一种钕铁硼晶界的处理工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种钕铁硼晶界的处理工艺，其特征是：配制多元合金相R（M）x，将富相合金熔炼均匀，将其加入到主相合金中制作钕铁硼磁体。所述的配制多元合金相R（M）x，其R为Dy或Tb，M为Cu+Al+Ga，x为1或2，其结构均为面心立方结构化合物；其相变温度为808℃~970℃的独特化合物。本发明专利技术在不影响生产效率下，可显著提高钕铁硼性能，并且是一般工艺中达到了晶界扩散工艺的效果，但生产效率(kg/h)较晶界扩散提高近20倍，且产品厚度方向不再受扩散的限制。本发明专利技术的优点是：（1）富相合金独特，（2）可制备高剩磁、高矫顽力磁体，（3）生产效率高。（3）生产效率高。（3）生产效率高。

【技术实现步骤摘要】
一种钕铁硼晶界的处理工艺


[0001]本专利技术涉及一种钕铁硼晶界的处理工艺，属于金属材料的扩散处理。

技术介绍

[0002]目前生产高剩磁、高矫顽力磁体是通过晶界扩散工艺实现，具体指在磁体表面引入重稀土元素Dy或Tb，再经热处理使重稀土原子沿着晶界的液相扩散，并置换主相晶粒表层中原有的Nd而形成(Nd,Dy,Tb)2Fe14B固溶体，从而提高矫顽力。但钕铁硼晶界扩散方法明显受限于磁体厚度，磁体厚度增加时，矫顽力提高的效果就会减弱。由于重稀土Tb，Dy是从磁体表面向内部扩散，因此Tb，Dy在磁体内呈梯度分布。随着由表及里距离的增大，Tb，Dy含量逐渐减少，当自磁体表面距离超过５ｍｍ左右时，矫顽力提高的效果就不明显了。
[0003]晶界扩散工艺流程为:（1）前处理，采用酸洗、清洗及喷砂等工艺，去除磁体表面的污物和氧化膜:（2）包覆工序，采用物理或化学的方法将重稀土的单质、合金、化合物及其混合物附着在磁体表面。常用的包覆工艺包括:（1）采用物理气相沉积PVD工艺在磁体表面沉积重稀土单质或合金的薄膜，（2）采用喷涂、印刷、浸渍等工艺将重稀土化合物粉末与溶剂配置的浆料涂覆到磁体表面，经烘干后形成粉末状涂覆层;（3）采用电泳、电镀、化学镀等工艺在磁体表面制得金属或化合物的膜层。
[0004]扩散工序，采用高温热处理工艺，使重稀土元素从磁体表面沿晶界扩散入磁体内部，在主相晶粒表面形成高重稀图含量的外延层，提升磁体矫顽力。
[0005]晶界扩散工艺，不仅受磁体厚度影响，且生产流程较长，但可生产高剩磁、高矫顽力产品。
[0006]一般工艺，虽然不受磁体厚度影响，且生产流程段短，但不可生产高剩磁、高矫顽力产品。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于不影响产品性能的前提下，提供一种不会受限于磁体厚度影响、生产流程短，生产效率高的一种钕铁硼晶界的处理工艺。
[0008]本专利技术的目的是通过以下方式实现的。
[0009]本专利技术的原理是：富相合金与氢气H2发生如下化学反应：氢气的迅速吸入，破坏其晶体结构，制得富相粉末。
[0010]富相粉末和主相晶粒混合均匀，在利用富相DyTb（M）x化合物熔点低，降低晶界的反应温度，使得晶界发生置换反应：
反应生成的DyFeB和TbFeB的矫顽力是NdFeB的数倍，所以矫顽力得到大幅度提升。而发生的反应在800~970℃下进行的晶界反应，其远低于主相1180℃的熔点，主相未受到破坏，及其自身的剩磁不降低，即实现了高矫顽力、高剩磁的目的。
[0011]本专利技术涉及一种钕铁硼晶界的处理工艺，该工艺在不影响生产效率下，可显著提高钕铁硼性能。方法是，配制多元合金相R（M）x，将富相合金熔炼均匀，将其加入到主相合金中制作钕铁硼磁体。
[0012]所述的配制多元合金相R（M）x，其R为Dy或Tb ，M为Cu+Co+Ga，x为1或2，其结构均为面心立方结构化合物；其相变温度为808℃~970℃的独特化合物。
[0013]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案:一种钕铁硼晶界的处理工艺，其特征是：采取如下步骤：步骤1、制备富相合金化合物：1.1 配料：按重量百分比配料：（Dy）（CoCuGa）x：（40.7～41.8）% Dy+(18～37)% Co+(19.6～39.7)% Cu+(20.9～41.3)% Ga1.2 熔炼：先将上述原材料按熔点高低依次装入坩埚放置，待融化后,浇铸到转速100～120转/分钟铜辊上，得到面心立方结构的富相合金化合物；步骤2、制备主相合金：2.1配料：按重量百分比配料：（28～29）% PrNd +（0.9～1.0）% B+（60～80）% Fe2.2 