一种基于流量调节的连续流动反应量热方法技术

本发明专利技术公开了一种基于流量调节的连续流动反应量热方法。本发明专利技术将反应管路精细分段，通过多次改变实验时的流量条件，利用线性拟合的方式计算反应混合物比热容和单位质量反应物放热量，进而计算得出反应焓以及用于安全风险评估的反应过程绝热温升。本发明专利技术无需进行反应管路传热系数的标定，通过不同流量条件下的实验数据分析得出反应混合物比热容和反应焓，可以实现对连续流动工艺下动态进料化学反应的量热分析，并且实验效率高、过程安全。过程安全。过程安全。

【技术实现步骤摘要】
一种基于流量调节的连续流动反应量热方法


[0001]本专利技术属于精细化工及反应热量测算领域，具体来说，涉及一种从反应管路热平衡关系出发、基于流量调节、无需标定的连续流动反应量热分析方法。

技术介绍

[0002]化学反应的反应热是现代化工行业安全评估以及生产过程中的重要参数，目前实验室内实现反应热测量的主要工具是反应量热仪，但配备的都为传统的釜式搅拌反应器，无法对连续流动工艺下动态进料的化学反应进行量热分析。另一方面，釜式反应量热仪依靠夹套内循环的导热介质来控制反应釜中样品的温度，存在控温超调量大、控制速度较慢等问题，对于一些反应速率快、放热量高的化学反应，存在一定的安全风险。
[0003]对于连续流动状态下的反应量热，传统的基于热平衡的量热方法需要在实验前根据反应物种类、工艺温度、反应物流量等实验条件对反应管路的传热系数进行标定，标定的结果会影响最终实验结果的准确性，导致实验效率较低。除此之外，亦有结合热电材料，利用塞贝克效应进行连续流动反应量热的方法，或利用红外热成像设备进行连续流动反应量热，但以上两种方法均需要设计复杂的电路和机械结构。
[0004]使用连续流动化学技术，一方面缩小反应体积，提高反应器的传质、传热效率，降低反应风险；另一方面根据具有创新性的连续流动反应量热分析方法，节省实验步骤，提高实验效率。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种应用于连续流动反应条件下的量热分析方法，既无需对反应器的传热系数进行标定，也无需设计复杂的电路结构，是一种高效率的实验分析方法，同时也提高了面对高放热、快速率化学反应的安全性。具体步骤如下：
[0006]步骤一：测量反应混合物比热容：在固定流量的条件下，打开管路中的加热器，使得流经加热器前后反应混合物的温度发生变化；接着多次改变实验时的流量条件，调整加热器的输出功率使得每个流量条件下流经加热器前后反应混合物温差保持不变；通过多组实验数据进行线性拟合，求得反应混合物比热容。
[0007]步骤二：上述步骤一在不同流量条件下进行了多次实验，每次实验待反应体系稳定后，通过温度传感器采集反应管路不同流程处的温度数据，插值得到各组实验反应管路中的温度分布，对于反应速率较快的化学反应，温度传感器在靠近反应管路入口处布置得更密集；
[0008]步骤三：将上述步骤二中得到的反应管路温度分布精细的分为多段，在每一个温度分布分段内根据反应管路的热平衡关系式进行多组实验数据的线性拟合，计算单位质量反应物放热量，进而求得反应的反应焓和绝热温升，完成该实验的量热分析。
[0009]进一步说，所述步骤一中打开管路加热器后，管路中的热平衡可以表示为如下公式(1)：
[0010]P＝C
p
·
m
·
ΔT+Q
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(1)
[0011]式中P表示加热器的输出功率(单位为W)，m表示此时的质量流量(单位为kg
·
s
‑1)，ΔT表示流经加热器后反应混合物的温差(单位为K)，Q表示管路与恒温环境的热交换(单位为W)；
[0012]接着多次变更实验中的流量，调整加热器的输出功率使得每个流量条件下流经加热器前后反应混合物温差ΔT保持不变，通过多组实验数据进行拟合，求得反应混合物比热容。
[0013]进一步说，所述步骤三通过实验数据线性拟合求取反应过程的反应焓，反应时反应管路中存在的热平衡如下公式(2)：
[0014][0015]式中Q
r
为单位质量反应混合物放热量(单位为J
·
kg
‑1)；C
p
为反应混合物比热容(单位为J
·
kg
‑1·
K
‑1)；T
A
为反应混合物温度变化(单位为K)；Q
