一种鱼腥草挥发油与黄酮的超临界CO2同步提取方法技术

本发明专利技术属于天然产物有效成分提取技术领域，具体涉及一种鱼腥草挥发油与黄酮的超临界CO2同步提取方法，将鲜鱼腥草除去杂质，清洗晾干，用液氮速冻后保存于

【技术实现步骤摘要】
一种鱼腥草挥发油与黄酮的超临界CO2同步提取方法


[0001]本专利技术涉及天然产物有效成分提取
，具体涉及一种鱼腥草挥发油与黄酮的超临界CO2同步提取方法。

技术介绍

[0002]鱼腥草属三白草科蕺菜属植物，广泛分布于我国南方各省区，其地下茎和地上部的嫩叶都可以作为蔬菜食用，对支气管炎、肺炎、慢性气管炎、百日咳等均有较好的疗效，鱼腥草中的挥发油、黄酮与其疗效密切相关，有较高的经济价值，但挥发油中的鱼腥草素易氧化分解，经氧化和脱羧转化为甲基正壬酮，影响其疗效，因此制备出富含鱼腥草素的挥发油以及黄酮类物质可用于开发出抗炎功效的产品，市场前景广阔，现有的鱼腥草提取方法主要为水蒸气蒸馏法、有机溶剂法，其有提取率低以及溶剂残留严重，鱼腥草素含量低，无法在提取时保证黄酮类物质与挥发油同时萃取。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种鱼腥草挥发油与黄酮的超临界CO2同步提取方法，以解决现有的传统提取方法提取效率低、不能保证鱼腥草抗炎抑菌成分挥发油与黄酮类物质同时提取的问题。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种鱼腥草挥发油与黄酮的超临界CO2同步提取方法，包括以下步骤：步骤1：将鲜鱼腥草除去杂质，清洗晾干；步骤2：将晾干后的所述鲜鱼腥草用液氮速冻后保存于
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20℃的温度下预冻；步骤3：将预冻后的鱼腥草冷冻干燥，冷冻温度为
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20℃；步骤4：将冷冻干燥后的所述鱼腥草于粉碎机中粉碎后备用；步骤5：将粉碎好的所述鱼腥草粉末加入萃取釜中，加入适量无水乙醇，所述鱼腥草粉末与无水乙醇的料液比为1：1~1.5g/ml，对萃取釜加热，将超临界CO2从萃取釜底部加入作为溶剂，进行萃取。
[0005]步骤6：将分离釜与萃取釜连接，在分离釜出口处对解析出的产物进行收集，将收集到的产物实用旋转蒸发仪浓缩后得到提取物。
[0006]作为优选，所述步骤2中鲜鱼腥草预冻时间为12~24h。
[0007]作为优选，所述步骤3中鲜鱼腥草冷冻干燥时间为10~50h。
[0008]作为优选，所述步骤4中冷冻干燥的鱼腥草于粉碎机粉碎后过40目筛。
[0009]作为优选，所述步骤5中，萃取压力10~30Mpa，萃取温度40~50℃，分离温度40~70℃，萃取时间80~100min。
[0010]作为优选，所述步骤6中，分离温度40~70℃。
[0011]本专利技术的有益效果在于：本专利技术通过采用超临界CO2萃取技术，实现了鱼腥草挥发油以及其中的鱼腥草素
和鱼腥草黄酮类提取物的同时制备，进一步提高了原料的利用率。
具体实施方式
[0012]通过下述实施例,对本专利技术的技术方案作进一步具体的说明,下述实施例是说明性的，不是限定性的,不能以下述实施例来限定本专利技术的保护范围。
[0013]本专利技术采用紫外分光光度法对鱼腥草提取物中的总黄酮含量进行检测，标准品为芦丁，同时采用紫外分光光度法对鱼腥草提取物的鱼腥草素含量进行检测，精确称取合成鱼腥草素25.00mg，用55％乙醇定容到500ml，吸取上述溶液1.0，2.0，4.0，6.0，10.0ml，分别加入对2，4
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二硝基苯肼溶液5ml，在55℃水浴中超声反应45min，用5mlCCl4萃取，滴加5％KOH
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乙醇到CCl4相中显酒红色，在375nm处测定吸光度，线性处理得回归方程为Y=6.0331X
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0.026，相关系数R=0.9977。称取样品0.1g，用55％乙醇定容到500ml，加入对2，4
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二硝基苯肼溶液5ml，在55℃水浴中超声反应45min，加5mlCCl4萃取，滴加5％KOH
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乙醇到CCl4相中显酒红色，在375nm处测定吸光度。
[0014]实施例1一种鱼腥草挥发油与黄酮的超临界CO2同步提取方法，包括以下步骤：步骤1：将200g鲜鱼腥草除去杂质，清洗晾干；步骤2：将晒干后的鲜鱼腥草用液氮速冻后保存于