熔炼：将上述各原材料按熔点高低依次装入坩埚放置，升温至融化,浇铸到转速低于50转/分钟铜辊上，得到主相合金片；步骤3、制粉：富相合金+主相合金：3.1将步骤1和步骤2中得到的富相合金化合物和主相合金按照下面的重量百分比混合： (0.48%～0.49%)富相合金+(99.51%～99.52%)主相合金混合；3.2氢碎：在上述混合物在通入1～2个Mpa的氢气，发生快速吸氢，待吸氢饱和后，加热到500～600℃脱氢；3.3制粉：将上述氢碎脱氢后的物料在氮气气氛中进行气流磨粉；其中,研磨气体压力为0.5～0.7Mpa,研磨室料重为50～100kg,分选轮转速为4000～5000r/min，得到混粉粒度为1～3微米；步骤4、成型：在以下氧含量低于0.05% mg/L的氮气的保护下，制得的混粉在取向磁场中压制成型，其中，磁场要求大于2T；步骤5、制备等静压磁体：制得的成型磁体进行真空封装，然后以大于200Mpa的压强进行等静压，保压时间维持10秒以上；步骤6、制备烧结磁体：在氧含量低于0.05% mg/L的氮气保护箱中除去封装袋，然后摆盘入炉，操作真空烧结炉进行除气，然后升到1040～1070℃保温4～6小时进行致密化烧结，烧结结束后充氩气保护风冷到100℃以下，升温到500～960℃保温4～6小时进行回火,保温结束后，再充氩气保护风冷至60℃以下出炉。出炉后的产品加工成D10*10mm的标准样品，测量圆柱性能。
[0014]本专利技术的有益效果是：本专利技术在一般工艺中的效果达到了晶界扩散工艺的效果，
但生产效率较晶界扩散提高近20倍，且产品厚度方向不再受扩散的限制。
附图说明
[0015]图1是现有技术晶界扩散工艺的工艺流程图；图2是现有技术一般工艺的工艺流程图；图3是本专利技术富相合金的相变温度测定，具体为：选取制备的实施例1～实施例4，一共4组富相合金样品：DyCoCu2合金、DyCuGaCo合金、DyCo2Ga合金、DyCoGa2合金，分别在差热分析仪DTA PT1600测试相变化时的吸热温度，测定上述4组合金的相变温度分别为：808℃/840℃/885℃/970℃。
[0016]图4是本专利技术富相合金的晶体结构的测定，具体为：选取实施例1～实施例4一共4组富相合金样品：DyCoCu2合金、DyCuGaCo合金、DyCo2Ga合金、DyCoGa2合金，分别在X
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射线衍射仪上测试富相合金的晶体结构，测定的上述4组合金的晶体结构均为面心立方结构。
[0017]具体实施方式:本专利技术一种钕铁硼晶界的处理工艺所制备的永磁体参数及性能测定的实施例如下表：
表中，实施例1～实施例4为采用本专利技术工艺制得永磁体合金材料，实施例5为采用现有技术晶界扩散工艺制得永磁体合金材料的数据。
[0018]如上对比可知，本专利技术在一般工艺中的效果达到了晶界扩散工艺的效果，但生产效率(kg/h)较晶界扩散提高近20倍，且产品厚度方向不再受扩散的限制。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钕铁硼晶界的处理工艺，其特征是：配制多元合金相R（M）x，将富相合金熔炼均匀，将其加入到主相合金中制作钕铁硼磁体。2.根据权利要求1所述的一种钕铁硼晶界的处理工艺，其特征是：所述的配制多元合金相R（M）x，其中R为Dy或Tb ，M为Cu+Co+Ga，x为1或2，其结构均为面心立方结构化合物；其相变温度为808℃～970℃的独特化合物。3.根据权利要求1所述的一种钕铁硼晶界的处理工艺，其特征是：采取如下步骤：步骤1、制备富相合金化合物：1.1 配料：按重量百分比配料：（Dy）（CuGaCo）x：（40.7～41.8）% Dy+(18～37)% Co+(19.6～39.7)% Cu+(20.9～41.3)% Ga；1.2 熔炼：先将上述原材料按熔点高低依次装入坩埚放置，待融化后,浇铸到转速100～120转/分钟铜辊上，得到面心立方结构的富相合金化合物；步骤2、制备主相合金：2.1 配料：按重量百分比配料：（28～29）% PrNd +（0.9～1.0）% B+（60～80）% Fe；2.2 熔炼：将上述各原材料按熔点高低依次装入坩埚放置，升温至融化,浇铸到转速低于50转/分钟铜辊上，得到主相合金片；步骤3、制粉：富相合金+主相合金：3.1将步骤1和步...

【专利技术属性】
技术研发人员：张时茂，仉喜峰，刘涛，刘民，侯立媛，
申请(专利权)人：安泰北方科技有限公司，
类型：发明
国别省市：