一种用于OLEDOPEN-MASK清洗的电解液组合物制造技术

本发明专利技术公开了一种用于OLED OPEN

【技术实现步骤摘要】
一种用于OLED OPEN
‑
MASK清洗的电解液组合物


[0001]本专利技术属于湿电子化学品领域，具体涉及一种电解液组合物，主要应用于OLED掩膜版表面及蒸镀孔内的灰尘、Partical和油污的清洗。
技术背景
[0002]OLED（Organic Light
‑
Emitting Diode），又称为有机电激光显示，是指有机半导体材料和发光材料在电场驱动下，通过载流子注入和复合导致发光的现象。OLED是一种利用多层有机薄膜结构产生电致发光的器件，它很容易制作，而且只需要低的驱动电压，这些主要的特征使得OLED在满足平面显示器的应用上显得非常突出。OLED显示屏比LCD更轻薄、亮度高、功耗低、响应快、清晰度高、柔性好、发光效率高，能满足消费者对显示技术的新需求。
[0003]OLED金属掩膜版应用于OLED面板生产最关键的蒸镀制程中，产品的精度、平整度、公差直接影响着面板的显示效果，因此金属掩膜版（Metal Mask）是影响蒸镀良率的关键因素之一。其中Open
‑
mask主要用于蒸镀传输层、导电层的材料，Open
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mask材质主要为因瓦合金。
[0004]在OLED行业中，掩膜版的质量直接影响产品的质量。掩膜版在初加工成型后，会在网格内或表面残留金属等颗粒物质，影响掩膜版的正常使用。在循环使用的过程中，掩膜版也会有Partical杂质存在，这些杂质会影响掩膜版的精度和使用，在掩膜版使用前必须将其清除保证良率。而对于这些杂质的去除，行业内主要采用电解的方式，掩模板作为电解阴极，钛合金作为电解阳极，通过电解水，利用阴极产生的氢气带动电解清洗剂的运动，从而对掩膜版进行冲刷，将剥离后的颗粒杂质带走，达到清洗效果；同时电解过程会有放热现象，通过热量的运动将金属和灰尘颗粒剥离。
[0005]电解清洗剂在长期循环使用过程中，随着环境温度升高，碱溶液浓度增加，以及环境溶液中存在氧、氯离子等侵蚀性组分的条件下，掩膜版遭到不同程度的腐蚀。目前市面上的清洗剂，往往都存在腐蚀现象。无机缓蚀剂大多数为含有毒性的无机盐，如铬酸钾，铬酸钠，虽然缓蚀效果好，但毒性大，污染环境。常用的有机缓蚀剂如亚硝酸二异丙胺、乌洛托品等在强碱溶液下易被碱分解，难以达到缓蚀的效果，影响电解效率。本专利技术在电解液中添加特定的Gemini型两性离子表面活性剂，可以有效解决掩膜版的腐蚀问题，并且可以提到溶液的电导率，提高电解效率。

