一种水中磷含量的检测方法技术

本发明专利技术涉及G01N 21/31，具体涉及一种水中磷含量的检测方法。包括以下步骤：1)将试样加入微波消化罐中，加入第一硫酸溶液和过硫酸盐溶液进行消解，消解完成后取出冷却至室温；2)加入显色剂进行显色；3)在室温下放置12

【技术实现步骤摘要】
一种水中磷含量的检测方法


[0001]本专利技术涉及G01N 21/31，具体涉及一种水中磷含量的检测方法。

技术介绍

[0002]水质中总磷含量是评价水质污染程度的重要指标之一，依据准确度和精密度较高的水质中总磷的检测方法可以及时了解水质情况，而且能依据检测结果制定出有效措施，防止水质污染程度加剧，为人们营造绿色健康的生存环境。
[0003]专利CN201810768953.0提供了一种钼酸钠分光光度法测定水中总磷方法，通过利用MgO与溶液中的硅酸根离子形成硅酸镁沉淀将水质中的硅除去，保证了检测结果的准确性。
[0004]专利CN201510907316.3提供了水中总磷的测定方法用过硫酸钾消解法预处理水样等步骤，可有效测定水体中磷含量，有助于评价水体被污染和“自净”状况。
[0005]但以上方法一般以水质中含有高浓度的磷含量为背景进行检测，但对于成分单一，磷含量比较缺乏的工业废水来说，磷含量过少会影响微生物的生长繁殖，降低对废水的净化能力。所以一般需要添加磷元素，但现有技术中对于低磷含量的水质的检测的结果的准确度和精密度不高。

