低残单低色度PVP的制备方法技术

本发明专利技术提供一种低残单低色度PVP的制备方法，涉及水溶性高分子技术领域，该方法主要应用于K值小于60的PVP的制备，主要包括以下步骤：在氮气保护下，以纯水、NVP、引发剂和酸碱调节剂为反应液进行高温聚合反应；通过酸碱度联锁控制装置，实时在线监控聚合液的酸碱度环境，确保反应环境的酸碱度持续控制在7～9之间，极大地提高了聚合效率，确保反应能够在短时间内完成，从而显著降低高温反应时间，最终获得低残单、低色度的PVP。低色度的PVP。低色度的PVP。

【技术实现步骤摘要】
低残单低色度PVP的制备方法


[0001]本专利技术涉及水溶性高分子
，具体涉及一种低残单低色度PVP的制备方法，该方法主要应用于K值小于60的PVP的制备，

技术介绍

[0002]PVP全称聚乙烯吡咯烷酮，是由N
‑
乙烯基吡咯烷酮(NVP)单体经均聚制得的不同聚合度要求的线性聚合物。商品PVP根据平均分子量进行分级，不同K值分别代表相应的PVP平均分子量范围，主要有K15、K25、K30、K45、K60、K90等。由于PVP具有优异的亲水性、成膜性、生理活性等性能，广泛应用于药用辅料、日用化学品、化妆品、食品以及生物医用材料等高新

[0003]PVP生产中，一种通用且经济的方法是使用水溶液聚合，利用双氧水做引发剂，氨水做酸碱度调节剂，在工业生产过程中，为达到低残单的目的，通常必须保证一定的高温条件，但高温时间过长会致使聚合物色度增加，不能达到化妆品级指标，高温时间不够，残单较高，无法满足医药级、食品级指标，因此高温时间的长短控制显得尤为重要。
[0004]原有技术中，为降低聚合物中残留NVP单体，多采用聚合物料后处理工艺，如活性炭吸附、溶剂萃取或超滤、辐射等方式，这类方法去残单效果虽然比较好，但设备复杂，生产成本及能耗均较高；原有技术中，为避免因温度过热而时聚合物变色，有人提出利用真空控制器控制反应釜内的真空度，从而准确控制反应温度的方法，这类方法生成的产品虽然质量较稳定，但工艺控制过程复杂，且成本较高。

