一种亚临界乙醇和/或甲醇提取茶皂素的方法技术

本发明专利技术涉及一种亚临界乙醇和/或甲醇提取茶皂素的方法，涉及亚临界流体萃取技术领域。该方法包括：连续式亚临界流体萃取：向山茶籽仁粕通入亚临界的萃取剂，同时对山茶籽仁粕施加超声波，进行连续式亚临界流体萃取，得到滤渣和茶皂素溶液；亚临界的萃取剂中的萃取剂原料包括：乙醇和/或甲醇；浓缩：将茶皂素溶液浓缩，得到茶皂素提取物，回收萃取剂；干燥：将茶皂素提取物干燥，即得。该提取方法结合亚临界的萃取剂和超声波，使茶皂素的整个提取方法安全、高效，无石化类溶剂残留，无三废排放，对环境无污染，且该方法全程反应温度低，加热时间短，能更有效地保留茶皂素的热敏性成分，特别是黄酮类和茶多糖类等活性成分。是黄酮类和茶多糖类等活性成分。

【技术实现步骤摘要】
一种亚临界乙醇和/或甲醇提取茶皂素的方法


[0001]本专利技术涉及亚临界流体萃取
，特别是涉及一种亚临界乙醇和/或甲醇提取茶皂素的方法。

技术介绍

[0002]山茶籽油(山茶油)是我国特有的一种常绿、长寿、果实含油率高的木本经济油料，也是和橄榄、油棕、椰子齐名的四大木本食用植物油源树种之一。山茶籽仁含有30％
–
50％山茶油和10％
–
20％茶皂素。山茶油是一种优质保健食用植物油，其理化特性与脂肪酸组成都很接近“植物油皇后”橄榄油，而被誉为“东方橄榄油”。茶皂素又称茶皂甙，是一种性能非常优良的天然非离子型表面活性剂，具备多种表面活性，能够起到良好的湿润、乳化、发泡、去污、分散、稳泡等洗涤效果，还具有溶血杀虫、抗菌消炎等作用。茶皂素是一种存在于山茶籽仁粕中呈微细柱状的晶体，其熔点为223℃
–
224℃，味苦而辛辣。医学方面，茶皂素可以用作抗渗、消炎剂，可祛痰止咳、利尿消炎及抗浮肿。另外，茶皂素是一类优秀的非离子表面活性剂，近年来其应用范围遍及各个领域，包括日化、食品、环保、水产养殖、建筑。茶皂素可制造水油乳剂、发泡剂、洗涤剂、洗发香波等；在农药工业上可制造杀虫剂、农药乳化剂。
[0003]目前主流的从山茶籽粕提取茶皂素技术，主要是水提法以及醇提法。对于水提法，其系统蒸发量大，能耗高，萃取周期长。且由于水会溶解山茶籽粕中的淀粉、蛋白质等，使山茶籽粕颗粒变细、粘糊。水提法得到的浸提液浑浊不清、分离困难。且通过水提法提取的茶皂素多为浆料，纯度低、颜色深、杂质多、再纯化较困难。
[0004]对于甲醇或乙醇浸提法提取山茶籽粕中的茶皂素，其主要的工艺路线是：用甲醇或乙醇在40
–
50℃条件下浸提山茶籽粕
→
浸提液过滤
→
在0℃
–
80℃条件下预备溶解
→
在80℃
–
100℃条件下溶解成棕红色稠厚液体。但是该方法的反应时间长(≥2h)，非连续式出料，热敏性成分容易被破坏。

