电子特气的提纯方法技术

本申请实施例提供一种电子特气的提纯方法，属于半导体制造气体提纯技术领域。电子特气为烷类气体，提纯方法包括吸附流程：采用碱处理改性和/或酸处理改性的多孔碳对电子特气原料气中的电子特气进行吸附，使得电子特气原料气中的电子特气和杂质气体分离。该提纯方法采用吸附提纯处理方式，能避免提纯能耗高、物料损失多的问题；其中使用到的改性多孔碳对电子特气有较好的吸附活性、吸附选择性和吸附容量，能有效地吸附电子特气实现电子特气和杂质气体的分离，从而能有效去除电子特气原料气中的多种杂质气体。。。

【技术实现步骤摘要】
电子特气的提纯方法


[0001]本申请涉及半导体制造气体提纯
，具体而言，涉及一种电子特气的提纯方法。

技术介绍

[0002]高纯砷烷(AsH3)和磷烷(PH3)等电子特气主要应用于半导体集成电路制造工艺，其纯度要求大于99.9999％；微量杂质包括N2、O2、Ar2、H2O、CO、CO2、CH4、C2H6等，其含量要求小于100ppb。
[0003]在目前的工艺中，要去除上述微量杂质使得电子特气满足半导体集成电路制造工艺的高纯度要求，通常需要通过精馏、低温吸附等一种或多种方式组合措施。
[0004]采用精馏法去除砷烷和磷烷中的杂质时，能耗高，物料损失多。而且，有些杂质因沸点与工艺气体接近(例如PH3沸点
‑
87.8℃,而C2H6沸点
‑
88.6℃)，很难通过精馏法去除。
[0005]采用低温吸附法时，大多采用沸石分子筛(型号如3A,4A,5A,13X)、活性炭等吸附材料，通常仅能有效吸附去除H2O、CO2等杂质，但对于N2、O2、Ar2、H2等杂质气体去除效果差。