技术实现思路

[0005](一)解决的技术问题
[0006]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种低残单低色度PVP的制备方法，该方法主要通过DCS联锁控制装置精确控制聚合的酸碱度环境，从而有效提高聚合效率，缩短聚合时间，确保聚合反应在较短时间内完成，解决了现有工艺中无法有效兼顾聚合物残单和色度指标且工艺更复杂、成本更高的问题。
[0007](二)技术方案
[0008]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：
[0009]一种低残单低色度PVP的制备方法，该方法应用于K值小于60的PVP的制备，且采用酸碱度联锁控制装置，通过DCS集散控制系统实时在线监测反应液的pH值，确保聚合环境的pH值持续控制在7～9之间；具体包括：
[0010]S1、在氮气保护下于50℃～90℃进行聚合反应，以纯水为溶剂，加入一定量的NVP单体、双氧水、氨水；
[0011]S2、当反应进行60～120min后，补加双氧水，以后每隔30min～60min补加一次双氧水，共补加2～6次；
[0012]S3、总持续反应180～300min后，制备得到低残单低色度PVP。
[0013]优选的，该制备方法确保聚合环境的pH值持续控制在8～8.5之间。
[0014]优选的，该制备方法维持反应温度在80～90℃。
[0015]优选的，在步骤S1中，以重量计，纯水:NVP＝55～135:45，首次加入的双氧水:NVP单体＝20～28:1000。
[0016]优选的，以重量计，纯水:NVP单体＝68～84:45。
[0017]优选的，在步骤S2中，以重量计，补加的双氧水:NVP单体＝10～15:1000。
[0018]优选的，在步骤S2中，补加双氧水的次数为3～4次。
[0019]优选的，在步骤S2中，当聚合环境的pH值即将偏离预设范围时，通过所述酸碱度联锁控制装置，启动分析控制阀，精确控制聚合液的酸碱度。
[0020](三)有益效果
[0021]本专利技术提供了一种低残单低色度PVP的制备方法，该方法主要应用于K值小于60的PVP的制备，通过DCS集散控制系统实时控制反应环境的pH，极大地提高了聚合效率，确保反应能够在短时间内完成，从而显著降低高温反应时间，最终获得低残单、低色度的PVP。
[0022]与现有技术相比，具备以下有益效果：
[0023](1)合成的PVP产品，产品质量更优异，残单≤10ppm，色度Hazen≤30(10％水溶液))，同时符合医药级、食品级和化妆品级指标。
[0024](2)相较于设备或工艺控制过程复杂，生产成本及能耗均较高的过活性炭吸附、控制反应釜真空度等方法，该专利技术操作更简单，更智能，也更节约能耗和成本。
附图说明
[0025]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0026]图1为本专利技术实施例提供的一种低残单低色度PVP的制备方法示意图；
[0027]图2为本专利技术实施例提供的一种酸碱度联锁控制装置的结构示意图。
[0028]其中，AV：分析控制阀(pH值)，AIC：分析指示调节(PH值)，TIC：温度显示调节，TV：温度调节阀，PL：测量点液位，SC：蒸汽冷凝水，LS：低压蒸汽。
具体实施方式
[0029]本申请实施例通过提供一种低残单低色度PVP的制备方法，解决了现有工艺无法有效兼顾聚合物残单和色度指标要求。下面将结合说明书附图以及若干实施例和对比例对上述技术方案进行详细的说明。
[0030]如图1所示，本专利技术实施例提供了一种低残单低色度PVP的制备方法，该方法应用于K值小于60的PVP的制备，且采用如图2所示的酸碱度联锁控制装置，通过DCS集散控制系统实时在线监测反应液的pH值，确保聚合环境的pH值持续控制在7～9之间；具体包括：
[0031]S1、在氮气保护下于50℃～90℃进行聚合反应，以纯水为溶剂，加入一定量的NVP单体、双氧水、氨水；
[0032]S2、当反应进行60～120min后，补加双氧水，以后每隔30min～60min补加一次双氧
水，共补加2～6次；
[0033]S3、总持续反应180～300min后，制备得到低残单低色度PVP。
[0034]在一实施例中，该制备方法确保聚合环境的pH值持续控制在8～8.5之间。
[0035]在一实施例中，该制备方法维持反应温度在80～90℃。
[0036]在一实施例中，在步骤S1中，以重量计，纯水:NVP＝55～135:45，首次加入的双氧水:NVP单体＝20～28:1000。
[0037]在一实施例中，以重量计，纯水:NVP单体＝68～84:45。
[0038]在一实施例中，在步骤S2中，以重量计，补加的双氧水:NVP单体＝10～15:1000。
[0039]在一实施例中，在步骤S2中，补加双氧水的次数为3～4次。
[0040]在一实施例中，在步骤S2中，当聚合环境的pH值即将偏离预设范围时，通过所述酸碱度联锁控制装置，启动分析控制阀，精确控制聚合液的酸碱度。
[0041]实施例1：
[0042]S1、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低残单低色度PVP的制备方法，其特征在于，该方法应用于K值小于60的PVP的制备，且采用酸碱度联锁控制装置，通过DCS集散控制系统实时在线监测反应液的pH值，确保聚合环境的pH值持续控制在7～9之间；具体包括：S1、在氮气保护下于50℃～90℃进行聚合反应，以纯水为溶剂，加入一定量的NVP单体、双氧水、氨水；S2、当反应进行60～120min后，补加双氧水，以后每隔30min～60min补加一次双氧水，共补加2～6次；S3、总持续反应180～300min后，制备得到低残单低色度PVP。2.如权利要求1所述的低残单低色度PVP的制备方法，其特征在于，该制备方法确保聚合环境的pH值持续控制在8～8.5之间。3.如权利要求1所述的低残单低色度PVP的制备方法，其特征在于，该制备方法维持反应温度在80～90℃。4.如...

【专利技术属性】
技术研发人员：马艳，刘继东，何秦，宋红，曹宗元，王世宏，秦连俊，谢林浩，
申请(专利权)人：中盐安徽红四方股份有限公司，
类型：发明
国别省市：