一种四钼酸铵及其制备工艺制造技术

本发明专利技术涉及四钼酸铵技术领域，提供了一种四钼酸铵的制备工艺，包括如下步骤：S1、向钼酸钠溶液中加入铵源，得到混合液；S2、将步骤S1所得混合液升温，然后加入浓硝酸反应，得到粗制四钼酸铵料浆；S3、将步骤S2所得粗制四钼酸铵料浆抽干后，与饱和氯化铵溶液混合成调浆液，进行调浆洗涤，得到处理后料浆和调浆母液，调浆母液返至步骤S1中作为铵源；S4、将步骤S3所得处理后料浆抽干后，用无盐水洗涤，得到四钼酸铵；本发明专利技术所提供的制备工艺，流程简洁，操作简单，通过在钼酸钠溶液中直接加入氨或铵盐，通过酸沉一步法制取四钼酸铵，得到的粗制四钼酸铵，再采用铵盐洗涤，得到纯净的四钼酸铵产品。品。

【技术实现步骤摘要】
一种四钼酸铵及其制备工艺


[0001]本专利技术涉及四钼酸铵
，具体而言，涉及一种四钼酸铵及其制备工艺。

技术介绍

[0002]四钼酸铵(AmmoinumTetramolybdate)是钼深加工产品的重要的中间产品，具有广泛的用途。不同的钼酸铵产品，可用作石油工业及人造羊毛的催化剂,微量元素肥料、织物防火剂、阻燃剂,制造陶瓷色料,颜料(钼红、助染剂)及其它钼的化合物的原料,冶金工业用于制造钼条、钼丝、钼片、钼粉等。
[0003]目前四钼酸铵的常规方法分为以下两种：1、以钼焙砂为原料，通过氨浸、除杂、酸沉制备得到四钼酸铵产品；2、以二次资源为原料，得到粗制钼酸钠溶液，钼酸钠溶液通过离子交换除杂，再经铵盐解析转型制备得到钼酸铵溶液，再经酸沉制备得到四钼酸铵产品。
[0004]上述两种方法均具有一定的缺陷。
[0005]针对第一种方法，通过经典工艺氨浸钼焙烧制备四钼酸铵，在优质高品位钼精矿越来越少的情况下，其适应性逐渐降低，且氨浸过程造成的氨氮环保风险较大，该工艺逐渐被淡化；针对第二种方法，采用钼二次资源为原料，通过制备钼酸钠溶液，再经离子交换除杂，并经铵盐解析获得纯钼酸铵溶液来制备四钼酸铵，其过程需要通过离子交换转型，对工艺的控制要求较高。
[0006]申请内容
[0007]本专利技术提供了一种四钼酸铵及其制备工艺，能够有效解决上述问题。
[0008]本专利技术的实施例通过以下技术方案实现：
[0009]一种四钼酸铵的制备工艺，包括如下步骤：
[0010]S1、向钼酸钠溶液中加入铵源，得到混合液；
[0011]S2、将步骤S1所得混合液升温，然后加入浓硝酸反应，得到粗制四钼酸铵料浆；
[0012]S3、将步骤S2所得粗制四钼酸铵料浆抽干后，与饱和氯化铵溶液混合成调浆液，进行调浆洗涤，得到处理后料浆和调浆母液，调浆母液返至步骤S1中作为铵源；
[0013]S4、将步骤S3所得处理后料浆抽干后，用无盐水洗涤，得到四钼酸铵。
[0014]本专利技术所提供的四钼酸铵及其制备工艺具有如下有益效果：
[0015]本专利技术所提供的制备工艺，流程简洁，操作简单，通过在钼酸钠溶液中直接加入氨或铵盐，通过酸沉一步法制取四钼酸铵，得到的粗制四钼酸铵，再采用铵盐洗涤，得到纯净的四钼酸铵产品。
具体实施方式
[0016]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0017]本具体实施方式提供了一种四钼酸铵的制备工艺，包括如下步骤：
[0018]S1、向钼酸钠溶液中加入铵源，得到混合液；
[0019]S2、将步骤S1所得混合液升温，然后加入浓硝酸反应，得到粗制四钼酸铵料浆；
[0020]S3、将步骤S2所得粗制四钼酸铵料浆抽干后，与饱和氯化铵溶液混合成调浆液，进行调浆洗涤，得到处理后料浆和调浆母液，调浆母液返至步骤S1中作为铵源；
[0021]S4、将步骤S3所得处理后料浆抽干后，用无盐水洗涤，得到四钼酸铵。
[0022]其中，在步骤S1中，铵源为氨水或饱和氯化铵溶液。
[0023]其中，在步骤S1中，按摩尔比计，Mo：NH4＝1：(0.6
‑
1.5)。
[0024]其中，在步骤S1中，混合液中Mo的浓度为50
‑
200g/L。
[0025]其中，在步骤S2中，混合液升温至90℃。
[0026]其中，在步骤S2中，混合液加入浓硝酸后，pH值为1
‑
2。
[0027]其中，在步骤S2中，反应时间为0.5h
‑
1h。
