耐热黄变的聚乙烯吡咯烷酮K90水溶液的制备方法技术

本发明专利技术提供一种耐热黄变的聚乙烯吡咯烷酮K90水溶液的制备方法，涉及高分子化合物制备领域。本发明专利技术包括：将100重量份的纯化水脱除溶解氧后加入聚合釜中，开启搅拌装置并升温至55～65℃；在氮气保护下，依次加入10～30重量份的N

【技术实现步骤摘要】
耐热黄变的聚乙烯吡咯烷酮K90水溶液的制备方法


[0001]本专利技术涉及高分子化合物制备领域，具体涉及一种耐热黄变的聚乙烯吡咯烷酮K90水溶液的制备方法。

技术介绍

[0002]聚乙烯吡咯烷酮，简称PVP，是一种合成水溶性高分子化合物。 PVP按平均分子量的大小分为若干等级，一般用Fikentscher法的K值来分级，其商品K值在K15～K120之间。聚乙烯吡咯烷酮K90是聚乙烯吡咯烷酮均聚系列(K系列)中用途最为广泛的品种之一，其广泛应用于医药、食品、日化、化工领域。
[0003]聚乙烯吡咯烷酮作为粘结剂在化工领域应用最广泛的有固体胶水棒、压敏胶及再湿性胶等。作为固体胶水棒的粘结剂应具有粘结能力强，特别是初粘力好、涂布性好、涂层薄而均匀、固形性在涂布受力时不变形，且能适应各种气候条件贮存，保质期长、无毒。研究证明在各种水溶性高分子化合物中聚乙烯吡咯烷酮K90是能全部满足上述要求的极少几个品种之一。市场上也有以聚乙烯醇(PVA)为主要粘结成份的固体胶水，但它们一般都难以克服PVA的凝胶化倾向，导致保质期短最终失去粘结力。
[0004]使用聚乙烯吡咯烷酮K90制作胶水的企业其添加量一般在50％以上，有的甚至100％使用，这使得企业对原材料聚乙烯吡咯烷酮K90 的品质提出了更高的要求，其中最重要的指标就是其感官指标—色值和耐热黄变性能。一般制作固体胶水棒是将含量20
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25％的聚乙烯吡咯烷酮k90水溶液和聚乙烯吡咯烷酮K90粉末掺杂使用，加碱调节pH 值至11，需经长时间加热搅拌，因此对其耐热黄变性能要求很高。同时考虑到固体胶水棒使用中的安全性，这对聚乙烯吡咯烷酮的安全无毒性也提出了要求，一般企业要求聚乙烯吡咯烷酮K90中残留单体含量在200ppm以下，水溶液澄清度较好。目前，市场上不少聚乙烯吡咯烷酮K90产品的残单含量可以达到10ppm以下，但其耐热黄变性能远不能满足胶棒生产企业要求，很多产品在制作固体胶水棒的过程中会出现发黄现象。

