一种改性生物降解聚酯的加工方法及其应用技术

一种改性生物降解聚酯的加工方法，包含以下步骤：S1.将生物降解聚酯使用的原料酯化完全后，由输送泵将酯化后的物料泵入预聚釜进行反应；S2.将羧基化合物、羟基化合物、催化剂、稳定剂加入到反应釜中，并加入对苯二甲酸二甲酯，在低温下进行酯交换反应，然后再升高反应釜温度，提高真空度，进行熔融酯化反应得到改性生物降解聚酯熔体；S3.将预聚反应得到的生物降解聚酯熔体，加入到增粘釜中；S4.将S2中得到的改性生物降解聚酯熔体、扩链剂加入到增粘釜中与生物降解聚酯熔体进行增粘反应，反应后得到扩链改性生物降解聚酯熔体，聚酯熔体冷却后切粒，得到改性生物降解聚酯。通过本发明专利技术方法制备得到的生物降解聚酯，具有均匀的粘度特性。性。

【技术实现步骤摘要】
一种改性生物降解聚酯的加工方法及其应用


[0001]本专利技术涉及于C08G63/00
，具体涉及一种改性生物降解聚酯的加工方法及其应用。

技术介绍

[0002]专利申请号为CN201610848575.8的中国专利“一种聚合反应釜及聚酯生产方法”公开了通过对反应釜中的结构及停留时间影响了生产的聚酯的质量，得到不同特性粘度的聚酯，但没有公开通过不同的反应条件及原料影响聚酯的生产加工；专利申请号为CN201110401503.6的中国专利“一种连续制备生物降解塑料的方法”公开了生物降解塑料的制备工的艺方法，加工流程自动化程度高，制备得到的生物降解塑料的品质均一；但没有公开通过在反应过程中控制加工工序，制备得到高粘度的改性生物降解聚酯的技术。
[0003]因此，提供一种制备改性生物降解聚酯的加工方法是目前需要解决的重要技术问题。

