一种Fe制造技术

本发明专利技术提供了一种Fe

【技术实现步骤摘要】
一种Fe
3+
诱导的褶皱石墨烯基电容复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种Fe
3+
诱导的褶皱石墨烯基电容复合材料及其制备方法，属于电容复合材料


技术介绍

[0002]超级电容器，又名双电层电容器，是从上世纪七、八十年代发展起来的通过极化电解质来储能的一种电化学元件。它不同于传统的化学电源，是一种介于传统电容器与电池之间、具有特殊性能的电源，主要依靠双电层和氧化还原赝电容电荷储存电能，其储能的过程并不发生化学反应，储能过程是可逆的，可以反复充放电数十万次。超级电容器是一种可靠的能源存储设备。然而，超级电容器的电容和能量密度相对较低，影响了其应用。以活性炭、碳纳米管、石墨烯等碳纳米材料为主的双电层电容器(EDLC)，具有优异的物理、力学和电学性能，近年来得到了广泛的研究。碳纳米材料的大比表面积对EDLC的高电容性能起着至关重要的作用。然而，由于碳纳米材料的大孔隙(微米到宏观)及其随机连通性使多孔结构易被电解质润湿，降低了电荷存储容量，限制了其应用。由此，研究工作者们致力于开发新型的碳纳米材料来提高EDLC的电容性能。
[0003]二维石墨烯片是由sp2键合的碳原子密集排列形成的具有蜂窝状晶格的单原子或多原子层，其具有更好的物理化学性质、优异的力学性能、更大的比表面积、良好的柔韧性、可靠的热化学稳定性等优势，成为超级电容器的新秀材料。值得一提的是，二维石墨烯与赝电容材料的复合可以提高材料的电容性能；使用N、S、P和B等杂原子掺杂的石墨烯取代原始石墨烯可以进一步提高复合材料的电容性能。虽然二维石墨烯复合材料的引入可以提高电极材料的比电容和循环稳定性，但其在实际应用中仍存在较大问题，例如二维石墨烯薄片的重新堆积和不可逆团聚会影响其多孔结构，从而阻碍离子迁移，进而恶化电极性能。此外，在石墨烯二维平面结构上修饰赝电容材料使复合材料具有较高的电阻，影响了电极的性能。
[0004]对二维石墨烯进行空间结构优化是解决该问题的有效途径，其使石墨烯具有高孔结构和优异的比表面积，不仅为电解质扩散提供了有效区域，更为电荷运动提供了便捷的路径。到目前为止，已有多种具有空间结构的石墨烯在超级电容器应用方面的报导，例如三维石墨烯网络、花瓣状的石墨烯等，然而该石墨烯的电容低，大量大孔隙的存在降低了重量能和功率密度，导致电容复合材料的比电容低，限制其应用。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供了一种Fe
3+
诱导的褶皱石墨烯基电容复合材料及其制备方法，可以有效解决上述问题。
[0006]本专利技术是这样实现的：
[0007]一种Fe
3+
诱导的褶皱石墨烯基电容复合材料，以经过水热法处理在Fe
3+
的诱导下生成了表面带大量褶皱的氧化石墨烯为载体，在表面褶皱之间负载聚吡咯和TiO2纳米颗粒
而形成，其中，聚吡咯的粒径为200
‑
300nm，TiO2纳米颗粒的粒径为10
‑
20nm；所述电容复合材料中不含Fe。
[0008]作为进一步改进的，所述电容复合材料中，氧化石墨烯、聚吡咯和TiO2纳米颗粒在产物中的质量比为0.8
‑
1.2：08
‑
1.2：0.25
‑
0.35。
[0009]作为进一步改进的，所述水热法处理为：将氧化石墨烯、铁盐和酸混合均匀，在115
‑
125℃条件下水热反应1.8
‑
2.2h。
[0010]一种上述的Fe
3+
诱导的褶皱石墨烯基电容复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0011]S1，制备TiO2前驱物；
[0012]S2，将TiO2前驱物用碱液配置成溶液，再水热反应，然后重新配置成TiO2水溶液；
[0013]S3，将氧化石墨烯、铁盐和酸混合均匀，进行水热反应，得到Fe
3+
诱导生成的表面带大量褶皱的氧化石墨烯；
