碳纤维束的制造方法技术

碳纤维束的制造方法，具有：耐燃化工序，在氧化性气氛中在200℃～300℃的范围内对丙烯酸系纤维束进行热处理；预碳化工序，使用热处理炉在300℃～1,000℃的范围内以使送出侧的非活性气体的供给温度比送入侧高的方式进行热处理，热处理炉在纤维束的送入侧和送出侧分别具有1个以上的非活性气体供给口，且在该送入侧与送出侧的非活性气体供给口之间具有1个以上的排气口；和碳化工序，在非活性气体气氛中于1,000℃～2,000℃的温度进行热处理，从热处理炉内的气氛温度成为300℃的机器长度方向上的最靠近送出侧的位置起至送入侧的非活性气体供给口为止，预碳化工序的热处理炉内的非活性气氛的流动在机器长度方向上相对于纤维束的行进方向而言仅为平行流方向的流动。通过防止在碳纤维制造时的预碳化处理时发生的、滞留于热处理炉内的焦油等气化的分解生成物流入析出的温度区，从而提供能长时间连续进行制造的碳纤维束的制造方法。造的碳纤维束的制造方法。造的碳纤维束的制造方法。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】碳纤维束的制造方法


[0001]本专利技术涉及通过防止在进行碳纤维制造时的预碳化处理时产生的、滞留于热处理炉内的焦油等气化的分解生成物流入析出的温度区，从而能够长时间连续进行制造的碳纤维束的制造方法。

技术介绍

[0002]碳纤维比别的增强用纤维具有高比强度及比弹性模量，因此在航空航天、运动及汽车
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船舶
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土木建筑等一般工业用途中，在工业上被广泛用作复合材料的增强纤维。通常，作为由丙烯酸系纤维束制作碳纤维束的方法，已知有将丙烯腈系纤维等用作前体的方法。通过在氧化性气氛中在200℃～300℃的范围内进行耐燃化处理，然后在氮气等非活性气体气氛中在300℃～1,000℃的范围内进行预碳化，在1,000℃以上的范围内进行碳化处理，从而得到。
[0003]上述预碳化处理中，随着碳化而由被处理纤维束生成氰化氢、氨、氮、水、二氧化碳及焦油等气化的分解生成物，因此通常在炉内设置用于排出这些分解生成物的排气口。这些分解生成物中，特别是焦油成分，粘附于热处理炉的内壁，当堆积一定量以上时，落至行进的耐燃化纤维束上而物性开始降低，如毛羽增大、发生断丝等，导致得到的碳纤维的品质降低、生产率降低。另外，该焦油成分通过在从排气口起至向对排气进行分解或燃烧处理的装置送气为止的管道内壁析出而使生产线堵塞，存在使连续制造的周期变短的问题。
[0004]为了解决这些问题，专利文献1中记载了通过规定预碳化处理中在250℃～400℃的范围内纤维束的滞留时间，由此设置成对于包含在上述温度范围所生成的焦油成分的分解生成物而言适合的升温速度，从而能够阻止生成的分解生成物的析出。
[0005]另外，专利文献2中记载了通过在进行预碳化处理的热处理炉内以规定的体积导入经预热的非活性气体，能够使包含焦油成分的分解生成物不析出而从排气口排气。
[0006]现有技术文献
[0007]专利文献
[0008]专利文献1：日本特开2014
‑
234557号公报
[0009]专利文献2：日本特开昭60
‑
099010号公报。

