一种海藻酸钠水凝胶敷料的制备方法技术

本发明专利技术属于生物医用材料领域。本发明专利技术涉及一种海藻酸钠水凝胶敷料的制备方法，该方法以海藻酸钠、自制的改性海藻酸钠、自制的交联剂作为原料，经过“巯基

【技术实现步骤摘要】
一种海藻酸钠水凝胶敷料的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种海藻酸钠水凝胶敷料的制备方法。本专利技术属于生物医用材料领域。

技术介绍

[0002]海藻酸钠(SA)作为一种天然高分子材料，与人体具有良好的生物相容性和生物降解性，因其良好的亲水性、增稠性、成膜性等性能，被广泛用于生物、医药、食品和纺织等多种领域。海藻酸钠具有促进细胞生长的功能，用海藻酸钠制成的包扎敷料能在伤口表面形成凝胶，可以起到保护伤口、止血、防止组织粘连等作用。海藻酸钠具有特殊的大分子结构，其中的G基团可与无机阳离子形成螯合键。海藻酸钠成形的作用原理是利用G基团与Ca
2+
离子的螯合能力，形成特有的“蛋壳结构”或“钻石结构”。
[0003]水凝胶是一种具有三维网状结构且不溶于水的胶状物质，遇水后能迅速溶胀并保持大量的水。水凝胶还具有较强的生物相容性，能够负载并释放生物活性物质。除此之外，水凝胶还具有高孔隙率、高柔性等特点，被广泛应用于伤口敷料领域。海藻酸盐水凝胶在制备水凝胶的过程中添加了海藻酸盐。海藻酸盐分子中含有的羧基会与血液中的Ca
2+
交联形成凝胶，凝胶可以吸收伤口处多余的组织液，加速血小板和红细胞的凝聚，使伤口快速止血并结痂。但是，由于海藻酸钠在经过氯化钙凝固浴后，大分子链段延展性降低，导致海藻酸钙的断裂强力低、脆性大，限制了海藻酸钠的应用。
[0004]研究表明，海藻酸钙的加入会降低水凝胶敷料的力学性能，为了改善海藻酸盐水凝胶的这一缺陷，扩大海藻酸钠应用领域，开发一种新型高强度海藻酸钠水凝胶敷料就显得尤为重要。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是针对现有技术中海藻酸钠水凝胶敷料以钙离子作为交联剂后，断裂强度低、脆性大的缺陷，提供了一种新型海藻酸钠水凝胶敷料的制备方法，其使用海藻酸钠、改性海藻酸钠、交联剂作为原料，经过“巯基
‑
烯”化学交联反应、冻融循环物理交联得到了一种新型海藻酸钠水凝胶敷料材料，在具有优异的吸水保湿性的同时，还具有优异的力学性能以及高效的抗菌性。该材料可广泛用于各种医用材料中。
[0006]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：
[0007]一种海藻酸钠水凝胶敷料的制备方法：
[0008]将3wt％海藻酸钠水溶液、3wt％改性海藻酸钠水溶液、交联剂置于玻璃瓶中混合并搅拌均匀，置于UV下辐射1
‑
4h；将混合溶液进行真空脱泡处理后，放入
‑
25℃的冰箱中冷冻16h，再置于室温下解冻8h进行冷冻
‑
解冻循环3次，得到海藻酸钠水凝胶敷料；
[0009]所述海藻酸钠与改性海藻酸钠的用量比为：5
‑
7g：5
‑
3g；
[0010]所述改性海藻酸钠与交联剂的用量比按其碳碳双键：巯基为：1mol：1
‑
1.2mol。
[0011]作为优选，所述改性海藻酸钠通过如下方法制备：
[0012]将海藻酸钠、三乙胺加入到含有四氢呋喃的烧瓶中，冰浴，将烯基酰氯溶于二氯甲烷A置于恒压滴液漏斗中，控制滴速，搅拌6
‑
12h；静置过夜，过滤，减压蒸馏，向浓缩物中注入去离子水，振荡溶解，加入二氯甲烷B萃取，振荡，静置，分液，取水相，加入1mol/L的盐酸溶液，振荡，注入乙醇沉淀，过滤，不溶物60℃真空干燥4h，得到改性海藻酸钠；
[0013]所述海藻酸钠、三乙胺的用量比为：43.2g：1g；
[0014]所述三乙胺、四氢呋喃、烯基酰氯、二氯甲烷A、去离子水、二氯甲烷B、盐酸溶液、乙醇的用量比为：1mol：500mL：1mol：300mL：300mL：400mL：200mL：1500mL。
[0015]作为优选，所述烯基酰氯为4
‑
戊烯酰氯、5
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己烯酰氯或10
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十一烯酰氯。
[0016]作为优选，所述交联剂通过如下方法制备：
[0017](1)将聚六亚甲基双胍盐酸盐溶于去离子水A中置于烧瓶，烯丙基缩水甘油醚溶于N,N
‑
二甲基甲酰胺A并置于漏斗中，缓慢滴加，室温下搅拌2
‑
6h后，减压蒸馏，得到中间产物；
[0018]所述聚六亚甲基双胍盐酸盐、去离子水A、烯丙基缩水甘油醚、N,N
‑
二甲基甲酰胺A的用量比为：1mol：300mL：2.2
‑
