一种以工业二氧化硅固废物为原料制备多孔白炭黑的方法技术

本发明专利技术公开一种以工业二氧化硅固废物为原料制备多孔白炭黑的方法，属于新型多孔白炭黑研制技术领域，包括如下步骤：取含有SiO2的工业副产品，加入3～4倍的水中，并一次加入20％～50％的氢氧化钠10％～20％的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),先在20～40℃下，搅拌均匀，进行预反应30分钟。然后升温至60～80℃，反应时间为48～72小时。反应结束后，陈化4～6h。最后用水洗涤除去多余的氢氧化钠后，在80～110℃下烘干，最后在550～600℃煅烧出去CTAB后得到多孔白炭黑。本发明专利技术制备过程简单，制备成本低。成本低。成本低。

【技术实现步骤摘要】
一种以工业二氧化硅固废物为原料制备多孔白炭黑的方法


[0001]本专利技术属于新型多孔白炭黑研制
，具体涉及一种以工业二氧化硅固废物为原料制备多孔白炭黑的方法。

技术介绍

[0002]随着氟硅工业的更快发展，伴随着越来越多的含二氧化硅副产品,其排放量一般占当年氟硅材料产量的10％～15％，导致大量的二氧化硅副产品的产生，不但降低了其经济效益，而且这些副产品常被作用固体废弃物存放在厂房。更为严重的是这些二氧化硅副产品还经常被随意遗弃，不仅会带来巨大的环境污染问题，而且还严重制约了企业的产能提升和产业升级。尽管少量的二氧化硅副产品往往被当作建筑填料或者工业矿粉填料进行处理，但是这些需求远远无法消化掉日益增长的二氧化硅副产品的量。因此，寻求一种能把工业二氧化硅副产品转化成高附值产品的制备方法将具有重大的实际应用意义。
[0003]白炭黑作为一种环保、性能优异的助剂，广泛应用于橡胶、纺织、造纸、农药、食品添加剂等领域。其制备方法主要分为沉淀法和气相法。前者主要以硫酸、盐酸、CO2与水玻璃为基本原料生产白炭黑或采用超重力技术、溶胶
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凝胶法、化学晶体法、二次结晶法或反相胶束微乳液法等特殊方法生产白炭黑；而后者主要为白色无定形絮状半透明固体胶状纳米粒子(粒径小于100nm)，无毒，有巨大的比表面积，但制备工艺复杂，且价格昂贵。与传统的水玻璃为基本原料生产白炭黑的不同是，工业产的二氧化硅副产品为低表面积，不溶于水的坚硬固体，尤其是在常温常压下，与各种酸几乎不反应(氢氟酸除外)，导致其应用受限。/>[0004]近年来，也有专利尝试采用强碱溶解工业产的二氧化硅副产品而制备白炭黑，如CN104512896B公开了一种含有二氧化硅的高铝粉煤灰制备白炭黑的方法，即将粉煤灰进行研磨和磁选后与碱溶液混合后反应，制备出脱硅液，再经加热、碳化、陈化和喷雾干燥等步骤制备出白炭黑产品。而CN103395792B也公开了一种从白云鄂博矿或其尾矿提取二氧化硅制备白炭黑的方法，即将白云鄂博矿或其尾矿经加碱焙烧、水洗以及随后的盐酸浸出获得二氧化硅原料，最后经沉淀法制备白炭黑。然而，这些报道的方法都需要对原料进行较为复杂的处理，会大大地增加其制备白炭黑的经济成本。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供一种以工业二氧化硅固废物为原料制备多孔白炭黑的方法，目的在于寻找一种以工业二氧化硅固废物为原料制备多孔白炭黑的方法，所制备的白炭黑不仅具有较高的吸油值(＞2.0)，而且还有较大的比表面积(＞160m2/g)。
[0006]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0007](1)多孔白炭黑前驱体的制备：直接将二氧化硅副产品、氢氧化钠、CTAB 和水加入到10升的反应釜中，在搅拌一定时间后升温至一定温度进行反应；再经陈化后自然冷却至室温，经抽滤、洗涤、干燥后，制备出多孔白炭黑前驱体；
[0008](2)多孔白炭黑的制备：将步骤(1)得到的产物经过滤、洗涤和干燥后，以一定的升
温速率升至一定温度后，在空气氛围下进行煅烧，制备出多孔白炭黑。
[0009]优选的，步骤(1)中所述二氧化硅副产品、氢氧化钠、CTAB和水的加入量比依水热反应釜容量(5～10L)为准：1～2kg：0.5～1kg：0.1～0.2kg：3～6kg。
[0010]优选的，步骤(1)中所述一定的升温速率为1～3℃/min；所述一定温度为60～80℃，反应时间48～72h。
[0011]优选的，步骤(1)中所述陈化时间为6～10h。
