一种铁氧体标准样品的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种铁氧体标准样品的制备方法，属于化学计量技术领域。以铁氧体材料基本元素构成为设计依据，采用熔融法制备具有预期化学成分含量的铁氧体标准物质。本发明专利技术提供的制备方法简单易行、可控性好，制成的标准物质元素覆盖面广、含量分布广，样品均匀性、稳定性好，适用于元素分析用设备仪器的检定及校准。准。

【技术实现步骤摘要】
一种铁氧体标准样品的制备方法


[0001]本专利技术涉及标准物质制备
，具体涉及一种铁氧体标准样品的制备方法。

技术介绍

[0002]锰锌铁氧体自20 世纪初问世以来, 以其优异的磁性能被广泛用于电感元件和变压元件, 是当前通讯和电源技术不可或缺的基础材料。其3种主要原材料即MnO、ZnO、Fe2O3的含量对产品的质量和电磁性能都有着重要的影响, 生产过程必须严格监控。目前部分生产企业采用化学滴定分析法对该材料的成分含量进行分析, 但由于生产原材料中所含有的不少杂质对铁、锰、锌元素的分析存在着干扰，使得测试结果误差大，同时该方法对试样处理烦琐、分析时间长、误差大、成本高。
[0003]通过采用粉末压片制取试样，利用X射线荧光光谱法快速准确测定锰锌铁氧体中MnO、ZnO、Fe2O3的含量, 是目前生产质量控制极为理想的分析方法。基于此类测试方式需要相应的铁氧体标准样品进行校准测量以给材料赋值，而市面上无相应的标准样品， 因此，本专利技术提出一种高精度的，含有多种元素不同含量梯度的铁氧体标准样品的制备方法以解决现有技术中存在的问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种高精度的，含有多种元素不同含量梯度的铁氧体标准样品的制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种铁氧体标准样品的制备方法，其特征在于，原料按质量份计包括以下高纯物质：Fe2O
3 40～85份，MnO 10～60份，ZnO 2～25份，CaO 0～0.3份，SiO
2 0～0.1份，Nb2O
5 0～0.07份，Ta2O
5 0～0.07份，ZrO
2 0～0.07份，SnO
2 0～0.3份，TiO
2 0～0.3份，Co2O
3 0～0.7份，MoO
3 0～0.08份，Bi2O
3 0～0.08份，P2O
5 0～0.03份，NiO 0～0.3份，V2O
5 0～0.1份。
[0006]上述的铁氧体标准样品的制备方法，包括以下步骤：S1试剂预处理：将上述原料分别放入瓷坩埚中，并置于箱式电炉中煅烧2h，再放入干燥器中待用；将熔剂分别放入铂坩埚中，并置于箱式电炉中煅烧2h，再放入干燥器中待用；S2秤样：按1：40～1：60的比例称取预处理高纯试剂、熔剂置于坩埚中，并用细玻璃棒搅拌均匀；以熔剂：溶液为5：1的比例加入LiNO3溶液、LiBr溶液，加盖在平板电炉上烤干；S3熔样：将坩埚放入1050℃的箱式电炉内熔样，10分钟后用坩埚钳取出并趁热摇匀样品，以去除熔样中的气泡；再次置于电炉内，并两次取出摇匀以去除气泡，冷却后置于干燥器中待测。
[0007]优选的，所述熔剂为Li2B4O7、LiBO2，使用比例为Li2B4O7、LiBO2比为2:1。
[0008]优选的，步骤S2中LiNO3溶液浓度为250mg/mL、LiBr溶液浓度为20mg/mL。
[0009]优选的，步骤S3中煅烧时间为20～30min。
[0010]优选的，步骤S1中高纯试剂颗粒度为过60～100目。
[0011]本专利技术的优点在于：1、本专利技术涉及的铁氧体标准样品，成分可设计性强，均匀性、稳定性好，元素覆盖面广、含量分布合理，适用于元素分析用设备仪器的检定与校准。
[0012]2、本专利技术提供的制备方法简单易行，可控性好，元素分布均匀，熔融片稀释比高，从而大大降低了元素间的干扰。
具体实施方式
