um微孔滤膜过滤，滤液供HPLC分析，用200"400nm紫外光对酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、富马酸和己二酸分别进行了扫描可知7种酸在200nm～210nm左右都有较强的吸收，为避免干扰，使基线更平稳，故确定检测波长为210nm；并对结果分析得到非法调节剂含量的检测结果；
[0009]S4:进行食品中甲醛含量是否超标的检测准确称取1.Og变色酸粉末，溶于蒸馏水中，并定容至100mL，摇匀，放置3天后过滤使用；
[0010]S5:准确称取2.0g铁氰化钾粉末，溶于蒸馏水中，并定容至100mL；
[0011]S6:准确移取10体积盐酸与2体积蒸馏水混合，摇匀；
[0012]S7:准确移取2.8mL甲醛，稀释并定容至1000mL，再准确移取此溶液10mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此时溶液浓度大约为O.10mg/mL；用碘量法标定甲醛溶液的精确浓度；
[0013]S8:进行待检测食品中有害色素含量的检测，先进行样品前处理，准确称取样品1.00g于50mL离心管中，加入15mL提取液，超声40min之后离心；
[0014]S9:取2mL上清液过StrataX
‑
AW固相萃取柱，预先用2mL甲醇、2mL1％甲酸溶液活化，以2mL/min的流速过柱，
[0015]S10:再用2mL淋洗液淋洗X
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AW柱，抽干；用4mL洗脱溶液洗脱；
[0016]S11：收集洗脱液，氮吹，用2mL甲醇
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水溶液定容；经0.45μm微孔滤膜过滤，滤液供HPLC分析；
[0017]S12：用200
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'800nm检测波长对15种工业合成染料分别进行了扫描；化合物分别在420rim处有较大吸收，为使所有种类的化合物都得到较高的响应值，因此实验确定采用多波长检测，即确定420nm，500nm，560nm三个波长为检测波长，并对结果分析得到有害色素含量的检测结果。
[0018]在一优选的实施方式中，所述步骤S1中，步骤S5中，漩涡混合的速度为1200r/min，漩涡混合的时间控制为4min。
[0019]在一优选的实施方式中，所述步骤S2中，分两步上样，一次上样2mL，控制洗脱液的流速不超过1mL/min。
[0020]在一优选的实施方式中，所述步骤S6中，准确移取甲醛标准贮备液10mL于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，此时溶液浓度为11.0g/mL。
[0021]在一优选的实施方式中，所述步骤S8中，离心的速度控制为8000r/min，离心的时间控制为20min。
[0022]在一优选的实施方式中，所述步骤S10中，控制洗脱液的流速不超过5mL/min。
[0023]在一优选的实施方式中，所述步骤S12中，吸收波长为：酸性黄17，碱性嫩黄，酸性橙52，酸性橙5，酸性黄36，500am：酸性橙10，酸性红l，酸性红14，酸性红26，酸性橙l，酸性红73，酸性红88，酸性红9。
[0024]在一优选的实施方式中，所述步骤S7中，甲醛与盐酸苯肼生成氮杂茂，在酸性条件下经氧化生成醌式结构的红色化合物。
[0025]在一优选的实施方式中，所述步骤S7中，红色化合物在波长为510～～530nm处有最大吸收。
[0026]综上所述，由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是：
[0027]1、本专利技术中，通过各种试剂配合检测试验，使得该方法在检测时，操作更加简便，显示颜色的灵敏度高、也可同时根据不同波长进行测定多种非法化合物，可以满足国内外各种食品中的检测要求，通过比对颜色即可实现对食品重有害超标物质成分的检测，从而提高了该方法检测时的准确性。
[0028]2、本专利技术中，对食品中甲醛含量进行了检测，高效液相和气相色谱分析方法均在一定程度上提高了检测的灵敏度和准确度，能够消除复杂基质对检测带来的干扰，缩短分析时间，从而提高了甲醛检测过程中的等待时间，提高了检测效率。
具体实施方式
[0029]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0030]实施例：
[0031]一种检测食品有害超标物质成分的检测方法，所述检测食品有害超标物质成分的检测方法包括以下步骤：
[0032]S1:进行食品中调节剂含量是否超标的检测，先进行样品前处理，准确称取样品2.50g于10mL比色管中，加水定容至刻度，漩涡混合；
[0033]S2:取上清液，用5％氨水调pH值在7～10围内，取3mL溶液上已预先用4mL甲醇、4mL蒸馏水活化处理过的SAX柱以1mL/min的流速过柱，再用3mL蒸馏水淋洗SAX柱，抽干；用1mL0.2M磷酸(含5％甲醇)溶液洗脱；
[0034]S3:收集洗脱液，经0.45um微孔滤膜过滤，滤液供HPLC分析，用200"400nm紫外光对酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、富马酸和己二酸分别进行了扫描可知7种酸在200nm～210nm左右都有较强的吸收，为避免干扰，使基线更平稳，故确定检测波长为210nm；并对结果分析得到非法调节剂含量的检测结果；
[0035]S4:进行食品中甲醛含量是否超标的检测准确称取1.Og变色酸粉末，溶于蒸馏水中，并定容至100mL，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测食品有害超标物质成分的检测方法，其特征在于：所述检测食品有害超标物质成分的检测方法包括以下步骤：S1:进行食品中调节剂含量是否超标的检测，先进行样品前处理，准确称取样品2.50g于10mL比色管中，加水定容至刻度，漩涡混合；S2:取上清液，用5％氨水调pH值在7～10围内，取3mL溶液上已预先用4mL甲醇、4mL蒸馏水活化处理过的SAX柱以1mL/min的流速过柱，再用3mL蒸馏水淋洗SAX柱，抽干；用1mL0.2M磷酸(含5％甲醇)溶液洗脱；S3:收集洗脱液，经0.45um微孔滤膜过滤，滤液供HPLC分析，用200"400nm紫外光对酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、富马酸和己二酸分别进行了扫描可知7种酸在200nm～210nm左右都有较强的吸收，为避免干扰，使基线更平稳，故确定检测波长为210nm；并对结果分析得到非法调节剂含量的检测结果；S4:进行食品中甲醛含量是否超标的检测准确称取1.Og变色酸粉末，溶于蒸馏水中，并定容至100mL，摇匀，放置3天后过滤使用；S5:准确称取2.0g铁氰化钾粉末，溶于蒸馏水中，并定容至100mL；S6:准确移取10体积盐酸与2体积蒸馏水混合，摇匀；S7:准确移取2.8mL甲醛，稀释并定容至1000mL，再准确移取此溶液10mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此时溶液浓度大约为O.10mg/mL；用碘量法标定甲醛溶液的精确浓度；S8:进行待检测食品中有害色素含量的检测，先进行样品前处理，准确称取样品1.00g于50mL离心管中，加入15mL提取液，超声40min之后离心；S9:取2mL上清液过StrataX
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AW固相萃取柱，预先用2mL甲醇、2mL1％甲酸溶液活化，以2mL/min的流速过柱，S10:再用2mL淋洗液淋洗X
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AW柱，抽干；用4mL洗脱溶液洗脱；S11：收集洗脱液，氮吹，用2mL甲醇
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水溶液定容；经0.45μm微孔滤膜过滤，滤液供H...

【专利技术属性】
技术研发人员：颜红印，杨洪，赵红艳，
申请(专利权)人：颜红印，
类型：发明
国别省市：