[0012]优选的，步骤(2)中所述一定的升温速率为1～5℃/min；所述煅烧的温度为550～600℃，煅烧时间为3～6h。
[0013]本专利技术的有益效果：
[0014]1、本专利技术通过加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为造孔剂，通过CTAB 与二氧化硅的静电吸引力，有利于CTAB均匀分布在二氧化硅的内外各个部分，提高白炭黑的比表面积和吸油值。
[0015]2、本专利技术可以通过氢氧化钠和CTAB的加入量来调控二氧化硅副产品的溶解程度和白炭黑的孔径，以制备出孔径分布广和吸油值高的多孔白炭黑产品。
附图说明
[0016]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0017]图1是本专利技术图实施例一中多孔白炭黑的BET图Ⅰ；
[0018]图2是本专利技术实施例一中多孔白炭黑的BET图Ⅱ。
具体实施方式
[0019]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0020]一种以工业二氧化硅固废物为原料制备多孔白炭黑的方法，所用的白炭黑原料一种二氧化硅固废物，所用二氧化硅固废物，其对邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 的吸油值约为1.7，比面积10m2/g，粒径约为1～3微米。白炭黑的制备过程中是直接一种二氧化硅固废物为原料，不需对其进行预处理。
[0021]所使用的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)纯度为99％，所使的氢氧化钠纯度为96％，白炭黑制备反应体系为水体系，白炭黑制备过程中为常温常压条件下所进行，所加入的氢氧化钠能够很好地溶解二氧化硅，而CTAB与二氧化硅的静电吸引力，有利于CTAB均匀分布在二氧化硅的内外各个部分，实现其多孔白炭黑的制备，所使用的氢氧化钠和CTAB依次加入体系中；反应采用的氢氧化钠的质量为二氧化硅原料的10％～60％，其加入的量可以用来调控二氧化硅副产品的溶解程度。
[0022]CTAB的质量用量为二氧化硅原料的20％～40％，浓度范围可以用来调控白炭黑的比表面积，且CTAB的量越大，比表面积越大，对DBP的吸油值也越大。
[0023]为了让二氧化硅在氢氧化钠溶液中有充分的溶解时间，先搅拌均匀预反应 30分钟，随后在保持温度为70℃时反应48～72小时，使溶解的二氧化硅与CTAB 有充分的混合，达到制备多孔白炭黑的目的，反应后的体系需要陈化6～10h，对制备的白炭黑的煅烧方法为一步程序升温，煅烧程序如下：室温升温(每分钟为3℃)至550～600℃，保持3～6小时。
[0024]本专利技术所采用的水用量为原料的4～20倍，反应体系的预反应温度控制在 20～40℃，反应体系的预反应时间为30分钟，反应体系的反应温度控制在 60～80℃，反应的体系反应时间为48～72h，反应体系的陈化温度为40～50℃。反应体系的陈化时间为4～6h，反应产物的洗涤方法为用水清洗若干次直至中性。反应的干燥温度为80～110℃，干燥时间为10～24h。二氧化硅产品、氢氧化钠、 CTAB和水的加入质量比依水热反应本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种以工业二氧化硅固废物为原料制备多孔白炭黑的方法，其特征在于，将二氧化硅副产品、氢氧化钠、十六烷基三甲基溴化铵和水加入到反应釜中，在搅拌后升温，进行反应；再经陈化后，冷却至室温，经抽滤、洗涤、干燥后，制备出多孔白炭黑前驱体；制备出多孔白炭黑前驱体经过滤、洗涤和干燥后，升温后，在空气氛围下进行煅烧，制备出多孔白炭黑。2.根据权利要求1所述的多孔白炭黑的制备方法，其特征在于，所述的二氧化硅的副产品中，二氧化硅含量为90％，对邻苯二甲酸二丁酯的吸油值为1.7，比面积10m2/g，粒径为1～3微米。3.根据权利要求2所述的多孔白炭黑的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠、十六烷基三甲基溴化铵和水的加入量与二氧化硅副产品原料的质量比分别为20％～50％，10％～...

【专利技术属性】
技术研发人员：钭家燕，徐卫平，
申请(专利权)人：锦洋高新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：