分离低碳多元醇-水混合物的连续共沸萃取精馏方法技术

本发明专利技术涉及分离低碳多元醇

【技术实现步骤摘要】
分离低碳多元醇
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水混合物的连续共沸萃取精馏方法


[0001]本专利技术涉及分离低碳多元醇
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水混合物的连续共沸萃取精馏方法。

技术介绍

[0002]低碳多元醇
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水混合物是指C1
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C6多元醇与水的混合物，也称之为杂醇油，是发酵法生产酒精过程中的副产物，将低碳混合醇进行分离，可以得到甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇等化工醇，具有较高的经济价值，因此开展低碳醇分离工艺的研究具有重要意义。
[0003]由于其中低碳醇与水之间形成恒沸物，所以从杂醇油中脱除水分并提取高纯度的醇是一个工业难题。传统加NaCl盐析分水在水分低于20%时效果不好，并且Cl离子对设备有一定腐蚀。萃取精馏则需要较大的塔釜和塔径，设备投资较大，溶剂用量大，能量消耗大，而且有时萃取多种混合物时，萃取效果不甚理想。溶盐精馏也可以分离有恒沸点的溶液，它将非挥发的盐加入有恒沸点的溶液中，通过盐效应来影响体系的相对挥发度，从而达到分离的目的，这种方法虽然有效果，但存在着盐的回收、固体物料的输送、加入的盐容易结晶堵塞管道以及腐蚀设备等问题，因此限制了它的发展。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供分离低碳多元醇
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水混合物的连续共沸萃取精馏方法，解决技术问题是采用共沸萃取精馏分离技术实现醇水分离，有效的将醇
‑
水分离，并得到高纯度的单一产品。所选用的环己烷为环己烷，毒性较低，带水效果较好，环己烷相回流循环利用带水，水相分出。
>[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：分离低碳多元醇
‑
水混合物的连续共沸萃取精馏方法，按照以下步骤进行：
⑴
将醇水混合物从乙醇塔侧壁中上部输送进入乙醇塔中；
⑵
在乙醇塔上部采出口得到纯度为95%以上的乙醇水溶液；乙醇塔中物料由脱水塔中上部进入脱水塔；
⑶
脱水塔利用蒸汽加热将塔内物料蒸至塔顶，塔顶气相物料经冷凝器冷凝后进入回流罐，将回流罐内物料利用泵从脱水塔塔顶打入塔内，将环己烷打入脱水塔回流罐中，环己烷相回流进入脱水塔共沸带水，环己烷一直在顶部循环利用，回流罐水相从回收塔顶部进入回收塔；脱水塔物料进入分离塔；
⑷
回收塔塔顶物料进入脱水塔,回收塔塔底废水进入污水池；
⑸
脱水塔塔底物料进分离塔，分离塔塔顶采出正丙醇，塔底采出异丁醇；所述醇水混合物的质量分数组成为水25%～30%、乙醇18%～22%、正丙醇25%～30%和异丁醇20%～25%；所述乙醇塔塔顶温度是80～85℃，塔内温度是110～115℃，塔釜压力30～40KPa；所述脱水塔塔顶温度是60～80℃，塔内温度是100～120℃，塔釜压力30～40KPa；回收塔塔顶温度是90～100℃，塔底温度是100～110℃，塔釜压力20～30KPa；
所述分离塔塔顶温度是90～100℃，塔底温度是120～130，塔顶压力40～50KPa。
[0006]脱水塔中物料和环己烷的质量比是3～6:1。
[0007]分离塔塔顶物料回流比3:1。
[0008]专利技术具有以下有益技术效果：本专利技术采用一种从低碳多元醇水混合物中分离乙醇、正丙醇、异丁醇的新方法，原料经环己烷带水时，回流罐环己烷相约有10%正丙醇，环己烷相能循环利用，不影响带水效果，萃取回流罐水相中环己烷含量仅为0.01%。该工艺方法具有高回收率、产品纯度高、无污染环保等特点，有比较广阔的应用前景。
具体实施方式
[0009]下面结合具体实例进一步说明本专利技术。
[0010]实施例1分离低碳多元醇
