一种吸附放射性废水中镅的特种树脂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及分离材料技术领域，具体公开了一种吸附放射性废水中镅的特种树脂及其制备方法，其中制备方法包括以下步骤：步骤1：单体聚合制备白球；步骤2：白球酰胺化改性。本发明专利技术制备过程简单高效，成本低廉，易于工业化推广应用，且本发明专利技术研制的特种树脂在镅浓度为1～8mg/L，硝酸浓度为4～7mol/L的放射性废水中，对镅的回收效果达到99％以上。对镅的回收效果达到99％以上。

【技术实现步骤摘要】
一种吸附放射性废水中镅的特种树脂及其制备方法


[0001]本专利技术属于分离材料
，具体涉及一种吸附放射性废水中镅的特种 树脂及其制备方法。

技术介绍

[0002]据统计，因核武器试验、核电站、乏燃料后处理厂排放以及核事故等人类 核活动，大约有6.4
×
10
12
Bq镅(
241
Am)被释放到环境中，使全球范围内因超 铀元素产生的α放射性水平升高，环境放射性安全评价问题凸显。作为钚(
241
Pu) 的衰变子体，环境中镅(
241
Am)将随高活度钚(
241
Pu)的衰变不断增加，并成 为主要的α放射性污染物。镅(Am)在环境中主要以AmCO
3+
、AmSO
4+
、Am
3+
等形式迁移，并通过食物链进入人体，进一步在骨骼、肝脏、肌肉中富集，在 体内长期滞留，对人体器官组织产生辐照，造成近期和远期效应，即使在组织 中剂量相当低的情况下也可能会引发恶性肿瘤，且促排和治疗较为困难。因此， 对乏燃料进行镅的放射性元素处理不仅可减少放射性核素对环境与人类的污染 与危害，并且可将镅进行回收再利用，提高资源利用率。
[0003]放射性废水处理常用方法包括化学沉淀法、离子交换法、吸附法、生物处 理法、蒸发法、膜分离法等，其中较为常用的是离子交换法。离子交换法通过 利用离子交换树脂中的特种功能基团与镅之间的作用力，对镅进行吸附，使其 从废水中分离出来。这种方法操作简便，选择性良好，具有广阔的应用前景。
[0004]离子交换树脂核心之一是功能化基团的选择，因此亟需针对放射性元素镅 的特性，设计一种对镅具有高效结合作用的基团，并制备一种吸附放射性废水 中镅的特种树脂，为放射性废水中镅的富集与分离过程提供吸附分离材料。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种吸附放射性废水中镅的特种树脂及其制备方 法，通过悬浮聚合法制备聚丙烯酸甲酯基树脂白球，使用二(2
‑
乙基己基)胺酰 胺化改性树脂白球，得到对镅具有良好吸附效果的特种酰胺树脂材料，该材料 可用于放射性废水中镅的吸附。
[0006]本专利技术的技术方案如下：
[0007]一种吸附放射性废水中镅的特种树脂制备方法，包括以下步骤：
[0008]步骤1：单体聚合制备白球
[0009]配置水相：将分散剂、氯化钠与水混合，搅拌至固体全部溶解；
[0010]配置油相：将丙烯酸甲酯、交联剂、引发剂、致孔剂混合，搅拌至固体全 部溶解；
[0011]悬浮聚合反应：将油相与水相混合加入反应容器中，进行机械搅拌并缓慢 升温；当球珠固化成型后，进行恒温反应；当固化微球可沉积时，一次性升温 至80～90℃保温；
[0012]反应结束后，抽滤得到反应物，并用热水洗涤白球，直至滤液由浑浊变为 清澈；将树脂白球固体转入平底烧瓶中，加入适量水煮沸，保持一段时间后抽 滤，用乙醇清洗白球，
去除致孔剂；在真空烘箱中加热干燥，得到白球；
[0013]步骤2：白球酰胺化改性
[0014]取树脂白球，加入甲苯，使白球充分溶胀，直至体积不变；加入催化剂， 加入功能化试剂，升温进行回流反应；
[0015]反应结束后，抽滤，除去反应溶液，用乙醇清洗树脂颗粒后，转入真空烘 箱，加热烘干得到特种酰胺树脂颗粒。
[0016]步骤1中，所述分散剂为明胶、聚乙烯醇、木质素、高岭土中的一种或几 种。
[0017]步骤1中，所述分散剂、氯化钠与水加入质量比为(0.5～2)：(5～20)：100。
[0018]步骤1中，所述交联剂为二乙烯苯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、三羟甲基丙 烷三甲基丙烯酸酯中的一种；
[0019]所述引发剂包括过氧化苯甲酰和/或偶氮二异丁腈；
[0020]所述致孔剂为丙酮、甲苯、异辛烷、液体石蜡和环己烷中的一种或几种。
[0021]步骤1中，所述丙烯酸甲酯、交联剂、引发剂、致孔剂加入质量比为95： (5～25)：(0.6～2.4)：(20～60)。
[0022]步骤1的悬浮聚合反应中，油相与水相加入质量比为1：(2～5)。