技术实现思路

[0010]专利技术要解决的课题
[0011]然而，根据本申请的专利技术人等的发现，专利文献1的方法中，仅规定了低温区域的升温速度，无法完全防止包含高温区域生成的焦油成分的分解生成物的析出。
[0012]另外，专利文献2的方法中，对于使包含焦油成分的分解生成物气化并直接排气而言是有效的，但非活性气体的供给温度高，进行处理的温度范围窄，因此得到的碳纤维的品质受限。另外，预热非活性气体的电力成本高而制造成本过高。
[0013]因此，本专利技术的课题在于提供通过防止在进行碳纤维制造时的预碳化处理时发生
的、滞留于热处理炉内的焦油等气化的分解生成物流入析出的温度区，从而能够长时间连续进行制造的碳纤维束的制造方法。
[0014]用于解决课题的手段
[0015]为了解决上述课题，本专利技术的碳纤维束的制造方法具有以下构成。
[0016]即，本专利技术为碳纤维束的制造方法，其具有：
[0017]耐燃化工序，其中，在氧化性气氛中在200℃～300℃的范围内对丙烯酸系纤维束进行热处理；
[0018]预碳化工序，其中，使用热处理炉在300℃～1,000℃的范围内以使送出侧的非活性气体的供给温度比送入侧的非活性气体的供给温度高的方式进行热处理，上述热处理炉在纤维束的送入侧和送出侧分别具有1个以上的非活性气体供给口，且在该送入侧与送出侧的非活性气体供给口之间具有1个以上的排气口；和
[0019]碳化工序，其中，在非活性气体气氛中于1,000℃～2,000℃的温度进行热处理，
[0020]上述制造方法中，从热处理炉内的气氛温度成为300℃的机器长度方向上的最靠近送出侧的位置起至送入侧的非活性气体供给口为止，预碳化工序的热处理炉内的非活性气氛的流动在机器长度方向上相对于纤维束的行进方向而言仅为平行流方向的流动。
[0021]本专利技术的碳纤维束的制造方法优选上述预碳化工序在沿机器长度方向具有3个以上可控温区段的热处理炉内进行，当将相对于热处理室的机器长度方向而言最靠近送入侧的区段的在机器长度方向上的中央位置的纤维束高度的气氛温度设为T1[℃]、将相对于热处理室的机器长度方向而言最靠近送出侧的区段的在机器长度方向上的中央位置的纤维束高度的气氛温度设为T2[℃]时，向上述热处理炉供给的非活性气体的温度满足下述记载的2个条件。
[0022]送入侧非活性气体供给温度范围[℃]：|T1‑
(送入侧非活性气体供给温度)|＝ΔT1≤50
[0023]送出侧非活性气体供给温度范围[℃]：|T2‑
(送出侧非活性气体供给温度)|＝ΔT2≤100
[0024]本专利技术的碳纤维束的制造方法优选上述预碳化工序的热处理炉在机器长度方向上的截面积大致相同，下述记载的流速V1和下述记载的流速V2的绝对值比率(|V1|/|V2|)为0.5≤|V1|/|V2|≤2.0。
[0025]V1[m/s]：相对于热处理室的机器长度方向而言最靠近送入侧的区段的在机器长度方向上的中央位置的水平方向的非活性气氛的流速
[0026]V2[m/s]：相对于热处理室的机器长度方向而言最靠近送出侧的区段的在机器长度方向上的中央位置的水平方向的非活性气氛的流速
[0027]专利技术的效果
[0028]本专利技术通过防止在进行碳纤维制造时的预碳化处理时发生的、滞留于热处理炉内的焦油等气化的分解生成物流入析出的温度区，从而能够得到能长时间连续进行制造的效果。
附图说明
[0029][图1]是本专利技术涉及的一实施方式中使用的进行预碳化处理的热处理炉的机器长
度方向的示意性构成图。
[0030][图2]是图1中的从送入口起至热处理炉内的气氛温度成为300℃的机器长度方向上的最靠近送出侧的位置为止的非活性气氛的流动相对于纤维束的行进方向而言仅为平行流方向的流动的机器长度方向的示意性截面图。
[0031][图3]是图1中的从送入口起至热处理炉内的气氛温度成为300℃的机器长度方向上的最靠近送出侧的位置为止的非活性气氛的流动相对于纤维束的进行方向而言存在平行流方向和逆向流(counterflow)方向这两个方向的机器长度方向的示意性截面图。
[0032][图4]是图1中的从入口起至排气口为止的非活性气氛的流动相对于纤维束的行进方向而言为平行流方向的流动的机器长度方向的示意性截面图。
[0033][图5]是沿图1中A
‑
A线的矢视截面图。
[0034][图6]是本专利技术涉及的热处理炉的送入口的示意性构成图。
具体实施方式
[0035]以下，对本专利技术进行详细说明。
[0036]本专利技术中，丙烯酸系纤维束可使用已知的材料。作为构成丙烯酸纤维束的丙烯腈系聚合物，可使用丙烯腈的均聚物或丙烯腈与其他单体的共聚物。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.碳纤维束的制造方法，其具有：耐燃化工序，其中，在氧化性气氛中在200℃～300℃的范围内对丙烯酸系纤维束进行热处理；预碳化工序，其中，使用热处理炉在300℃～1,000℃的范围内以使送出侧的非活性气体的供给温度比送入侧的非活性气体的供给温度高的方式进行热处理，所述热处理炉在纤维束的送入侧和送出侧分别具有1个以上的非活性气体供给口，且在该送入侧与送出侧的非活性气体供给口之间具有1个以上的排气口；和碳化工序，其中，在非活性气体气氛中于1,000℃～2,000℃的温度进行热处理，所述制造方法中，从热处理炉内的气氛温度成为300℃的机器长度方向上的最靠近送出侧的位置起至送入侧的非活性气体供给口为止，预碳化工序的热处理炉内的非活性气氛的流动在机器长度方向上相对于纤维束的行进方向而言仅为平行流方向的流动。2.根据权利要求1所述的碳纤维束的制造方法，其中，所述预碳化工序在沿机器长度方向具有3个以上可控温区段的热处理炉内进行，当将相对于热处理室的机器长度方向而言最靠近送入侧的区段的在机器长度方向上的中央位置的纤...

【专利技术属性】
技术研发人员：片冈拓也，细谷直人，广濑孝光，久慈祐介，
申请(专利权)人：东丽株式会社，
类型：发明
国别省市：