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水混合物的连续共沸萃取精馏方法，按照以下步骤进行：
⑴
将醇水混合物从乙醇塔侧壁中上部输送进入乙醇塔中；
⑵
在乙醇塔上部采出口得到纯度为95%以上的乙醇水溶液；乙醇塔中物料由脱水塔中上部进入脱水塔；
⑶
脱水塔利用蒸汽加热将塔内物料蒸至塔顶，塔顶气相物料经冷凝器冷凝后进入回流罐，将回流罐内物料利用泵从脱水塔塔顶打入塔内，将环己烷打入脱水塔回流罐中，环己烷相回流进入脱水塔共沸带水，环己烷一直在顶部循环利用，回流罐水相从回收塔顶部进入回收塔；脱水塔物料进入分离塔；
⑷
回收塔塔顶物料进入脱水塔,回收塔塔底废水进入污水池；
⑸
脱水塔塔底物料进分离塔，分离塔塔顶采出正丙醇，塔底采出异丁醇；所述醇水混合物的质量分数组成为水27.4%、乙醇20.32%、正丙醇27.76%和异丁醇24.85%；所述乙醇塔塔顶温度是83
±
2℃，塔内温度是112
±
2℃，塔釜压力35KPa；所述脱水塔塔顶温度是75
±
2℃，塔内温度是110
±
2℃，塔釜压力32KPa；回收塔塔顶温度是95
±
2℃，塔底温度是107
±
2℃，塔釜压力25KPa；所述分离塔塔顶温度是95
±
2℃，塔底温度是125
±
2，塔顶压力45KPa。
[0011]脱水塔中物料和环己烷的质量比是4:1。
[0012]分离塔塔顶物料回流比3:1。
[0013]乙醇塔采出物料成分组成，见表1表1乙醇塔水分%乙醇%丙醇%异丁%其它塔顶采出4.595.5000塔釜采出34.450.00833.1132.320.112脱水塔采出物料成分组成，见表2表2脱水塔水分%乙醇%丙醇%异丁%环己烷%其它塔顶采出8.80.04810.050.02281.080
塔釜采出0.15047.6552.1600.04脱水塔回流罐物料成分组成，见表3表3脱水塔回流罐水分%乙醇%丙醇%异丁%环己烷%上层有机相0.9609.850.0889.02下层水相96.050.0053.9400.0015回收塔采出物料成分组成，见表4表4回收塔水分%乙醇%丙醇%异丁%其它塔顶采出29.140.01170.510.3390塔釜采出1000000分离塔采出物料成分组成，见表5表5分离塔水分%乙醇%丙醇%异丁%其它塔顶采出0.03099.80.020.15塔釜采出0.1501.296.91.7实施例2分离低碳多元醇
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水混合物的连续共沸萃取精馏方法，按照以下步骤进行：
⑴
将醇水混合物从乙醇塔侧壁中上部输送进入乙醇塔中；
⑵
在乙醇塔上部采出口得到纯度为95%以上的乙醇水溶液；乙醇塔中物料由脱水塔中上部进入脱水塔；
⑶
脱水塔利用蒸汽加热将塔内物料蒸至塔顶，塔顶气相物料经冷凝器冷凝后进入回流罐，将回流罐内物料利用泵从脱水塔塔顶打入塔内，将环己烷打入脱水塔回流罐中，环己烷相回流进入脱水塔共沸带水，环己烷一直在顶部循环利用，回流罐水相从回收塔顶部进入回收塔；脱水塔物料进入分离塔；
⑷
回收塔塔顶物料进入脱水塔,回收塔塔底废水进入污水池；...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.分离低碳多元醇
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水混合物的连续共沸萃取精馏方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
⑴
将醇水混合物从乙醇塔侧壁中上部输送进入乙醇塔中；
⑵
在乙醇塔上部采出口得到纯度为95%以上的乙醇水溶液；乙醇塔中物料由脱水塔中上部进入脱水塔；
⑶
脱水塔利用蒸汽加热将塔内物料蒸至塔顶，塔顶气相物料经冷凝器冷凝后进入回流罐，将回流罐内物料利用泵从脱水塔塔顶打入塔内，将环己烷打入脱水塔回流罐中，环己烷相回流进入脱水塔共沸带水，环己烷一直在顶部循环利用，回流罐水相从回收塔顶部进入回收塔；脱水塔物料进入分离塔；
⑷
回收塔塔顶物料进入脱水塔,回收塔塔底废水进入污水池；
⑸
脱水塔塔底物料进分离塔，分离塔塔顶采出正丙醇，塔底采出异...

【专利技术属性】
技术研发人员：张涛，牛纪涛，张新会，程文军，张晓亮，
申请(专利权)人：山东泓达生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：