技术实现思路

[0006]为了克服现有的掩模板腐蚀问题，本专利技术设计了一种用于OLED OPEN
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MASK清洗的电解液组合物。通过添加特定的Gemini型两性离子表面活性剂A，在提高电解液导电能力的情况下，满足电解清洗效率及对掩模板的缓蚀作用。该组合物能有效清洗掩膜版表面及蒸镀孔内的灰尘、Partical和油污等，同时又能防止对掩模板的腐蚀，提高电解效率，降低电解成本，易漂洗，无残留。
[0007]为解决上述问题，本专利技术采用以下技术方案：一种用于OLED OPEN
‑
MASK清洗的电解液组合物，按质量百分比计，所述组合物包含以下组分：5
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10%的无机强碱性物质，1
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5%的无机盐，0.5
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5%的螯合剂，1
‑
5%的有机溶剂，0.1
‑
5%的Gemini型两性离子表面活性剂A，余量为水。所述的Gemini型两性离子表面活性剂A选自以下结构：，其中， n为1
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10的整数。
[0008]所述的Gemini型两性离子表面活性剂A的制备方法，包括如下步骤：（1）双咪唑啉3合成：乙酸和二甲苯混合，再滴加溶有四乙烯五胺的二甲苯溶液并搅拌，将得到的混合物在90℃
‑
140℃下反应2
‑
3h，冷却至室温，然后减压蒸馏除去二甲苯后，将反应体系溶于二甲苯中，在240℃下反应6
‑
8h，除去溶剂即获得双咪唑啉3；反应式如下：。
[0009]（2）缩水甘油醚6的合成：将聚乙二醇，环氧氯丙烷，氢氧化钠按照摩尔比1:1.2:1混合，加入乙醇作为溶剂，40 o
C下反应10h，反应结束后，用水淬灭体系，用乙酸乙酯萃取，旋干溶剂后，用正己烷重结晶，得到白色固体缩水甘油醚6；反应式如下：。
[0010]（3） 乙二醇基咪唑啉7的合成：将步骤（1）得到的双咪唑啉3和步骤（2）得到的缩水甘油醚6按照摩尔比1:1加入到含有10wt%氢氧化钠的乙醇溶液中，搅拌混合均匀并加热回流20h，待反应物冷却后，先抽滤除去无机盐，滤液减压蒸馏以脱除溶剂，再用丙酮
‑
甲醇混合溶剂重结晶，得到最终产物乙二醇基咪唑啉7；反应式如下：
。
[0011]（4）Gemini型两性离子表面活性剂A的合成：将上述制得的中间体7，氯磺酸钠和氢氧化钠按照摩尔比1:2:1加入到反应瓶中，溶于50mL异丙醇
‑
水（体积比为1:1）混合溶剂中并搅拌均匀。在45 o
C下，反应4h。随后升温至回流温度，继续反应60h（反应过程中需不断用饱和的碳酸钠溶液调节反应体系 pH=8
‑
9）。反应结束后，减压蒸馏除去溶剂，残留物溶于热的无水乙醇，并趁热过滤去除固体杂质。将滤液体积浓缩至一半，置于冰水浴冷却，固体析出后，经过滤、重结晶（丙酮
‑
乙醇混合溶剂）、干燥处理，最后得到白色固体产物A；反应式如下：。
[0012]进一步地，所述的Gemini型两性离子表面活性剂，其中双咪唑啉基团与乙二醇基相互作用，可以快速渗透到掩膜版表面，由于咪唑啉分子的特殊结构，其亲水基团含有带孤对电子的N原子，易与金属原子形成配位键，从而发生化学吸附减缓腐蚀，其憎水支链可在远离金属的表面形成疏水膜，有效阻止腐蚀介质的进一步侵蚀；两性离子表面活性剂分子既有阳离子基团，又有阴离子基团，带有电荷，提高了电导率，提高电解效率，可以有效去除OPEN
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MASK表面及蒸镀空内的污染物，两性离子表面活性剂分子间的作用比较强，在溶液界面上互相促进吸附，界面吸附密度高，可以有效降低表面张力，增强渗透性；Gemini型表面活性的使用可以大大降低表面活性剂的用量，提高表面活性。
[0013]进一步地，所述的无机强碱性物质选自下组中的任意一种或多种，包括氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钡、氢氧化铷、氢氧化铯、氢氧化钫等。
[0014]进一步地，所述无机盐选自下组中的任意一种或多种，包括碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、硼酸钠、偏硅酸钠、磷酸三钠。
[0015]进一步地，所述螯合剂选自下组中的任意一种或多种，包括乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、葡萄糖酸、葡萄糖酸钠、柠檬酸、氮川三乙酸、氮川三乙酸三钠、醋酸钙、焦磷酸钠、磷酸氢二钠、多聚磷酸钠、二乙烯三胺五乙酸、二乙烯三胺五乙酸五钠、羟乙基乙二本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于OLED OPEN
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MASK清洗的电解液组合物，其特征在于，按质量百分比计，所述组合物包含以下组分：5
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10%的无机强碱性物质，1
‑
5%的无机盐，0.5
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5%的螯合剂，1
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5%的有机溶剂，0.1
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5%的Gemini型两性离子表面活性剂A，余量为水。2.根据权利要求1所述的用于OLED OPEN
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MASK清洗的电解液组合物，特征在于，所述Gemini型两性离子表面活性剂A的结构式如下：，其中， n为1
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10的整数。3.根据权利要求2所述的用于OLED OPEN
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MASK清洗的电解液组合物，其特征在于：所述Gemini型两性离子表面活性剂A的制备方法包括如下步骤：（1）双咪唑啉合成：乙酸和二甲苯混合，再滴加溶有四乙烯五胺的二甲苯溶液并搅拌，将得到的混合物在90℃
‑
140℃下反应2
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3h，冷却至室温，然后减压蒸馏除去二甲苯后，将反应体系溶于二甲苯中，在240℃下反应6
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8h，除去溶剂即获得双咪唑啉：（2）缩水甘油醚的合成：将聚乙二醇，环氧氯丙烷，氢氧化钠按照摩尔比1:1.2:1混合，加入乙醇作为溶剂，40℃下反应10h，反应结束后，用水淬灭体系，用乙酸乙酯萃取，旋干溶剂后，用正己烷重结晶，得到白色固体缩水甘油醚；（3） 乙二醇基咪唑啉的合成：将步骤（1）得到的双咪唑啉和步骤（2）得到的缩水甘油醚按照摩尔比1:1加入到含有10wt%氢氧化钠的乙醇溶液中，搅拌混合均匀并加热回流20h，待反应物冷却后，先抽滤除去无机盐，滤液减压蒸馏以脱除溶剂，再用丙酮
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甲醇混合溶剂重结晶，得到中间体乙二醇基咪唑啉；（4）Gemini型两性离子表面活性剂A的合成：将步骤（3）制得的中间体乙二醇基咪唑啉，氯磺酸钠和氢氧化钠按照摩尔比1:2:1加入到反应瓶中，溶于异丙醇
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水混合溶剂中并搅拌均匀，在45℃下...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘小勇，李丛香，房龙翔，叶鑫煌，肖小江，刘文生，
申请(专利权)人：福建省佑达环保材料有限公司，
类型：发明
国别省市：