[0023]步骤1的悬浮聚合反应中，当球珠固化成型后，恒温反应2～5小时；当固 化微球可沉积时，一次性升温至80～90℃，保温8～16小时。
[0024]步骤2中，所述的催化剂为4
‑
二甲氨基吡啶，功能化试剂为二(2
‑
乙基己 基)胺。
[0025]步骤2中，所述4
‑
二甲氨基吡啶、二(2
‑
乙基己基)胺、白球和甲苯加入 质量比为(1.12～6.73)：(220～400)：100：(200～1000)。
[0026]一种吸附放射性废水中镅的特种树脂，结构式为：
[0027][0028]其中，m＝10～50，n＝10～50。
[0029]本专利技术的显著效果在于：
[0030](1)本专利技术首次公开了一种吸附放射性废水中镅的特种树脂及其制备方 法。材料制备方法分为两步：树脂白球合成及酰胺化改性实验，最终合成一种 二(2
‑
乙基己基)胺改性树脂微球材料。制备的材料具有制备过程简单高效，成 本低廉，易于工业化推广应用的优点。
[0031](2)本专利技术研制的特种树脂在镅浓度为1～8mg/L，硝酸浓度为4～7mol/L 的放射性废水中，对镅的回收效果达到99％以上，在放射性废水中镅的吸附应 用中展现了良好的
应用前景。
具体实施方式
[0032]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细说明。
[0033]一种吸附放射性废水中镅的特种树脂制备方法，包括以下步骤：
[0034]步骤1：单体聚合制备白球
[0035]配置水相：将分散剂、氯化钠与水混合，搅拌至固体全部溶解；所述分散 剂为明胶、聚乙烯醇、木质素、高岭土中的一种或几种；所述分散剂、氯化钠 与水加入质量比为(0.5～2)：(5～20)：100；
[0036]配置油相：称量丙烯酸甲酯、交联剂、引发剂、致孔剂，混合，搅拌至固 体全部溶解；所述交联剂为二乙烯苯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、三羟甲基丙烷 三甲基丙烯酸酯中的一种；引发剂包括过氧化苯甲酰和/或偶氮二异丁腈；致孔 剂为丙酮、甲苯、异辛烷、液体石蜡和环己烷中的一种或几种；丙烯酸甲酯、 交联剂、引发剂、致孔剂加入质量比为95：(5～25)：(0.6～2.4)：(20～60)；
[0037]悬浮聚合反应：将油相与水相混合加入反应容器中，油相与水相加入质量 比，也即(丙烯酸甲酯+交联剂+引发剂+致孔剂的总质量)：(分散剂+氯化钠+ 水的总质量)＝1：(2～5)；调整机械搅拌速度，保持5～10℃/min升温速度缓慢 升温；当球珠固化成型后，恒温反应2～5小时；当固化微球可沉积时，一次性 升温至80～90℃，保本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种吸附放射性废水中镅的特种树脂制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：单体聚合制备白球配置水相：将分散剂、氯化钠与水混合，搅拌至固体全部溶解；配置油相：将丙烯酸甲酯、交联剂、引发剂、致孔剂混合，搅拌至固体全部溶解；悬浮聚合反应：将油相与水相混合加入反应容器中，进行机械搅拌并缓慢升温；当球珠固化成型后，进行恒温反应；当固化微球可沉积时，一次性升温至80～90℃保温；反应结束后，抽滤得到反应物，并用热水洗涤白球，直至滤液由浑浊变为清澈；将树脂白球固体转入平底烧瓶中，加入适量水煮沸，保持一段时间后抽滤，用乙醇清洗白球，去除致孔剂；在真空烘箱中加热干燥，得到白球；步骤2：白球酰胺化改性取树脂白球，加入甲苯，使白球充分溶胀，直至体积不变；加入催化剂，加入功能化试剂，升温进行回流反应；反应结束后，抽滤，除去反应溶液，用乙醇清洗树脂颗粒后，转入真空烘箱，加热烘干得到特种酰胺树脂颗粒。2.如权利要求1所述的一种吸附放射性废水中镅的特种树脂制备方法，其特征在于：步骤1中，所述分散剂为明胶、聚乙烯醇、木质素、高岭土中的一种或几种。3.如权利要求2所述的一种吸附放射性废水中镅的特种树脂制备方法，其特征在于：步骤1中，所述分散剂、氯化钠与水加入质量比为(0.5～2)：(5～20)：100。4.如权利要求1所述的一种吸附放射性废水中镅的特种树脂制备方法，其特征在于：步骤1中，所述交联剂为二乙烯苯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一种；...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔文星，龚伟，朱盈喜，杨廷贵，胡晓丹，王健，邹会军，贾彦军，赵宝玲，康启文，徐永东，李子明，陈树森，宿延涛，王海珍，勾阳飞，常华，
申请(专利权)人：中核矿业科技集团有限公司，
类型：发明
国别省市：