一种高分子无催化自修复硅橡胶及其制备方法和修复方法技术

本发明专利技术公开了一种高分子无催化自修复硅橡胶及其制备方法和修复方法，涉及高分子材料领域。高分子无催化自修复硅橡胶，包括以下重量份组分：室温硫化硅橡胶：40份

【技术实现步骤摘要】
一种高分子无催化自修复硅橡胶及其制备方法和修复方法


[0001]本专利技术涉及高分子材料领域，尤其涉及一种高分子无催化自修复硅橡胶及其制备方法和修复方法。

技术介绍

[0002]自修复高分子复合材料的自修复方法分类方法多样，其中主流分类方法是将自修复方法主要分为外援型自修复方法和本征型自修复方法，而外援型自修复方法又因其载体不同分为微胶囊型、中空纤维型、碳纳米管型、微脉管型等，本征型自修复方法分为可逆共价键型、可逆非共价键型、多重动态化学型等。
[0003]目前技术制备的高分子材料自修复性不高，且制备过程中多采用催化剂，制得的高分子材料只能抵抗小负荷的冲击力进行自我修复，无法对较大抵抗力和负荷的变形进行自我恢复，因此大大缩小了高分子材料的使用范围，不能适用于一些对冲击自修复要求高的环境，从而给人们对材料的使用带来了极大的不便。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供了一种高分子无催化自修复硅橡胶及其制备方法和修复方法，以提高材料对较大抵抗力和负荷的变形进行自我恢复的效果。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术目的之一提供了一种高分子无催化自修复硅橡胶，包括以下重量份组分：
[0006]室温硫化硅橡胶：40份
‑
50份；
[0007]含二硫键的硅烷：5份
‑
10份；
[0008]有机溶剂：32份
‑
60份。
[0009]通过采用上述方案，本申请采用含二硫键的硅烷作为室温硫化硅橡胶的交联剂，利用含二硫键的硅烷在高温条件下活化复分解和网络重排，无需添加催化剂，即可使得硅橡胶进行自修复并多次循环利用，也可进行多次修复，可以对较大抵抗力和负荷的变形进行自我恢复，适用于一些对冲击自修复要求高的环境。
[0010]作为优选方案，还包括重量份为5份
‑
10份的UPy
‑
NCO改性白炭黑，所述UPy
‑
NCO改性白炭黑为由含有异氰酸酯的脲基嘧啶酮改性的硅烷偶联剂改性白炭黑。
[0011]作为优选方案，所述UPy
‑
NCO改性白炭黑的制备方法包括以下步骤：
[0012]S1、异氰酸酯封端的脲基嘧啶酮(UPy
‑
NCO)的制备；
[0013]S2、UPy
‑
NCO改性白炭黑的制备：称取UPy
‑
NCO白色粉末及硅烷偶联剂改性白炭黑，并加入溶剂和催化剂，在氮气氛围下于50
‑
60℃恒温搅拌反应3
‑
4h，反应完成后即可得到UPy
‑
NCO改性白炭黑。
[0014]作为优选方案，在S2中，UPy
‑
NCO的重量份为3
‑
5份，硅烷偶联剂改性白炭黑的重量份为2
‑
3份，溶剂的重量份为20份
‑
30份，催化剂的重量份为0.1份
‑
0.3份。
[0015]作为优选方案，在S2中，所述溶剂为二氯甲烷，所述催化剂为月桂酸二丁基锡。
[0016]作为优选方案，在S2中，所述硅烷偶联剂改性白炭黑包括以下制备步骤：
[0017]S201、向容器中加入4
‑
10份二氧化硅和100
‑
120份N
‑
甲基吡咯烷酮，室温下搅拌后，将1
‑
2份溶于15
‑
20份N
‑
甲基吡咯烷酮的硅烷偶联剂滴加入容器内并充入氮气，在60
‑
80℃恒温搅拌反应2
‑
4h；
[0018]S202、反应结束后将产物抽滤并用无水乙醇洗涤，干燥后得到表面氨基化的硅烷偶联剂改性白炭黑。
[0019]作为优选方案，在S1中，包括以下步骤：
[0020]S01、称取2
‑
氨基
‑4‑
羟基
‑6‑
甲基嘧啶(UPy)加入到容器中并充入氮气，50℃恒温静置1
‑
2h；
[0021]S02、随后称取1，6
‑
己二异氰酸酯和催化剂并混合，将混合物缓慢滴加到容器中，升温至100℃后搅拌反应8
‑
16h；