[0013]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0014]实施例1S1试剂预处理：将高纯试剂分别放入瓷坩埚中，将熔剂分别放入铂坩埚中，并置于箱式电炉中煅烧2h，研磨、过筛（100目）后放入干燥器中待用；S2秤样：按1：60的比例称取预处理高纯试剂（将Fe2O
3 75份，MnO 15份，ZnO 7.5份，CaO 0.3份，SiO
2 0.1份，Nb2O
5 0.07份，Ta2O
5 0.07份，ZrO20.07份，SnO
2 0.3份，TiO
2 0.3份，Co2O
3 0.7份，MoO
3 0.08份，Bi2O
3 0.08份，P2O
5 0.03份，NiO 0.3份，V2O
5 0.1份。）、熔剂（Li2B4O7、LiBO2比为2:1）置于坩埚中，并用细玻璃棒搅拌均匀；以熔剂：溶液为5：1的比例加入250mg/mL 的LiNO3溶液、20mg/mL的 LiBr溶液，加盖在平板电炉上烤干；S3熔样：将坩埚放入1050℃的箱式电炉内熔样，10分钟后用坩埚钳取出并趁热摇匀样品，以去除熔样中的气泡；再次置于电炉内，并两次取出摇匀以去除气泡，总计煅烧30min，冷却后置于干燥器中待测。
[0015]实施例2S1试剂预处理：将高纯试剂分别放入瓷坩埚中，将熔剂分别放入铂坩埚中，并置于箱式电炉中煅烧2h，研磨、过筛（100目）后放入干燥器中待用；S2秤样：按1：60的比例称取预处理高纯试剂（将Fe2O
3 60份，MnO 15份，ZnO 23.73份，CaO 0.075份，SiO
2 0.025份，Nb2O
5 0.0175份，Ta2O
5 0.0175份，ZrO20.0175份，SnO
2 0.075份，TiO
2 0.075份，Co2O
3 0.525份，MoO
3 0.06份，Bi2O
3 0.06份，P2O
5 0.0225份，NiO 0.225份，V2O
5 0.075份。）、熔剂（Li2B4O7、LiBO2比为2:1）置于坩埚中，并用细玻璃棒搅拌均匀；以熔剂：溶液为5：1的比例加入250mg/mL 的LiNO3溶液、20mg/mL的 LiBr溶液，加盖在平板电炉上烤干；S3熔样：将坩埚放入1050℃的箱式电炉内熔样，10分钟后用坩埚钳取出并趁热摇匀样品，以去除熔样中的气泡；再次置于电炉内，并两次取出摇匀以去除气泡，总计煅烧30min，冷却后置于干燥器中待测。
[0016]实施例3S1试剂预处理：将高纯试剂分别放入瓷坩埚中，将熔剂分别放入铂坩埚中，并置于箱式电炉中煅烧2h，研磨、过筛（100目）后放入干燥器中待用；S2秤样：按1：60的比例称取预处理高纯试剂（将Fe2O
3 50份，MnO 35份，ZnO13.75
份，CaO 0.15份，SiO
2 0.05份，Nb2O
5 0.035份，Ta2O
5 0.035份，ZrO20.035份，SnO
2 0.15份，TiO
2 0.15份，Co2O
3 0.35份，MoO<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铁氧体标准样品的制备方法，其特征在于，原料按质量份计包括以下高纯物质：Fe2O
3 40～85份，MnO 10～60份，ZnO 2～25份，CaO 0～0.3份，SiO
2 0～0.1份，Nb2O
5 0～0.07份，Ta2O
5 0～0.07份，ZrO
2 0～0.07份，SnO
2 0～0.3份，TiO
2 0～0.3份，Co2O
3 0～0.7份，MoO
3 0～0.08份，Bi2O
3 0～0.08份，P2O
5 0～0.03份，NiO 0～0.3份，V2O
5 0～0.1份。2.一种铁氧体标准样品的制备方法，其特征在于，其制备方法包括如下步骤：S1试剂预处理：将上述原料分别放入瓷坩埚中，并置于箱式电炉中煅烧2h，再放入干燥器中待用；将熔剂分别放入铂坩埚中，并置于箱式电炉中煅烧2h，再放入干燥器中...

【专利技术属性】
技术研发人员：张金龙，徐青青，唐少春，吴阳，
申请(专利权)人：海安南京大学高新技术研究院，
类型：发明
国别省市：