技术实现思路

[0005](一)解决的技术问题
[0006]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种耐热黄变的聚乙烯吡咯烷酮K90水溶液的制备方法，解决了现有聚乙烯吡咯烷酮K90的耐热黄变性能远不能满足胶棒生产企业要求，很多产品在制作固体胶水棒过程中会出现发黄现象的技术问题。
[0007](二)技术方案
[0008]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：
[0009]一种耐热黄变的聚乙烯吡咯烷酮K90水溶液的制备方法，包括：
[0010]S1、将100重量份的纯化水脱除溶解氧后加入聚合釜中，开启搅拌装置并升温至55～65℃；
[0011]S2、在氮气保护下，依次加入10～30重量份的N
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乙烯基吡咯烷酮NVP、重量为前述
加入的NVP重量的0.03～1％的引发剂，加热聚合釜至55～80℃，聚合反应时间为5～9h，所述引发剂分1～6批次加入；
[0012]S3、待聚合反应结束，将釜温降至55～65℃；在此温度下继续反应 15～19h，加入重量为NVP重量的0.8～3％的降残剂，制备得到耐热黄变的聚乙烯吡咯烷酮K90水溶液。
[0013]优选的，在步骤S1中，所述纯化水脱除溶解氧的方法包括热力学除氧方法或者真空脱氧。
[0014]优选的，在步骤S2中，所述引发剂为偶氮类引发剂，且该引发剂由适量有机溶剂溶解后加入。
[0015]优选的，所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、偶氮二异庚腈中的一种或者多种混合而成。
[0016]优选的，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种或多种混合而成。
[0017]优选的，所述有机溶剂的加入重量为偶氮类引发剂的加入重量的 100～300％。
[0018]优选的，在步骤S2中，所述引发剂具体分4批次加入，包括：
[0019]先加入重量为NVP重量的0.03～0.3％的引发剂，聚合反应开始后 45～60min，补加重量为NVP重量的0.01～0.1％的引发剂，继续反应3h 后补加重量为NVP重量的0.01～0.1％的引发剂，继续反应3h后再次补加重量为NVP重量的0.01～0.1％的引发剂。
[0020]优选的，在步骤S3中，所述降残剂为甲酸、乙酸、柠檬酸、二氧化硫、亚硫酸、硫酸中的一种或多种混合而成。
[0021]优选的，所述降残剂的加入量为NVP重量的0.1％～2％。
[0022](三)有益效果
[0023]本专利技术提供了一种耐热黄变的聚乙烯吡咯烷酮K90水溶液的制备方法。与现有技术相比，具备以下有益效果：
[0024]本专利技术提供的聚乙烯吡咯烷酮K90水溶液制备方法生产工艺简单，反应时间短，制备出的聚乙烯吡咯烷酮K90水溶液无色透明、色度小、残留单体含量较低、耐热黄变性能优异，可广泛应用于固体胶水棒等领域。
具体实施方式
[0025]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0026]本申请实施例通过提供一种耐热黄变的聚乙烯吡咯烷酮K90水溶液的制备方法，解决了现有聚乙烯吡咯烷酮K90的耐热黄变性能远不能满足胶棒生产企业要求，很多产品在制作固体胶水棒过程中会出现发黄现象的技术问题。
[0027]本申请实施例中的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：
[0028]本专利技术实施例包括：将100重量份的纯化水脱除溶解氧后加入聚合釜中，开启搅拌装置并升温至55～65℃；在氮气保护下，依次加入 10～30重量份的N
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乙烯基吡咯烷酮NVP、重量为前述加入的NVP重量的0.03～1％的引发剂，加热聚合釜至55～80℃，聚合反应时间为5～9h，所述引发剂分1～6批次加入；待聚合反应结束，将釜温降至55～65℃；在此温度下
继续反应15～19h，加入重量为NVP重量的0.8～3％的降残剂，制备得到耐热黄变的聚乙烯吡咯烷酮K90水溶液。制备方法生产工艺简单，反应时间短，制备出的聚乙烯吡咯烷酮K90水溶液无色透明、色度小、残留单体含量较低、耐热黄变性能优异，可广泛应用于固体胶水棒等领域。
[0029]为了更好的理解上述技术方案，下面将结合具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。
[0030]本专利技术实施例提供了一种耐热黄变的聚乙烯吡咯烷酮K90水溶液的制备方法，包括：
[0031]S1、将100重量份的纯化水脱除溶解氧后加入聚合釜中，开启搅拌装置并升温至55～65℃；
[0032]S2、在氮气保护下，依次加入10～30重量份的N
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乙烯基吡咯烷酮 NVP、重量为前述加入的NVP重量的0.03～1％的引发剂，加热聚合釜至55～本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐热黄变的聚乙烯吡咯烷酮K90水溶液的制备方法，其特征在于，包括：S1、将100重量份的纯化水脱除溶解氧后加入聚合釜中，开启搅拌装置并升温至55～65℃；S2、在氮气保护下，依次加入10～30重量份的N
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乙烯基吡咯烷酮NVP、重量为前述加入的NVP重量的0.03～1％的引发剂，加热聚合釜至55～80℃，聚合反应时间为5～9h，所述引发剂分1～6批次加入；S3、待聚合反应结束，将釜温降至55～65℃；在此温度下继续反应15～19h，加入重量为NVP重量的0.8～3％的降残剂，制备得到耐热黄变的聚乙烯吡咯烷酮K90水溶液。2.如权利要求1所述的聚乙烯吡咯烷酮K90水溶液的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述纯化水脱除溶解氧的方法包括热力学除氧方法或者真空脱氧。3.如权利要求1所述的聚乙烯吡咯烷酮K90水溶液的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述引发剂为偶氮类引发剂，且该引发剂由适量有机溶剂溶解后加入。4.如权利要求3所述的聚乙烯吡咯烷酮K90水溶液的制备方法，其特征在于，所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、偶氮二异庚腈...

【专利技术属性】
技术研发人员：何秦，刘继东，宋红，马艳，杨西航，曹宗元，王世宏，秦连俊，谢林浩，
申请(专利权)人：中盐安徽红四方股份有限公司，
类型：发明
国别省市：