技术实现思路

[0006]本申请的目的在于提供一种电子特气的提纯方法，能改善提纯能耗高、物料损失多的问题，且能有效去除电子特气原料气中的多种杂质气体。
[0007]本申请的实施例是这样实现的：
[0008]本申请实施例提供一种电子特气的提纯方法，电子特气为烷类气体，包括吸附流程：采用碱处理改性或者酸处理改性的多孔碳对电子特气原料气中的电子特气进行吸附，使得电子特气原料气中的电子特气和杂质气体分离。
[0009]本申请实施例提供的电子特气的提纯方法，有益效果包括：
[0010]采用碱处理改性或者酸处理改性的多孔碳进行吸附提纯处理，该处理方式能避免提纯能耗高、物料损失多的问题。其中，该改性的多孔碳对砷烷和磷烷等烷类电子特气有较好的吸附活性、吸附选择性和吸附容量，能有效地吸附砷烷和磷烷等烷类电子特气实现电子特气和杂质气体的分离，从而能有效去除电子特气原料气中的多种杂质气体。
附图说明
[0011]为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0012]图1为本申请一些示例性的实施方案中使用的提纯设备的工艺线路图。
[0013]图标：100
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A组吸附装置；200
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B组吸附装置；300
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温控器；400
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真空压力计；500
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原料气供应单元；600
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高纯氦气提供单元；700
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产品气收集单元；800
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真空系统；900
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气相色
谱仪；1000
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流量计。
具体实施方式
[0014]为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0015]需要说明的是，在本申请的描述中，除非另有说明，“一种或多种”中的“多种”的含义是指两种以上；“以上”、“以下”的含义包括本数在内；“数值a～数值b”的范围包括两端值“a”和“b”，“数值a～数值b+计量单位”中的“计量单位”代表“数值a”和“数值b”二者的“计量单位”。
[0016]申请人注意到，目前的低温吸附法工艺中，通常采用吸附剂对杂质气体进行吸附去除。以烷类气体砷烷和磷烷为例，由于N2、O2、Ar2、H2等杂质气体的吸附竞争力比砷烷和磷烷弱，使得吸附剂不能很好地吸附N2、O2、Ar2、H2等杂质气体，从而导致对于N2、O2、Ar2、H2等杂质气体去除效果差。
[0017]申请人还注意到，采用低温吸附法工艺时，对多孔碳进行碱处理改性和/或酸处理改性，改变了多孔碳表面的官能团以及表面负载的离子和化合物，从而改变了其表面的化学性质，使得碱处理改性和/或酸处理改性的多孔碳对砷烷和磷烷等烷类电子特气有较好的吸附活性、吸附选择性和吸附容量，能够通过吸附砷烷和磷烷等烷类电子特气实现电子特气和杂质气体的分离，其中，吸附较弱的杂质气体在富集后能够通过抽真空的方式有效去除；而且，在去除杂质气体后，砷烷和磷烷等烷类电子特气能够高效地从该改性的多孔碳中解析出来，方便进一步收集提纯得到的高纯度的电子特气。
[0018]基于此，本申请提出了一种电子特气的提纯方法，下面将结合具体实施方式对其进行具体说明。
[0019]本申请提供一种电子特气的提纯方法，电子特气为烷类气体，工艺中包括吸附流程，该吸附流程包括：采用碱处理改性和/或酸处理改性的多孔碳对电子特气原料气中的电子特气进行吸附，使得电子特气原料气中的电子特气和杂质气体分离。
[0020]可以理解的是，吸附流程主要用于体现如何实现对电子特气原料气中的电子特气和杂质气体进行有效分离，从而保证能有效去除电子特气原料气中的多种杂质气体。在吸附流程之前，可以根据需要对吸附剂进行装填、解析、烘干等操作；在吸附流程之后，可以根据需要进行杂质气体的去除以及电子特气的解析等操作。
[0021]本申请中，烷类电子特气可以按照常规的定义理解，包括但不限于硅烷、硼烷、砷烷和磷烷等。
[0022]研究发现，特别是在对砷烷原料气和磷烷原料气进行吸附时，碱处理改性和/或酸处理改性的多孔碳通常能表现出极为优良的吸附活性、吸附选择性和吸附容量。
[0023]基于此，作为一种示例，电子特气选自砷烷和磷烷。也就是说，该电子特气的提纯方法可以用于砷烷的提纯，该电子特气的提纯方法也可以用于磷烷的提纯。
[0024]本申请中，多孔碳可以是以煤质、生物质、高分子聚合物等作为原材料制备的多孔材料。
[0025]为了保证改性的多孔碳对砷烷和磷烷等电子特气具有更好的吸附活性、吸附选择性和吸附容量，可以对多孔碳的比表面积和孔容进行特定的选择，在一定标准下选择尽可能大的比表面积和孔容，保证有更好的吸附性能。其中，由于本申请的改性主要是对多孔碳的表面活性造成改变，而比表面积和孔容不受过多影响，因此，对于本申请示例性的方案中限定的比表面积和孔容，可以指多孔碳改性前的指标，也可以指多孔碳改性后的指标。
[0026]可选地，多孔碳的比表面积≥900m2/g。
[0027]可选地，多孔碳的孔容(又称孔体积，是指单位质量多孔固体所具有的细孔总容积)≥0.4cm3/g。
[0028]需要说明的是，碱处理改性和/或酸处理改性的多孔碳，可以是仅碱处理改性的多孔碳，可以是仅酸处理改性的多孔碳，可以是先碱处理改性再酸处理改性的多孔碳，还可以是先酸处理改本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电子特气的提纯方法，其特征在于，所述电子特气为烷类气体，所述提纯方法包括：吸附流程：采用碱处理改性和/或酸处理改性的多孔碳对电子特气原料气中的电子特气进行吸附，使得所述电子特气原料气中的所述电子特气和杂质气体分离。2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述电子特气选自砷烷和磷烷。3.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述多孔碳满足如下条件(1)和(2)中的至少一项：(1)比表面积≥900m2/g；(2)孔容≥0.4cm3/g。4.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，采用依次进行碱处理改性和酸处理改性的所述多孔碳对所述电子特气原料气中的所述电子特气进行吸附。5.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，满足以下条件(1)和(2)中的至少一项：(1)所述碱处理改性过程中，使用的碱选自NaOH、KOH和NH3·
H2O；(2)所述酸处理改性过程中，使用的酸选自HNO3、H2SO4和H3PO4。6.根据权利要求5所述的提纯方法，其特征在于，所述碱处理改性过程中，碱液中所述碱的浓度为8～12M，原料多孔碳与所述碱液的质量比为1：(1.5～2.2)。7.根据权利要求5所述的提纯方法，其特征在于，所述酸处理改性过程中，酸液中所述酸的浓度为3～5M，碱改性的多孔碳与所述酸液的质量比为1：(1.5～2.2)。8.根据权利要求1～7中任一项所述的提纯方法，其特征在于，所述提纯方法包括依次进行的如下流程：提供吸附装置流程：提供填充有所述多孔碳且内部处于负压状态的吸附装置；降温流程：对所述吸附装置进行制冷；吹扫流程：向所述吸附装置内充入氦气至常压状态或正压状态，平衡第一预设时间，然后抽真空至负压状态；所述吸附流程：将所述电子特气原料气充入所述吸附装置内，所述多孔碳对所述电子特气进行吸...

【专利技术属性】
技术研发人员：李东升，
申请(专利权)人：上海正帆科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：