一种高效制备超净高纯硫酸连续生产装置及生产方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种高效制备超净高纯硫酸连续生产装置及生产方法，其中，所述生产装置包括依次连接的固体料投放装置、搅拌罐、结晶釜、阴离子交换柱、阳离子交换柱、过滤器、浓缩器、固体料转移装置、真空干燥器、加热分解器、降膜分离器、除雾器、高纯硫酸吸收塔、超滤装置、真空洁净包装系；通过采用上述生产设备，可以以工业级硫酸氢钠为原料，制备出符合SEMI

【技术实现步骤摘要】
一种高效制备超净高纯硫酸连续生产装置及生产方法


[0001]本专利技术涉及一种硫酸的生产装置及生产方法，具体为一种高效制备超净高纯硫酸连续生产装置及生产方法

技术介绍

[0002]电子级硫酸又称超纯硫酸，属于超净高纯试剂，是工业上用量最大的湿电子化学品，主要用于硅晶片的清洗、光刻、腐蚀等，以及印刷电路板的腐蚀和清洗等，可有效去除晶片和印刷电路板上的颗粒杂质、无机残留物和碳沉积物等。
[0003]目前，已经公开的用于生产电子级硫酸的生产设备如下：
[0004]授权公告号为CN 202369393 U的中国技术专利公开了一种高纯硫酸的工业化生产装置，包括烟酸发生器、AR硫酸吸收塔、AR硫酸泵槽、AR硫酸循环泵、成品酸泵槽、成品AR硫酸泵和过滤器，其中，AR硫酸吸收塔底部的硫酸出口与AR硫酸泵槽的硫酸进口相连，在此相连的管道上有一个加入脱盐水或超纯水的加水口。可应用这种高纯硫酸的工业化生产装置从40％烟酸中蒸发制备高纯度三氧化硫原料气体，再用超纯水或脱盐水(或超纯硫酸)吸收，制得高纯的BV
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IV或AR级硫酸，能实现大规模工业化生产，且可充分利用前段工艺已有的硫酸、烟酸生产装置，吸收塔吸收后的尾气全部回收至工业酸生产装置。
[0005]授权公告号为CN 105366646 B的中国专利技术专利公开了一种超纯硫酸量产系统。所述超纯硫酸量产系统由吸收塔、酸冷器、SO2脱析罐、缓冲罐、双氧水储罐、循环罐、超纯水制备机和超纯酸储罐组成，其中，吸收塔的上端分别通过管路与酸冷器和SO2脱析罐连通，吸收塔的底端通过管路与循环罐连通，酸冷器的底端通过管路与循环罐连通，循环罐分别与双氧水储罐和超纯水制备机通过管路连通，SO2脱析罐的上端通过管路与缓冲罐连通，SO2脱析罐的底端通过管路与超纯酸储罐连通，超纯酸储罐上设有输出口。所述超纯硫酸量产系统安全可靠，无环境污染，可实现大规模生产，为企业创造经济效益，可在硫酸行业推广使用。
[0006]申请公开号为CN 102452897A的中国专利技术专利申请公开了一种超高纯硫酸的生产工艺，采用3A分子筛脱水，膜过滤除去1μm以上颗粒，精馏、离子树脂交换，此专利申请中离子交换需要较长时间，含水量偏高，控制在100ppm，杂质颗粒尺寸偏高。以克服现有技术中水含量，杂质金属离子含量偏高、后处理困难，成本难以降低的不足。
[0007]申请公开号为CN 112441567 A的中国专利技术专利申请公开了一种电子级硫酸的生产工艺及生产用低温纯化装置。该装置包括联用的蒸发纯化装置和吸收装置，利用该装置进行电子级硫酸的生产方法包括常温吸收转化、负压低温蒸发、低温吸收和增温脱气，其中负压低温蒸发利用蒸发纯化装置并使用低温热水加热，使三氧化硫气体在不吐沸的情况下蒸发出来；其中低温吸收利用吸收装置在低温下用超纯水或超纯硫酸吸收三氧化硫气体，并利用吸收液冲击力及对三氧化硫的吸收在蒸发纯化装置内形成负压使液体三氧化硫沸点降低。
[0008]授权公告号为CN 209872365 U的中国技术专利公开了一种环保节能型超净
高纯硫酸生产设备，包括依次设置的酸雾生成罐、冷凝器、含水硫酸储罐、蒸馏器和过滤器，所述酸雾生成罐连接三氧化硫储罐和纯水罐。节能环保，是在水洗后得到的干净硫酸基础上，去除水分的方法，来得到浓硫酸，所以只需要加热到100℃左右，就可以把水分挥发出来，从而可以大大的降低能耗。
[0009]授权公告号为CN 210915323 U的中国技术专利公开了一种高纯硫酸提纯设备，其结构包括底座、加热器、固定杆、夹片、扭簧、容器、控制面板、电源线和摇晃预热机构，该高纯硫酸提纯设备通过在固定杆中部设置了摇晃预热机构，开始加热时摇动摇杆使齿条转动，齿条转动时锥形齿轮同时转动，并以齿环中部为圆心沿着其内壁滚动，从而带动通过连接杆带动夹片中的容器进行摇晃，使容器充分预热，解决了硫酸有较高的腐蚀性，不便于用手使容器预热，若不预热容易使容器破裂损坏，使硫酸流出将设备腐蚀，存在安全隐患的问题，达到便于使容器预热的效果。
[0010]授权公告号为CN 211871381 U的中国技术专利公开了一种高纯硫酸生产系统，包括发烟硫酸原料槽以及与发烟硫酸原料槽连通的蒸发器，蒸发器的气相出口与纯化塔底端连通，纯化塔的气相出口、纯水源和半成品冷却槽与吸收塔连通，半成品冷却槽与吸收塔之间设置有闭合的硫酸半成品回路；纯化塔中设置有冷却盘管和除雾器，除雾器位于冷却盘管上方。该高纯硫酸生产系统采用冷却盘管凝结三氧化硫气体中含有金属离子或者其他杂质的不凝性气体，纯化三氧化硫气体；高纯硫酸生产系统安全系数高，设备使用寿命长。
[0011]授权公告号为CN 213623282 U的中国技术专利公开了一种高纯硫酸生产用吸收塔循环槽，包括进酸槽、设置在所述进酸槽一端的、并与所述进酸槽连通的稀释槽，设置在所述稀释槽内的第一导流板，设置在所述第一导流板下方的、并与所述第一导流板平行对称的第二导流板，设置在所述稀释槽上端的进水管，设置在所述稀释槽一端的、并与所述稀释槽连通的冷却槽，以及设置在所述冷却槽一端的出酸槽；通过第一导流板配合第二导流板协同作用，从而对硫酸进行分流，并使得位于第一导流板与第二导流板之间的硫酸流动速率加快，利于将进水管中加入的工艺水与硫酸混合而产生大量热量带走，还利于硫酸经过第一导流板和第二导流板后混合，使得硫酸温度分布更均匀，便于配合冷却槽将硫酸的热量吸收。
[0012]授权公告号为CN 209872365 U的中国技术专利公开了一种环保节能型超净高纯硫酸生产设备，包括依次设置的酸雾生成罐、冷凝器、含水硫酸储罐、蒸馏器和过滤器，所述酸雾生成罐连接三氧化硫储罐和纯水罐。本技术节能环保，是在水洗后得到的干净硫酸基础上，去除水分的方法，来得到浓硫酸，所以只需要加热到100℃左右，就可以把水分挥发出来，从而可以大大的降低能耗。
[0013]然而上述的电子级硫酸生产装置生产的硫酸中，普遍还存在杂质金属离子含量偏高、后处理困难，成本难以降低的不足。