技术实现思路

[0004]为了解决上面问题，本专利技术提供了一种改性生物降解聚酯的加工方法，包含以下步骤：
[0005]S1.将生物降解聚酯使用的原料酯化完全后，由输送泵将酯化后的物料泵入预聚釜进行反应；
[0006]S2.将羧基化合物、羟基化合物、催化剂、稳定剂加入到反应釜中，并加入对苯二甲酸二甲酯，在低温下进行酯交换反应，然后再升高反应釜温度，提高真空度，进行熔融酯化反应得到改性生物降解聚酯熔体；
[0007]S3.由熔体计量齿轮泵从预聚釜中泵出通过预聚反应得到的生物降解聚酯熔体，加入到增粘釜中；
[0008]S4.将S2中得到的改性生物降解聚酯熔体、扩链剂加入到增粘釜中与生物降解聚酯熔体进行增粘反应，反应后得到扩链改性生物降解聚酯熔体，聚酯熔体冷却后切粒，得到改性生物降解聚酯。
[0009]优选地，所述生物降解聚酯使用的原料为聚己二酸或对苯二甲酸丁二酯。
[0010]所述在酯交换反应的原料中，催化剂的加入量为0.03
‑
0.2wt％。
[0011]优选地，所述催化剂为钛酸丁酯。
[0012]所述钛酸丁酯的CAS号为5593
‑
70
‑
4，购买厂家为武汉吉鑫益邦生物科技有限公司。
[0013]所述在酯交换反应的原料中，稳定剂的加入量为0.2
‑
0.5wt％。
[0014]优选地，所述稳定剂为磷酸三甲酯。
[0015]所述磷酸三甲酯的CAS号为512
‑
56
‑
1。
[0016]所述扩链剂占原材料的0.1
‑
0.8wt％。
[0017]进一步地，所述扩链剂占原材料的0.2
‑
0.6wt％。
[0018]优选地，所述S2中进行酯交换反应的低温为150
‑
190℃。
[0019]优选地，所述S2中进行酯交换反应的低温为160
‑
180℃。
[0020]进一步地，所述S2中进行酯交换反应的低温为170℃。
[0021]申请人在实验中意外发现在低温下进行酯交换反应，在高温下进行熔融缩聚反应可以提升改性生物降解聚酯熔体的粘度，提升改性生物降解聚酯的粘度，不会出现硬化的问题，并能缩短加工过程中的加工时间。
[0022]优选地，所述S2中升高反应釜的温度为225
‑
255℃，升高温度后反应时间为40
‑
90min，真空度为2
‑
8KPa。
[0023]进一步地，所述S2中升高反应釜的温度为230
‑
240℃，升高温度后反应时间为60
‑
80min，真空度为3
‑
5KPa。
[0024]进一步地，所述S2中升高反应釜的温度为235℃，升高温度后反应时间为70min，真空度为4KPa。
[0025]优选地，所述S4中增粘釜内的反应温度为240
‑
250℃，反应时间为30
‑
50min，真空度为10
‑
150Pa。
[0026]优选地，所述S4中增粘釜内的反应温度为240
‑
250℃，反应时间为30
‑
50min，真空度为60
‑
70Pa。
[0027]进一步地，所述S4中增粘釜内的反应温度为245℃，反应时间为40min，真空度为65Pa。
[0028]优选地，所述S2中羧基化合物选自羟基十二酸、十二烷二酸、十三烷二酸中的一种或多种。
[0029]进一步地，所述S2中羧基化合物为十二烷二酸和十三烷二酸的混合物，其重量比为1:(0.8
‑
1.5)。
[0030]进一步地，所述S2中羧基化合物为十二烷二酸和十三烷二酸的混合物，其重量比为1:1.2。
[0031]所述十二烷二酸的CAS号为693
‑
23
‑
2。
[0032]所述十三烷二酸的CAS号为505
‑
52
‑
2。
[0033]申请人在实验中意外发现羧基化合物为十二烷二酸和十三烷二酸的混合物，其重量比为1:(0.8
‑
1.5)时，制备得到的改性生物降解聚酯的疏水性得到提高，也具有良好的阻隔性能，可以很好的适用于各种包装及膜材中。
[0034]优选地，所述S2中羟基化合物选自羟基棕榈酸、羟基硬脂酸、二聚亚油酸二醇、硬脂酸二乙醇胺、硬脂酸甘油中的一种或多种。
[0035]进一步地，所述S2中羟基化合物为羟基硬脂酸。
[0036]所述羟基硬脂酸为12
‑
羟基硬脂酸。
[0037]所述12
‑
羟基硬脂酸的CAS号为36377
‑
33
‑
0。
[0038]所述S4中的扩链剂包括环氧类化合物或二异氰酸酯。
[0039]优选地，所述扩链剂为环氧类化合物。
[0040]进一步地，所述扩链剂为环氧大豆油。
[0041]所述环氧大豆油的CAS号为8013
‑
07
‑
8。
[0042]申请人在实验中意外发现将通过生物降解聚酯原料酯化完全后得到的生物降解聚酯熔体体与环氧大豆油及通过熔融缩聚反应得到改性生物降解聚酯熔体进行增粘反应，可以得到韧性强度更高的改性生物降解聚酯，但反应温度过高，反应时间过长均会影响改性生物降解聚酯的稳定性，申请人发现，环氧大豆油占原材料的0.1
‑
0.8wt％时，特别是环氧大豆油占原材料的0.2
‑
0.6wt％时，可以完全的参与反应，不会有存留的小分子，环氧大豆油用量过多，造成改性生物降解聚酯的出料难度增加，增加了改性生物降解聚酯的加工难度，并会有小分子物质的存留。
[0043]本专利技术第二方面提供了一种改性生物降解聚酯的加工方法本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种改性生物降解聚酯的加工方法，其特征在于，包含以下步骤：S1.将生物降解聚酯使用的原料酯化完全后，由输送泵将酯化后的物料泵入预聚釜进行反应；S2.将羧基化合物、羟基化合物、催化剂、稳定剂加入到反应釜中，并加入对苯二甲酸二甲酯，在低温下进行酯交换反应，然后再升高反应釜温度，提高真空度，进行熔融酯化反应得到改性生物降解聚酯熔体；S3.由熔体计量齿轮泵从预聚釜中泵出通过预聚反应得到的生物降解聚酯熔体，加入到增粘釜中；S4.将S2中得到的改性生物降解聚酯熔体、扩链剂加入到增粘釜中与生物降解聚酯熔体进行增粘反应，反应后得到扩链改性生物降解聚酯熔体，聚酯熔体冷却后切粒，得到改性生物降解聚酯。2.如权利要求1所述的改性生物降解聚酯的加工方法，其特征在于，所述S2中进行酯交换反应的低温为150
‑
190℃。3.如权利要求2所述的改性生物降解聚酯的加工方法，其特征在于，所述S2中进行酯交换反应的低温为160
‑
180℃。4.如权利要求1
‑
3任一项所述的改性生物降解聚酯的加工方法，其特征在于，所述S2中升高反应釜的温度为225
‑
255℃，升高温度后反应时间为40
‑
90min，真空度为2
‑
8KPa。5.如权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨世美，高鹏娜，贾雷，马占，
申请(专利权)人：江苏睿安应用生物技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：