基于ICP-AES法测定Ti2AlNb中铌及铜含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种基于ICP

【技术实现步骤摘要】
基于ICP
‑
AES法测定Ti2AlNb中铌及铜含量的方法


[0001]本专利技术属于合金材料检测
，涉及一种基于ICP
‑
AES法测定Ti2AlNb中铌及铜含量的方法。

技术介绍

[0002]牌号为Ti2AlNb的钛合金材料为科研材料，具有低密度、高强度比、良好的抗氧化性及无磁性等优势，是轻质高温结构材料之一，可用于替代高密度镍基、铁基高温合金，减轻发动机自重，提高发动机性能。
[0003]在进行Ti2AlNb化学成分检测时，发现该材料中含有大量铌，Nb含量高达41.6％～44.6％，Nb含量高导致在进行化学成分检测时试样很难溶解，目前，无匹配物质用于制备工作曲线校准溶液，且试样中铜元素含量经常出现测试不合格的现象，因此，如何对Ti2AlNb试样进行溶解，以及如何进行工作曲线校准溶液制备是一个亟待解决的问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种基于ICP
‑
AES法测定Ti2AlNb中铌及铜含量的方法，解决了现有技术中存在的Ti2AlNb试样难溶解以及没有合适的标准物质用于制备工作曲线校准溶液问题。
[0005]本专利技术所采用的技术方案是，一种基于ICP
‑
AES法测定Ti2AlNb中铌及铜含量的方法，具体按照以下步骤实施：
[0006]步骤1、称取0.1gTi2AlNb试样，精确至0.001g；
[0007]步骤2、将所述Ti2AlNb试样置于100mL烧杯中，并加入15mL盐酸、1mL硝酸、1mL氢氟酸，然后将烧杯置于55℃的电热板上加热，直至烧杯内Ti2AlNb试样完全溶解，等待冷却至室温后，将烧杯内溶液转移至100mL塑料容量瓶中用水稀释至100mL刻度线，并摇匀，作为试样溶液A；
[0008]步骤3、将步骤2中制备的试样溶液A分取出10.00mL置于100mL塑料容量瓶中，并用水稀释至100mL刻度线，并摇匀，作为试样溶液B；
[0009]步骤4、另取3个100mL烧杯，分别在每个烧杯加入0.046g钛粉，15mL盐酸，1mL硝酸、1mL氢氟酸，将三个烧杯置于设置温度为55℃的电加热板上，待烧杯内试样加热溶解完全，冷却至室温，再将三个烧杯内的溶液分别转移至三个100mL塑料容量瓶中，其中一个塑料容量瓶内溶液直接稀释至刻度作为铜试剂空白溶液，另外两个塑料容量瓶内溶液分别加入5.00mL和10.00mL铜标准溶液，分别用水稀释至100mL刻度线，摇匀，分别作为铜低标溶液和铜高标溶液；
[0010]步骤5、将所述的铜试剂空白溶液、铜低标溶液及铜高标溶液各自移取10mL，并分别转移至3个100mL塑料容量瓶中，得到三个分别装有10mL铜试剂空白溶液、铜低标溶液及铜高标溶液的100mL塑料容量瓶，其中铜试剂空白溶液所在塑料容量瓶不加标准溶液，并将其作为铌试剂空白液；铜低标溶液所在塑料容量瓶加入4.00mL铌标准溶液，将其作为铌低
标溶液；铜高标溶液所在塑料容量瓶加入4.50mL铌标准溶液，将其作为铌高标溶液；
[0011]步骤6、测量仪器选用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，并使用耐氢氟酸进样系统，按仪器说明书使仪器最优化，待仪器稳定后，选定的仪器工作条件下适合的分析线；
[0012]步骤7、使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪分别测量试铜剂空白溶液、铜低标溶液和铜高标溶液中铜元素的强度值，以铜元素质量浓度为横坐标，铜元素强度的对数比为纵坐标，并通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪自带系统绘制工作曲线A，同样的，测量试铌剂空白溶液、铌低标溶液和铌高标溶液，以铌元素质量浓度为横坐标，铌元素发射光强度的对数为纵坐标，并通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪自带系统绘制工作曲线B；
[0013]步骤8、使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在选定条件下，测量试样溶液A中铜元素的发射光强度值，和试样溶液B中铌元素的发射光强度值，从工作曲线A和工作曲线B上对应查得铜、铌元素的质量浓度。
[0014]本专利技术的特点还在于：
[0015]步骤2中氢氟酸采用塑料液管移取，所述烧杯采用聚四氟乙烯烧杯。
[0016]步骤2中盐酸浓度为1.19g/mL，硝酸浓度为1.42g/mL，氢氟酸浓度为1.15g/mL。
[0017]步骤4中钛粉质量分数不小于99.95％，铜标准液浓度为0.010mg/mL，铌标准液浓度为1.00mg/mL。
[0018]步骤6中分析线包括铜元素分析谱线和铌元素分析谱线，所述铜元素分析谱线为Cu219.23nm，所述铌元素分析线谱线为Nb309.41nm。
[0019]本专利技术的有益效果是：