技术实现思路

[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术的第一个方面提供了一种水中磷含量的检测方法，具体包括以下步骤：1)将试样加入微波消化罐中，加入第一硫酸溶液和过硫酸盐溶液进行消解，消解完成后取出冷却至室温，再从消解过的试样中取出一定试样，二次加入第一硫酸溶液和过硫酸盐溶液；2)加入显色剂进行显色；3)在室温下放置12
‑
17min后，加入到比色皿中，用紫外光分光光度法进行测定；4)绘制工作曲线，计算磷含量。
[0007]优选的，所述试样的制备过程包括以下步骤：取25mL样品加入到具塞刻度试管中，仔细摇匀试管。
[0008]优选的，所述样品采集用的容器为玻璃瓶。
[0009]优选的，所述第一硫酸溶液为硫酸溶液(1+35)。
[0010]优选的，所述过硫酸盐溶液包括过硫酸钾溶液，过硫酸铵溶液，过硫酸钠溶液的至少一种。
[0011]进一步优选的，所述过硫酸盐溶液为过硫酸钠溶液。消解过程中，过硫酸钾和过硫酸铵作为常用的氧化剂进行使用，但本申请人研究发现由于过硫酸钾在水中的溶解度较低，容易受温度的影响造成氧化分解。本专利技术选用过硫酸钠，其溶解性较好，同时与本专利技术中的钼酸钠一起可以进一步避免NH
4+
等物质有色物质对显色造成影响。
[0012]优选的，所述过硫酸钠溶液的浓度为45
‑
50g/L。
[0013]优选的，所述第一硫酸溶液和过硫酸盐溶液的体积比为1：(3
‑
5)。防止由于体系内S2O
82
‑
含量过多与抗坏血酸发生反应，造成测定结果偏低。
[0014]优选的，所述消解功率为600
‑
700W。所述消解的时间为X(n+3)s(n为消解罐的个数，n＝5～7)，其中X＝65～70。
[0015]本专利技术意外研究发现通过对消解功率为600
‑
700W和消解的时间的进一步限定，此时微波具有较强的穿透能力，降低热传导造成的能量损失，降低成本，加快消解速度，缩短加热时间，避免由于功率太低，消解时间太长，造成消解不完全。
[0016]优选的，所述试样体积占消解罐体积的25
‑
40％。
[0017]优选的，所述显色剂包括第二硫酸溶液，钼酸钠溶液，酒石酸锑钾溶液，抗坏血酸溶液。
[0018]优选的，所述第二硫酸溶液，钼酸钠溶液，酒石酸锑钾溶液，抗坏血酸溶液的体积比为(45
‑
52)：(3
‑
8)：(13
‑
17)：(27
‑
35)。
[0019]优选的，所述第二硫酸溶液的浓度为27
‑
32g/L。
[0020]优选的，所述钼酸钠溶液的浓度为27
‑
32g/L。
[0021]优选的，所述酒石酸锑钾溶液的浓度为3.0
‑
3.5g/L。
[0022]优选的，所述抗坏血酸溶液的浓度为25
‑
30g/L。
[0023]进一步优选的，所述显色剂包括第二硫酸溶液，钼酸钠溶液，酒石酸锑钾溶液，抗坏血酸溶液。
[0024]进一步优选的，所述第二硫酸溶液，钼酸钠溶液，酒石酸锑钾溶液，抗坏血酸溶液的体积比为47：6：15：32。
[0025]进一步优选的，所述第二硫酸溶液的浓度为28g/L。
[0026]进一步优选的，所述钼酸钠溶液的浓度为30g/L。
[0027]进一步优选的，所述酒石酸锑钾溶液的浓度为3.2g/L。
[0028]进一步优选的，所述抗坏血酸溶液的浓度为28g/L。
[0029]本专利技术意外研究发现当所述显色剂中硫酸，钼酸钠，酒石酸锑钾，抗坏血酸成分含量一定时可以有效提高，推测是由于在此条件下钼酸钠能有效与水质中磷等物质反应生成磷钼酸钠，然后与抗坏血酸还原生成磷钼蓝，降低了显色剂中硫酸在加入过程中产生大量的热，使得溶液配置缓慢，导致钼酸钠溶液变蓝，显色不充分，测定结果偏低的问题。同时本专利技术人意外研究发现在此条件下砷，锗等杂质几乎与钼酸钠不会发生相互作用，有效防止测定结果偏高，提高检测结果的准确度。
[0030]优选的，所述显色温度为20
‑
27℃。优选的，所述显色时间为10
‑
17min。
[0031]在一般磷含量较低的低浓度试样中，由于分子间过于稀疏，导致其显色时间较长，显色不够充分，本专利技术通过对显色温度的进一步提高，增加的分子子间发生碰撞的几率，导致较快的显色反应，显著提高显色效率，缩短测试时间。
[0032]由于水质中磷含量较低，优选的，所述比色皿的长度为30
‑
50mm。进一步提高本专利技术的检出下限。
[0033]所述紫外光分光光度法的测试波长为700mm或880mm。
[0034]本专利技术的第二个方面提供了一种水中磷含量的检测方法在低磷水质检测中应用。
[0035]有益效果：
[0036]目前现有的水质中磷含量的检测方法一般以水质中含有高浓度的磷为背景进行设计和检测，关于低磷含量的水质的检测比较少，本专利技术通过对显色剂中各成分物质含量
进行细化以及对消解，显色，测试过程中的条件的限定，灵敏度高，重复性，再现性好，检出下限可达到0.002mg/L，提高了水中磷含量的检测方法的准确度和精密度。尤其适用于低含量磷水质(0.002
‑
0.01mg/L)中总磷含量的检测。
具体实施方式
[0037]下面通过实施例对本专利技术进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本专利技术作进一步说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本专利技术的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水中磷含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将试样加入微波消化罐中，加入第一硫酸溶液和过硫酸盐溶液进行消解，消解完成后取出冷却至室温，再从消解过的试样中取出一定体积试样，二次加入第一硫酸溶液和过硫酸盐溶液；2)加入显色剂进行显色；3)在室温下放置12
‑
17min后，加入到比色皿中，用紫外光分光光度法进行测定；4)绘制工作曲线，计算磷含量。2.根据权利要求1所述的一种水中磷含量的检测方法，其特征在于，所述过硫酸盐溶液包括过硫酸钾溶液，过硫酸铵溶液，过硫酸钠溶液的至少一种。3.根据权利要求1或2所述的一种水中磷含量的检测方法，其特征在于，所述第一硫酸溶液和过硫酸盐溶液的体积比为1：(3
‑
5)。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的一种水中磷含量的检测方法，其特征在于，所述消解功率为600
‑
700W。5.根据权利要求1<...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐伟忠，
申请(专利权)人：江苏泰华检验股份有限公司，
类型：发明
国别省市：