技术实现思路

[0014]本专利技术为了克服现有技术存在的不足，提供了一种高效制备超净高纯硫酸连续生产装置，所述高效制备超净高纯硫酸连续生产装置可以制备出符合SEMI
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C8或SEMI
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C12标准的硫酸，并且产量高，产品质量稳定；克服了发烟硫酸和液体三氧化硫原料在使用存在安
全隐患、不环保、进料数量不能精确控制等问题。
[0015]本专利技术的第二个目的在于提供一种高效制备超净高纯硫酸连续生产方法。
[0016]本专利技术解决上述技术问题的技术方案是：
[0017]一种高效制备超净高纯硫酸连续生产装置，包括依次连接的固体料投放装置、搅拌罐、结晶釜、阴离子交换柱、阳离子交换柱、过滤器、浓缩器、固体料转移装置、真空干燥器、加热分解器、降膜分离器、除雾器、高纯硫酸吸收塔、超滤器、真空洁净包装系统，其中，所述固体料投放装置用于向所述搅拌罐投放固体料，所述固体料为工业级硫本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高效制备超净高纯硫酸连续生产装置，其特征在于，包括依次连接的固体料投放装置、搅拌罐、结晶釜、阴离子交换柱、阳离子交换柱、过滤器、浓缩器、固体料转移装置、真空干燥器、加热分解器、降膜分离器、除雾器、高纯硫酸吸收塔、超滤器、真空洁净包装系统，其中，所述固体料投放装置用于向所述搅拌罐投放固体料，所述固体料为工业级硫酸氢钠。2.根据权利要求1所述的高效制备超净高纯硫酸连续生产装置，其特征在于，还包括输送泵，其中，所述输送泵为三组，其中一组输送泵位于所述搅拌罐和所述结晶釜之间；另一组输送泵位于所述结晶釜和所述阴离子交换柱之间；还有一组输送泵位于所述高纯硫酸吸收塔和所述超滤器之间。3.根据权利要求1所述的高效制备超净高纯硫酸连续生产装置，其特征在于，所述固体料投放装置和所述固体料转移装置均为输送带输送机构。4.根据权利要求1所述的高效制备超净高纯硫酸连续生产装置，其特征在于，所述搅拌罐的上端与乙醇供给装置连通，所述乙醇供给装置用于向所述搅拌罐内添加无水乙醇。5.根据权利要求1所述的高效制备超净高纯硫酸连续生产装置，其特征在于，所述高纯硫酸吸收塔的上端与所述惰性气体供给装置连通，所述惰性气体供给装置用于向所述高纯硫酸吸收塔内添加惰性气体。6.根据权利要求1所述的高效制备超净高纯硫酸连续生产装置，其特征在于，所述加热分解器为两组，两组加热分解器串联设置。7.一种用于权利要求1
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6任一项所述的高效制备超净高纯硫酸连续生产装置的高效制备超净高纯硫酸连续生产方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、固体料投放装置将工业级硫酸氢钠送进搅拌罐中，所述搅拌罐通过用蒸馏水将工业级硫酸氢钠搅拌溶解后，配置成硫酸氢钠溶液；S2、向搅拌罐添加无水乙醇或氨水溶剂进行多次重结晶，母液设为回收套用；S3、将结晶送入结晶釜内，所述结晶釜对其内部的结晶进行洗涤，待结晶溶解后，再将其送入阴离子交换柱和阳离子交换柱中，依次通过阴离子交换树脂、阳离子交换树脂进行离子交换后，去除金属离子和阴离子，得到杂质金...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘宏，黎天韵，沈若尧，胡强，徐平，何斌，
申请(专利权)人：季华实验室，
类型：发明
国别省市：