2.5mol：150mL；
[0019](2)将中间产物、二硫醇溶于N,N
‑
二甲基甲酰胺B置于UV下辐射1
‑
4h后，减压蒸馏，注入去离子水B，振荡，加入二氯甲烷，振荡，分液，取水相，减压蒸馏，得到交联剂；
[0020]所述中间产物、二硫醇、N,N
‑
二甲基甲酰胺B、去离子水B、二氯甲烷的用量比为：1mol：2.2
‑
2.5mol：400mL：400mL：200mL。
[0021]作为优选，所述二硫醇为1,4
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丁二硫醇、1,5
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戊二硫醇、1,6
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己二硫醇、1,8
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辛二硫醇或1,10
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癸二硫醇。
[0022]本专利技术的提供的新型海藻酸钠水凝胶敷料，其中改性海藻酸钠制备流程如下：
[0023][0024]交联剂的制备流程如下：
[0025][0026]本专利技术的有益效果：
[0027](1)本专利技术提供了一种海藻酸钠水凝胶敷料的制备方法，使用海藻酸钠、改性海藻酸钠、交联剂作为原料，经过UV光照，进行“巯基
‑
烯”点击反应交联，高效，无体积收缩，尺寸
稳定性好，无后处理步骤，反应简单，可操作性强；此外，经过冻融循环后，海藻酸钠分子链内和链间形成的氢键和微晶区提供物理交联点，进一步提高水凝胶的力学性能。兼具化学交联和物理交联的双交联结构水凝胶，保留原有性能外，具有优异的力学性能。
[0028](2)本专利技术提供了一种海藻酸钠水凝胶敷料，使用海藻酸钠、改性海藻酸钠、交联剂作为原料。首先，保留了海藻酸钠的生物相容性和可降解性好等优势；第二，海藻酸钠与改性海藻酸钠之间不存在相容性的问题，可形成分散性优异的互穿网络结构；加上交联剂的存在，使得改性海藻酸钠作为骨架支撑，提供了水凝胶优良的力学性能；海藻酸钠作为填充，提供高吸水性等；大量的羟基、仲氨基、硫元素的存在提供了大量的氢键、弱氢键力，进一步提升水凝胶敷料的力学强度；第三，交联剂为胍基结构，还具有优异的广谱抗菌性。
附图说明
[0029]图1海藻酸钠水凝胶敷料外观
[0030]图2海藻酸钠水凝胶敷料的扫描电镜图
具体实施方式：
[0031]以下结合实施例对本专利技术进行详细说明。但应理解，以下实施例仅是对本专利技术实施方式的举例说明，而非是对本专利技术的范围限定。
[0032]本专利技术以下实施本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种海藻酸钠水凝胶敷料的制备方法，其特征在于，将3wt％海藻酸钠水溶液、3wt％改性海藻酸钠水溶液、交联剂置于玻璃瓶中混合并搅拌均匀，置于UV下辐射1
‑
4h；将混合溶液进行真空脱泡处理后，放入
‑
25℃的冰箱中冷冻16h，再置于室温下解冻8h进行冷冻
‑
解冻循环3次，得到海藻酸钠水凝胶敷料；所述海藻酸钠与改性海藻酸钠的用量比为：5
‑
7g：5
‑
3g；所述改性海藻酸钠与交联剂的用量比按其碳碳双键：巯基为：1mol：1
‑
1.2mol。2.根据权利要求1所述的一种海藻酸钠水凝胶敷料的制备方法，其特征在于：所述改性海藻酸钠通过如下方法制备：将海藻酸钠、三乙胺加入到含有四氢呋喃的烧瓶中，冰浴，将烯基酰氯溶于二氯甲烷A置于恒压滴液漏斗中，控制滴速，搅拌6
‑
12h；静置过夜，过滤，减压蒸馏，向浓缩物中注入去离子水，振荡溶解，加入二氯甲烷B萃取，振荡，静置，分液，取水相，加入1mol/L的盐酸溶液，振荡，注入乙醇沉淀，过滤，不溶物60℃真空干燥4h，得到改性海藻酸钠；所述海藻酸钠、三乙胺的用量比为：43.2g：1g；所述三乙胺、四氢呋喃、烯基酰氯、二氯甲烷A、去离子水、二氯甲烷B、盐酸溶液、乙醇的用量比为：1mol：500mL：1mol：300mL：300mL：400mL：200mL：1500mL。3.根据权利要求2所述的一种海藻酸钠水凝胶敷料的制备方法，其特征在于：所述烯基酰氯为4
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【专利技术属性】
技术研发人员：朱晶，倪国军，黄李青，白天凤，
申请(专利权)人：常州华联医疗器械集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：