[0022]S03、反应完成后，加入二氯甲烷，搅拌均匀后将产物缓慢滴入装有正庚烷和异丙醚混合溶剂的容器中，有大量白色沉淀产生，液体静置至无沉淀析出。
[0023]S04、重复洗涤、抽滤的产物在60
‑
80℃下干燥10
‑
16h，最后得到白色粉末状的UPy
‑
NCO。
[0024]作为优选方案，在S1中，2
‑
氨基
‑4‑
羟基
‑6‑
甲基嘧啶的重量份为2
‑
5份，1，6
‑
己二异氰酸酯的重量份为20份
‑
40份，催化剂的重量份为0.6份
‑
0.1份，二氯甲烷的重量份为10份
‑
15份，正庚烷的重量份为100份
‑
150份，异丙醚的重量份为15份
‑
30份。
[0025]作为优选方案，在S1中，催化剂为N
‑
甲基吡咯烷酮。
[0026]作为优选方案，所述有机溶剂为乙酸乙酯和/或甲苯。
[0027]通过采用上述方案，因为室温硫化硅橡胶属于高分子材料，且在室温下固化速度较快，利用有机溶剂溶解室温硫化硅橡胶和含二硫键的硅烷，同时利用有机溶剂的挥发性，可以保证制备的硅橡胶在较短时间内风干。
[0028]作为优选方案，所述含二硫键的硅烷为双
‑
[3
‑
(三乙氧基硅)丙基]‑
二硫化物。
[0029]作为优选方案，包括以下重量份组分：
[0030]室温硫化硅橡胶：42.25份；
[0031]含二硫键的硅烷：7.5份；
[0032]UPy
‑
NCO改性白炭黑：7.5份；
[0033]有机溶剂：42.25份。
[0034]为了解决上述技术问题，本专利技术目的之二提供了一种高分子无催化自修复硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
[0035](1)在室温硫化硅橡胶中加入溶剂，进行缓慢搅拌混合；
[0036](2)将含二硫键的硅烷、UPy
‑
NCO改性白炭黑加入步骤S1处理完成后的溶液中，缓慢搅拌均匀后，进行超声分散；
[0037](3)将步骤S2处理后的溶液取出倒入模具中，进行常温固化，固化完成，获得高分子无催化自修复型硅橡胶。
[0038]作为优选方案，在步骤(2)中，超声分散时间为30s
‑
120s，功率为1000W
‑
1800W；在步骤(3)中，常温固化本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高分子无催化自修复硅橡胶，其特征在于，包括以下重量份组分：室温硫化硅橡胶：40份
‑
50份；含二硫键的硅烷：5份
‑
10份；有机溶剂：32份
‑
60份。2.如权利要求1所述的一种高分子无催化自修复硅橡胶，其特征在于，还包括重量份为5份
‑
10份的UPy
‑
NCO改性白炭黑，所述UPy
‑
NCO改性白炭黑为由含有异氰酸酯的脲基嘧啶酮改性的硅烷偶联剂改性白炭黑。3.如权利要求2所述的一种高分子无催化自修复硅橡胶，其特征在于，所述UPy
‑
NCO改性白炭黑的制备方法包括以下步骤：S1、异氰酸酯封端的脲基嘧啶酮(UPy
‑
NCO)的制备；S2、UPy
‑
NCO改性白炭黑的制备：称取UPy
‑
NCO白色粉末及硅烷偶联剂改性白炭黑，并加入溶剂和催化剂，在氮气氛围下于50
‑
60℃恒温搅拌反应3
‑
4h，反应完成后即可得到UPy
‑
NCO改性白炭黑。4.如权利要求3所述的一种高分子无催化自修复硅橡胶，其特征在于，在S2中，所述硅烷偶联剂改性白炭黑包括以下制备步骤：S201、向容器中加入4
‑
10份二氧化硅和100
‑
120份N
‑
甲基吡咯烷酮，室温下搅拌后，将1
‑
2份溶于15
‑
20份N
‑
甲基吡咯烷酮的硅烷偶联剂滴加入容器内并充入氮气，在60
‑
80℃恒温搅拌反应2
‑
4h；S202、反应结束后将产物抽滤并用无水乙醇洗涤，干燥后得到表面氨基化的硅烷偶联剂改性白炭黑。5.如权利要求3所述的一种高分子无催化自修复硅橡胶，其特征在于，在S1中，包括以下步骤：S01、称取2
‑
氨基
‑4‑
羟基...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭磊，李智，付强，吴丽，
申请(专利权)人：广东电网有限责任公司电力科学研究院，
类型：发明
国别省市：