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20℃冰柜预冻6h；步骤3：将预冻后的鱼腥草冷冻干燥24h，冷冻温度为
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20℃；步骤4：将冷冻干燥后的鱼腥草于粉碎机中粉碎后过40目筛；步骤5：将粉碎好的鱼腥草粉末加入萃取釜中，加入适量无水乙醇，鱼腥草粉末与无水乙醇的料液比为1：1g/ml，将超临界CO2从萃取釜底部加入作为溶剂，进行萃取，萃取压力25Mpa，萃取温度40℃，萃取时间80min；步骤6：将分离釜与萃取釜连接，超临界CO2将溶质溶出，携带溶质待降压后一同进入分离釜，分离温度45℃，此时CO2变为气态，溶质溶解度下降从而被解析出来，聚集后在分离釜出口处对解析出的产物进行收集，将收集到的产物实用旋转蒸发仪浓缩后得到提取物。
[0015]鱼腥草提取物采用紫外分光光度法，以芦丁为标准品计，其总黄酮得率为5.33%；紫外分光光度法测得鱼腥草素得率为0.17%。
[0016]实施例2一种鱼腥草挥发油与黄酮的超临界CO2同步提取方法，包括以下步骤：步骤1：将200g鲜鱼腥草除去杂质，清洗晾干；步骤2：将晒干后的鲜鱼腥草用液氮速冻后保存于
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20℃冰柜预冻8h；步骤3：将预冻后的鱼腥草冷冻干燥36h，冷冻温度为
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20℃；步骤4：将冷冻干燥后的鱼腥草于粉碎机中粉碎后过40目筛；步骤5：将粉碎好的鱼腥草粉末加入萃取釜中，加入适量无水乙醇，鱼腥草粉末与无水乙醇的料液比为1：1.2g/ml，将超临界CO2从萃取釜底部加入作为溶剂，进行萃取，萃取压力28Mpa，萃取温度45℃，萃取时间90min；步骤6：将分离釜与萃取釜连接，超临界CO2将溶质溶出，携带溶质待降压后一同进入分离釜，分离温度45℃，此时CO2变为气态，溶质溶解度下降从而被解析出来，聚集后在分
离釜出口处对解析出的产物进行收集，将收集到的产物实用旋转蒸发仪浓缩后得到提取物。
[0017]鱼腥草提取物采用紫外分光光度法，以芦丁为标准品计，其总黄酮得率为4.96%；紫外分光光度法测得鱼腥草素得率为0.14%。
[0018]实施例3一种鱼腥草挥发油与黄酮的超临界CO2同步提取方法，包括以下步骤：步骤1：将200g鲜鱼腥草除去杂质，清洗晾干；步骤2：将晒干后的鲜鱼腥草用液氮速冻后保存于
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20℃冰柜预冻12h；步骤3：将预冻后的鱼腥草冷冻干燥48h，冷冻温度为
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20℃；步骤4：将冷冻干燥后的鱼腥草于粉碎机中粉碎后过40目筛；步骤5：将粉碎好的鱼腥草粉末加入萃取釜中，加入适量无水乙醇，鱼腥草粉末与无水乙醇的料液比为1：1.5g/ml，将超临界CO2从萃取釜底部加入作为溶剂，进行萃取，萃取压力30Mpa，萃取温度50℃，萃取时间100min；步骤6：将分离釜与萃取釜连接，超临界CO2将溶质溶出，携带溶质待降压后一同进入分离釜，分离温度55℃，此时CO2变为气态，溶质溶解度下降从而被解析出来，聚集后在分离釜出口处对解析出的产物进行收本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种鱼腥草挥发油与黄酮的超临界CO2同步提取方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：将鲜鱼腥草除去杂质，清洗晾干；步骤2：将晾干后的所述鲜鱼腥草用液氮速冻后保存于
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20℃的温度下预冻；步骤3：将预冻后的鱼腥草冷冻干燥，冷冻温度为
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20℃；步骤4：将冷冻干燥后的所述鱼腥草于粉碎机中粉碎后备用；步骤5：将粉碎好的所述鱼腥草粉末加入萃取釜中，加入适量无水乙醇，所述鱼腥草粉末与无水乙醇的料液比为1：1~1.5g/ml，对萃取釜加热，将超临界CO2从萃取釜底部加入作为溶剂，进行萃取；步骤6：将分离釜与萃取釜连接，在分离釜出口处对解析出的产物进行收集，将收集到的产物实用旋转蒸发仪浓缩后得到提取物。2.根据权利要求1所述的一种鱼腥草挥发油与...

【专利技术属性】
技术研发人员：李有志，董泽宇，易邦兴，徐晓云，吴婷，曾立民，肖金华，
申请(专利权)人：华中农业大学，
类型：发明
国别省市：