e
为反应混合物在1K温差下每秒与恒温浴的热量交换(单位为J
·
s
‑1·
K
‑1)；m表示此时的质量流量(单位为kg
·
s
‑1)；T
B
为反应混合物与恒温浴的温差(单位为K)；
[0016]将反应管路温度分布精细分段，对于不同流量条件下的多组实验结果，将每一个反应管路温度分布分段内的T
B
·
m
‑1和T
A
数据按照一次函数的形式进行拟合，求得截距，得到单位质量混合物放热量，进而求取反应焓。
[0017]本专利技术的有益效果：
[0018]1、从实验效率来说，对发生反应时反应盘管的热平衡关系式进行变换，推导出可测量变量之间的关系，通过调节实验流量的方式对化学反应进行量热分析，避免了传统连续流动量热方法每次实验都需要针对实验条件进行反应管路传热系数的标定，从而提高实验效率。
[0019]2、从实验安全性的角度来说，连续流动反应器的比表面积更大，换热效率是传统釜式反应器的数倍至数十倍，优异的传质传热特性可以有效缩短反应时间、提高生产效率；同时连续流动反应器持液体积小，可以显著减少有毒害或高风险化学试剂的使用，从而提高实验的安全性。
[0020]3、通过本专利技术得到的量热结果，既可以应用于连续流动条件下化学反应的风险分析、工艺优化、生产放大等环节，也可以应用于连续流动条件下的反应动力学分析当中。
[0021]综上，本专利技术无需设计复杂的电路结构，也克服了传统量热方法中需要标定传热系数的问题，提高了实验效率，同时通过减小持液量，提高了实验过程中的安全性。
附图说明
[0022]图1是连续流动反应实验平台结构示意图。
具体实施方式
[0023]为了更好的理解本专利技术的技术方案，下面结合附图和具体实施案例对本专利技术进行详细说明，需要说明的是本专利技术可以有很多不同的形式来实现，并不限于本文中描述的实施例，反之，提供这些实施例的目的是为了对本专利技术公开内容的理解更加透彻全面。
[0024]本实施例对本专利技术所述的量热方法作进一步说明。
[0025]如图1所示，实验时，第一种反应物1通过第一路进样泵2进入第一路预热管路3中；第二种反应物通过第二路进样泵进入第二路预热管路中(预热管路的出口设置温度传感器4)，预热管路放置在恒温浴7中，使得两种反应物在反应前温度保持恒定。经过预热后两种反应物通过T型混合器5进入反应管路6内，反应结束后从反应管路流出，依次流经管路加热器8、背压阀9后，通过液体尾排10收集反应产物。实验过程中，通过中控11和上位机12实现预热温度监测、反应温度监测、加热器温度监测、反应压力监测、恒温浴温度控制以及进样流量控制的功能。
[0026]在上述实验平台的基础上，本实施例的步骤如下：
[0027]步骤一：测量反应混合物比热容C
p
：设定两路进样泵流量一致，总流量为F1，如图1所示，实验平台中包括管路加热器，待体系稳定后，打开管路中的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于流量调节的连续流动反应量热方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：在固定流量的条件下，打开管路中的加热器，使得流经加热器前后反应混合物的温度发生变化；接着多次改变实验时的流量条件，调整加热器的输出功率使得每个流量条件下流经加热器前后反应混合物温差保持不变；通过多组实验数据进行线性拟合，求得反应混合物比热容；步骤二：上述步骤一在不同流量条件下进行了多次实验，每次实验待反应体系稳定后，通过温度传感器采集反应管路不同流程处的温度数据，插值得到各组实验反应管路中的温度分布；步骤三：将上述步骤二中得到的反应管路温度分布精细地分为多段，在每一个温度分布分段内根据反应管路的热平衡关系式进行多组实验数据的线性拟合，计算单位质量反应物放热量，进而求得反应的反应焓和绝热温升，完成量热分析。2.根据权利要求1所述的一种基于流量调节的连续流动反应量热方法，其特征在于：所述步骤一中打开管路加热器后，管路中的热平衡表示为：P＝C
p
·
m
·
ΔT+Q式中P表示加热器的输出功率，m表示此时的质量流量...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶树亮，李一帆，许启跃，
申请(专利权)人：中国计量大学，
类型：发明
国别省市：