技术实现思路

[0005]针对上述问题，本专利技术提供一种亚临界乙醇和/或甲醇提取茶皂素的方法，该方法结合亚临界的萃取剂和超声波，使茶皂素的整个提取方法安全、高效，无石化类溶剂残留，无三废排放，对环境无污染，且该方法全程反应温度低，加热时间短，能更有效地保留茶皂素的热敏性成分，特别是黄酮类和茶多糖类等活性成分。
[0006]为了达到上述目的，本专利技术提供一种亚临界乙醇和/或甲醇提取茶皂素的方法，包括以下步骤：
[0007]连续式亚临界流体萃取：向山茶籽仁粕通入亚临界的萃取剂，同时对所述山茶籽仁粕施加超声波，进行连续式亚临界流体萃取，得到滤渣和茶皂素溶液；所述亚临界的萃取剂中的萃取剂原料包括：乙醇和/或甲醇；
[0008]浓缩：将所述茶皂素溶液浓缩，得到茶皂素提取物，回收所述萃取剂；
[0009]干燥：将所述茶皂素提取物干燥，即得。
[0010]亚临界流体是指在温度高于其沸点但低于临界温度，且压力低于其临界压力的条件下，以流体形式存在的物质，而乙醇的超临界条件为：温度≥240℃，压力≥6.14MPa。亚临界流体具有与超临界流体相似的润湿性和扩散性，但对温度和压力的要求没有那么严格。上述特性有利于从天然产品中提取生物活性物质。和常规萃取相比，亚临界流体萃取技术可以将萃取时间缩短2倍以上；且溶剂消耗低，97％以上的溶剂可以回收再利用；浸出液浓度高，大大降低了后处理的成本；萃取温度不高，适合热敏性物质的萃取；生产连续性好，适合现代大规模连续生产。同时，超声提取主要基于超声波的空化效应、热效应和机械效应，当大能量的超声波作用于介质时，介质被撕裂成许多小空腔，这些小空腔瞬间闭合，产生的瞬时压力可达几千个大气压，即空化现象。超声空化中微小气泡的破裂产生巨大的压力，能够使植物细胞壁和整个机体的破裂在瞬间完成，能够缩短山茶籽仁粕的破碎时间，同时超声波产生的振动效应加强了细胞内物质的释放、扩散和溶解，从而显著提高茶皂素提取效率。因此，上述方法结合亚临界的萃取剂和超声波，使茶皂素的整个提取方法安全、高效，无石化类溶剂残留，无三废排放，对环境无污染，且该方法全程反应温度低，加热时间短，能更有效地保留茶皂素的热敏性成分，特别是黄酮类和茶多糖类等活性成分；茶皂素易溶于含水甲醇、含水乙醇等极性溶剂，不溶于非极性溶剂，因此选择上述原料作为萃取剂。
[0011]在其中一个实施例中，所述山茶籽仁粕为超临界二氧化碳萃取山茶油后得到的山茶籽仁粕。
[0012]山茶籽仁被超临界二氧化碳流体浸出山茶油后，剩余的山茶籽粕的残油率低(≤1wt.％)；且超临界二氧化碳山茶油萃取后的山茶籽粕，没有化学试剂残留和污染，且茶皂素不溶于非极性溶剂，如石油溶剂，亚临界丁烷或超临界二氧化碳，因此，超临界二氧化碳萃取剩余的山茶籽仁，含有更多的茶皂素。
[0013]在其中一个实施例中，所述亚临界的萃取剂为亚临界的乙醇水溶液，或亚临界的乙醇和甲醇混合溶液。
[0014]在其中一个实施例中，所述乙醇水溶液中的乙醇质量百分浓度为70％或95％，所述乙醇和甲醇的混合溶液中甲醇和乙醇的体积比为1:0.8
‑
1.2。
[0015]在其中一个实施例中，所述亚临界的萃取剂的制备方法包括以下步骤：采用高压柱塞泵对萃取剂增压、升温，使萃取剂达到亚临界状态，得到亚临界的萃取剂。
[0016]在其中一个实施例中，所述连续式亚临界流体萃取步骤的温度为60
‑
80℃，压力为1
‑
10MPa，超声波强度为1
–
4W/cm2，亚临界的萃取剂的流量≥1mL/min，萃取时间为0.5
‑
2h。
[0017]采用上述反应条件，具有以下优势：
①
可以在较低温度和无氧环境下对热敏物质和易氧化物质进行萃取分离；
②
通过调节温度和压力，可以对活性成分进行全部或部分选择性提取，或去除有害物质；
③
对临界流体的渗透性和溶解性非常好，可以快速从粘性原料(茶籽仁粕)中提取有效成分。
[0018]在其中一个实施例中，所述浓缩步骤采用薄膜蒸发法实现，所述薄膜蒸发法包括以下步骤：将所述茶皂素溶液进行第一薄膜蒸发，回收所述萃取剂，进行第二薄膜蒸发，得到茶皂素提取物。
[0019]在其中一个实施例中，所述第一薄膜蒸发的蒸馏温度为40
‑
55℃，压力为1
‑
2000Pa，刮膜转速为60
‑
360rpm。
[0020]采用上述反应条件，具有以下优势：
①
由于薄膜蒸发法中采用的蒸发筒能保持较
高的真空度，使乙醇皂化提取物的沸点大大降低，因此适用于皂化提取物溶剂的低温蒸发；
②
加热时间短，一般只需10
‑
60秒；
③
适用于蒸发量大、热敏性、粘性和起泡性本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种亚临界乙醇和/或甲醇提取茶皂素的方法，其特征在于，包括以下步骤：连续式亚临界流体萃取：向山茶籽仁粕通入亚临界的萃取剂，同时对所述山茶籽仁粕施加超声波，进行连续式亚临界流体萃取，得到滤渣和茶皂素溶液；所述亚临界的萃取剂中的萃取剂原料包括：乙醇和/或甲醇；浓缩：将所述茶皂素溶液浓缩，得到茶皂素提取物，回收所述萃取剂；干燥：将所述茶皂素提取物干燥，即得。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述亚临界的萃取剂为亚临界的乙醇水溶液，或亚临界的乙醇和甲醇混合溶液。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述乙醇水溶液中的乙醇质量百分浓度为70％或95％，所述乙醇和甲醇的混合溶液中甲醇和乙醇的体积比为1:0.8
‑
1.2。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述亚临界的萃取剂的制备方法包括以下步骤：采用高压柱塞泵对萃取剂增压、升温，使萃取剂达到亚临界状态，得到亚临界的萃取剂。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述连续式亚临界流体萃取步骤的温度为60
‑
80℃，压力为1
‑
10MPa，超声波强度为1
–
4W/cm2，亚临界的萃取剂的流量≥1mL/min，萃取时间为0.5
‑
2h。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浓缩步骤采用薄膜蒸发法实现，所述薄膜蒸发法包括以下步骤：将所述茶皂素溶液进行第一薄膜蒸发，回收所述萃取剂，进行第二薄膜蒸发...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱力，冯志豪，朱宝璋，朱迪，卢元贤，
申请(专利权)人：广州美林生态科技有限公司，
类型：发明
国别省市：