[0020]本专利技术提供了一种Ti2AlNb中铌及铜含量检测的方法，弥补了材料中铌含量很高，导致试样很难溶解的问题；本专利技术解决了在现有检测技术中无匹配标准物质用于制备工作曲线校准溶液的问题，以及铜含量测试不合格的问题；采用本专利技术测试Ti2AlNb中的铜含量及铌含量有很好的准确度及精密度。
附图说明
[0021]图1是本专利技术一种基于ICP
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AES法测定Ti2AlNb中铌及铜含量的方法的Ti2AlNb化学成分验收范围图；
[0022]图2是本专利技术一种基于ICP
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AES法测定Ti2AlNb中铌及铜含量的方法的Al、Ti、Nb纯物质溶解性质分析图；
[0023]图3是本专利技术一种基于ICP
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AES法测定Ti2AlNb中铌及铜含量的方法的氢氟酸用量与溶解速率试验分析图；
[0024]图4是本专利技术一种基于ICP
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AES法测定Ti2AlNb中铌及铜含量的方法的工作曲线校准溶液A的制备元素用量分析图；
[0025]图5是本专利技术一种基于ICP
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AES法测定Ti2AlNb中铌及铜含量的方法的共存元素对铜元素检测的光谱干扰分析图；
[0026]图6是本专利技术一种基于ICP
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AES法测定Ti2AlNb中铌及铜含量的方法的铜回收率试验结果分析图；
[0027]图7是本专利技术一种基于ICP
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AES法测定Ti2AlNb中铌及铜含量的方法的铌回收率试验结果分析图；
具体实施方式
[0028]下面结合具体实施方式对本专利技术进行详细说明。
[0029]本专利技术一种基于ICP
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AES法测定Ti2AlNb中铌及铜含量的方法，具体按照以下步骤实施：
[0030]步骤1、称取0.1gTi2AlNb试样，精确至0.0001g；
[0031]步骤2、将所述Ti2AlNb试样置于100mL烧杯中，并加入15mL盐酸、1mL硝酸、1mL氢氟酸，然后将烧杯置于55℃的电热板上加热，直至烧杯内Ti2AlNb试样完全溶解，等待冷却至室温后，将烧杯内溶液转移至100mL塑料容量瓶中用水稀释至100mL刻度线，并摇匀，作为试样溶液A；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于ICP
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AES法测定Ti2AlNb中铌及铜含量的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1、称取0.1gTi2AlNb试样，精确至0.001g；步骤2、将所述Ti2AlNb试样置于100mL烧杯中，并加入15mL盐酸、1mL硝酸、1mL氢氟酸，然后将烧杯置于55℃的电热板上加热，直至烧杯内Ti2AlNb试样完全溶解，等待冷却至室温后，将烧杯内溶液转移至100mL塑料容量瓶中用水稀释至100mL刻度线，并摇匀，作为试样溶液A；步骤3、将步骤2中制备的试样溶液A分取出10.00mL置于100mL塑料容量瓶中，并用水稀释至100mL刻度线，并摇匀，作为试样溶液B；步骤4、另取3个100mL烧杯，分别在每个烧杯加入0.046g钛粉，15mL盐酸，1mL硝酸、1mL氢氟酸，将三个烧杯置于设置温度为55℃的电加热板上，待烧杯内试样加热溶解完全，冷却至室温，再将三个烧杯内的溶液分别转移至三个100mL塑料容量瓶中，其中一个塑料容量瓶内溶液直接稀释至刻度作为铜试剂空白溶液，另外两个塑料容量瓶内溶液分别加入5.00mL和10.00mL铜标准溶液，分别用水稀释至100mL刻度线，摇匀，分别作为铜低标溶液和铜高标溶液；步骤5、将步骤4中的铜试剂空白溶液、铜低标溶液及铜高标溶液各自移取10.00mL，并分别转移至3个100mL塑料容量瓶中，重复转移三次，得到三个分别装有10.00mL铜试剂空白溶液、铜低标溶液及铜高标溶液的100mL塑料容量瓶，其中铜试剂空白溶液所在塑料容量瓶不加标准溶液，并将其作为铌试剂空白液，铜低标溶液所在塑料容量瓶加入4.00mL铌标准溶液，将其作为铌低标溶液，铜高标溶液所在塑料容量瓶加入4.50mL铌标准溶液，将其作为铌高标溶液；步骤6、测量仪器选用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，并使用耐氢氟酸进样系统，按仪器说明书使...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢培均，易文燕，林小化，
申请(专利权)人：中航金属材料理化检测科技有限公司，
类型：发明
国别省市：