[0028]其中，在步骤S3中，调浆液中的固液比为1：(1
‑
5)。
[0029]其中，在步骤S3中，调浆液的温度为90℃
‑
100℃，压力为0
‑
0.1MPa，调浆洗涤的时间为0.5h
‑
1h。
[0030]实施例1
[0031]本实施例用于制备四钼酸铵，包括如下步骤：
[0032]S1、向钼酸钠溶液中加入氨水，得到混合液，在混合液中，按摩尔比计，Mo：NH4＝1：1，混合液中Mo的浓度为150g/L；
[0033]S2、将步骤S1所得混合液升温至90℃，然后加入浓硝酸至pH值为1.5后反应0.7h，得到粗制四钼酸铵料浆；
[0034]S3、将步骤S2所得粗制四钼酸铵料浆抽干后，与饱和氯化铵溶液混合成调浆液，调浆液中的固液比为1：3，进行调浆洗涤，调浆液的温度为95℃，压力为0.05MPa，调浆洗涤的时间为0.7h，得到处理后料浆和调浆母液，调浆母液返至步骤S1中作为铵源；
[0035]S4、将步骤S3所得处理后料浆抽干后，用无盐水洗涤，得到四钼酸铵A1。
[0036]实施例2
[0037]本实施例用于制备四钼酸铵，包括如下步骤：
[0038]S1、向钼酸钠溶液中加入氨水，得到混合液，在混合液中，按摩尔比计，Mo：NH4＝1：0.6，混合液中Mo的浓度为50g/L；
[0039]S2、将步骤S1所得混合液升温至90℃，然后加入浓硝酸至pH值为1后反应0.5h，得到粗制四钼酸铵料浆；
[0040]S3、将步骤S2所得粗制四钼酸铵料浆抽干后，与饱和氯化铵溶液混合成调浆液，调浆液中的固液比为1：1，进行调浆洗涤，调浆液的温度为90℃，压力为0.01MPa，调浆洗涤的时间为0.5h，得到处理后料浆和调浆母液，调浆母液返至步骤S1中作为铵源；
[0041]S4、将步骤S3所得处理后料浆抽干后，用无盐水洗涤，得到四钼酸铵A2。
[0042]实施例3
[0043]本实施例用于制备四钼酸铵，包括如下步骤：
[0044]S1、向钼酸钠溶液中加入氨水，得到混合液，在混合液中，按摩尔比计，Mo：NH4＝1：1.5，混合液中Mo的浓度为200g/L；
[0045]S2、将步骤S1所得混合液升温至90℃，然后加入浓硝酸至pH值为2后反应1h，得到粗制四钼酸铵料浆；
[0046]S3、将步骤S2所得粗制四钼酸铵料浆抽干后，与饱和氯化铵溶液混合成调浆液，调浆液中的固液比为1：5，进行调浆洗涤，调浆液的温度为100℃，压力为0.1MPa，调浆洗涤的时间为1h，得到处理后料浆和调浆母液，调浆母液返至步骤S1中作为铵源；
[0047]S4、将步骤S3所得处理后料浆抽干后，用无盐水洗涤，得到四钼酸铵A3。
[0048]以上仅为本专利技术的优选实施例而已，并不用于限制本专利技术，对于本领域的技术人员来说，本专利技术可以有各种更改和变化。凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种四钼酸铵的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：S1、向钼酸钠溶液中加入铵源，得到混合液；S2、将步骤S1所得混合液升温，然后加入浓硝酸反应，得到粗制四钼酸铵料浆；S3、将步骤S2所得粗制四钼酸铵料浆抽干后，与饱和氯化铵溶液混合成调浆液，进行调浆洗涤，得到处理后料浆和调浆母液，调浆母液返至步骤S1中作为铵源；S4、将步骤S3所得处理后料浆抽干后，用无盐水洗涤，得到四钼酸铵。2.根据权利要求1所述的四钼酸铵的制备工艺，其特征在于，在步骤S1中，铵源为氨水或饱和氯化铵溶液。3.根据权利要求1所述的四钼酸铵的制备工艺，其特征在于，在步骤S1中，按摩尔比计，Mo：NH4＝1：(0.6
‑
1.5)。4.根据权利要求1所述的四钼酸铵的制备工艺，其特征在于，在步骤S1中，混合液中Mo的浓度为50
‑
200g/L。5.根据权利要求1所述的四钼酸铵的制备工艺...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨伟，易建，刘锦锐，高志强，罗有伟，
申请(专利权)人：成都鼎泰新材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：