[0014]S4；取步骤S3得到的氧化石墨烯，分散于水中，加入铁盐、TiO2水溶液和浓磷酸，搅拌反应，再加入吡咯单体，搅拌反应，得溶液A；
[0015]S5；取过硫酸铵加入磷酸溶液中，完全溶解后缓慢滴加到溶液A中，搅拌反应，过滤，清洗，得到的粉体在含抗坏血酸的磷酸溶液中搅拌，以除去粉体中的Fe
3+
，过滤，清洗，晾干，即得所述的Fe
3+
诱导的褶皱石墨烯基电容复合材料。
[0016]作为一步改进的，步骤S1具体为：取纯水、乙醇、乙二醇、HCl混合均匀后，在70
‑
80℃且搅拌条件下缓慢滴加入钛酸正四丁酯和乙二醇的混合溶液；滴加结束后反应溶液在70
‑
80℃条件下持续搅拌22
‑
26h，高速离心并用无水乙醇清洗，即得TiO2前驱物。
[0017]作为一步改进的，步骤S2中水热反应的温度为140
‑
160℃，时间为22
‑
26h。
[0018]作为一步改进的，步骤S2中，TiO2水溶液的质量浓度为8％
‑
12％。
[0019]作为一步改进的，步骤S3中，所述水热反应的温度为110
‑
130℃，时间为1.5
‑
2.5h。
[0020]作为一步改进的，步骤S3中，所述酸选自盐酸、硫酸或磷酸中的一种。
[0021]作为一步改进的，步骤S5中，得到的粉体在含抗坏血酸的磷酸溶液中搅拌的时间为22
‑
26h。
[0022]本专利技术的有益效果是：本专利技术Fe
3+
诱导的褶皱石墨烯(Graphene wrinkles，GW)基电容复合材料，以表面带大量褶皱的氧化石墨烯为载体，负载聚吡咯(PPy)和TiO2纳米材料而形成。该电容复合材料具有优秀的比电容性能。
附图说明
[0023]为了更清楚地说明本专利技术实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0024]图1为PPy(A)，PPy/TiO2(B)，PPy/G(C)，PPy/G/TiO2(D)，PPy/GW(E)，PPy/GW/TiO2(F)形貌结构的SEM图。
[0025]图2为PPy(A)，PPy/TiO2(B)在1M Na2SO4溶液中不同扫描速度下的循环伏安曲线。
[0026]图3PPy/G(A)，PPy/G/TiO2(B)在1M Na2SO4溶液中不同扫描速度下的循环伏安曲线。
[0027]图4为PPy/GW(A)，PPy/GW/TiO2(B)在1M Na2SO4溶液中不同扫描速度下的循环伏安曲线。
[0028]图5为PP本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Fe
3+
诱导的褶皱石墨烯基电容复合材料，其特征在于，以经过水热法处理在Fe
3+
的诱导下生成了表面带大量褶皱的氧化石墨烯为载体，在表面褶皱之间负载聚吡咯和TiO2纳米颗粒而形成，其中，聚吡咯的粒径为200
‑
300nm，TiO2纳米颗粒的粒径为10
‑
20nm；所述电容复合材料中不含Fe。2.根据权利要求1所述的Fe
3+
诱导的褶皱石墨烯基电容复合材料，其特征在于，所述电容复合材料中，氧化石墨烯、聚吡咯和TiO2纳米颗粒在产物中的质量比为0.8
‑
1.2：0 8
‑
1.2：0.25
‑
0.35。3.根据权利要求1所述的Fe
3+
诱导的褶皱石墨烯基电容复合材料，其特征在于，所述水热法处理为：将氧化石墨烯、铁盐和酸混合均匀，在115
‑
125℃条件下水热反应1.8
‑
2.2h。4.一种权利要求1至3任一项所述的Fe
3+
诱导的褶皱石墨烯基电容复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，制备TiO2前驱物；S2，将TiO2前驱物用碱液配置成溶液，再水热反应，然后重新配置成TiO2水溶液；S3，将氧化石墨烯、铁盐和酸混合均匀，进行水热反应，得到Fe
3+
诱导生成的表面带大量褶皱的氧化石墨烯；S4；取步骤S3得到的氧化石墨烯，分散于水中，加入铁盐、TiO2...

【专利技术属性】
技术研发人员：林玲玲，王佳伟，叶陈清，应少明，许品生，
申请(专利权)人：宁德师范学院，
类型：发明
国别省市：