一种阻燃聚氨酯密封胶及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种阻燃聚氨酯密封胶及其制备方法，属于密封胶技术领域，该密封胶包括第一组分和第二组分，制备方法包括如下步骤：在温度为70℃条件下，将第二组分加入第一组分中，搅拌1

【技术实现步骤摘要】
一种阻燃聚氨酯密封胶及其制备方法


[0001]本专利技术属于密封胶
，具体地，涉及一种阻燃聚氨酯密封胶及其制备方法。

技术介绍

[0002]聚氨酯密封胶具有优良的弹性、耐低温、耐磨和对基材良好的粘结等性能。因此，广泛应用于建筑、汽车、家装、防水和船舶等领域，然而，聚氨酯密封胶易燃，而且在受到外界热源而燃烧时，存在火焰大、燃烧速度快、滴落严重、产生浓烟及有毒气体等问题。存在易黄变老化的缺陷而制约着聚氨酯胶粘剂的发展。
[0003]现有技术中，为了使聚氨酯密封胶具有阻燃性能，通常采用在制备过程中添加无机化合物阻燃剂、有机磷化合物阻燃剂、有机卤代化合物阻燃剂、无机卤代化合物阻燃剂、含有卤素的有机磷化合物阻燃剂等。传统的阻燃剂分为添加型阻燃剂和反应型阻燃剂，添加型阻燃剂的加入量比较大，而且添加型阻燃剂有一个缺点是易迁移，降低了阻燃的持久性。

技术实现思路

[0004]为了解决
技术介绍
中提到的技术问题，本专利技术提供一种阻燃聚氨酯密封胶及其制备方法。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]一种阻燃聚氨酯密封胶，包括第一组分、第二组分；
[0007]第一组分包括如下重量份原料：生物基多元醇20
‑
25份、聚醚多元醇35
‑
55份、填料10
‑
20份；
[0008]生物基多元醇通过如下步骤制备：
[0009]将环氧大豆油、阻燃组分和氟硼酸混合，加热至80℃，控制转速为600r/min，搅拌反应3h，反应结束后，加入氨水终止反应，将得到的反应液冷却至室温，加入乙酸乙酯，搅拌混合，用饱和食盐水洗涤，洗涤结束后，用无水硫酸镁干燥，减压浓缩除去溶剂，得到生物基多元醇。通过制备的阻燃组分结构中的羟基和环氧大豆油反应，引入羟基，制得生物基多元醇。
[0010]进一步地，环氧大豆油、阻燃组分和氟硼酸的用量比为200g：10g：0.5mL；
[0011]进一步地，阻燃组分通过如下步骤制备：
[0012]步骤S11、将1,2,2,6,6
‑
五甲基哌啶醇、氢氧化钠、甲基三辛基氯化铵和甲苯混合，在温度为40℃条件下，滴加三聚氯氰溶液，加完后保持温度不变，继续搅拌反应4h，反应结束后，过滤，滤液用饱和食盐水洗涤三次，洗涤结束后用无水硫酸镁干燥，得到中间体1；
[0013]步骤S12、在温度为0℃、氮气保护条件下，将中间体1、乙腈和2,6,7
‑
三氧杂
‑1‑
磷杂双环(2.2.2)辛烷
‑4‑
甲醇
‑1‑
氧化物混合，搅拌3h，搅拌结束后升温至50
‑
60℃，加入碳酸钾，搅拌5min，然后加入胺类化合物，加完后保持温度不变，继续搅拌反应3h，反应结束后，将反应体系降温至20℃，过滤，经过色谱柱纯化，得到阻燃组分。阻燃组分中通过三聚氯氰
将1,2,2,6,6
‑
五甲基哌啶醇和2,6,7
‑
三氧杂
‑1‑
磷杂双环(2.2.2)辛烷
‑4‑
甲醇
‑1‑
氧化物结合起来，制得阻燃组分的中引入了具有抗紫外性能的1,2,2,6,6
‑
五甲基哌啶醇，引入了受阻胺结构，受阻胺分子中哌啶环上的仲胺基在热、光等氧化条件下可以转化为相应的氮氧自由基，这种氮氧自由基非常稳定，但是它们能够有效的捕获高分子聚合物中的烷基自由基及烷氧自由基，使之失去活性，生成相应的酯及过氧化酯。对于在紫外光照的情况下易黄变老化的问题具有一定的改善。
[0014]进一步地，胺类化合物为乙醇胺、二乙醇胺中的一种。
[0015]进一步地，步骤S11三聚氯氰溶液为三聚氯氰和甲苯按照0.1mol：20mL混合而成；1,2,2,6,6
‑
五甲基哌啶醇、三聚氯氰、氢氧化钠、甲基三辛基氯化铵和甲苯的用量比为0.01mol：0.01mol：0.025mol：0.01mol：30mL；步骤S12中中间体1、乙腈、2,6,7
‑
三氧杂
‑1‑
磷杂双环(2.2.2)辛烷
‑4‑
甲醇
‑1‑
氧化物、碳酸钾、胺类化合物的用量比为3.2g：60mL：1.6g：1.4g：0.01mol。
[0016]进一步地，聚醚多元醇的分子量为300
‑
2000；
[0017]进一步地，第二组分包括如下重量份原料：多异氰酸酯40
‑
60份、助剂10
‑
15份。
[0018]进一步地，多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种。
[0019]助剂为羟基聚二甲基硅氧烷、氨基聚二甲基硅氧烷、环氧基聚二甲基硅氧烷中的一种。
[0020]一种阻燃聚氨酯密封胶的制备方法，包括如下步骤：
[0021]在温度为70℃条件下，将第二组分加入第一组分中，搅拌1
‑
1.5h，然后加入催化剂，每隔30min取样测试剩余NC0含量，当NC0含量小于2.5％，停止反应，温度降至50℃时出料，倒入标准模具中，在温度为60℃条件下固化4
‑
4.5h，即得聚氨酯密封胶。
[0022]进一步地，第一组分和第二组分的用量质量比为10：14
‑
20。
[0023]进一步地，催化剂为二月桂酸二丁基锡、二氯二丁基锡中的一种，催化剂的用量为第一组分和第二组分总质量的0.2％。
[0024]本专利技术的有益效果：
[0025]相对于现有技术中，无机阻燃剂在聚合物基体中难以分散和相容性差，添加型阻燃剂与树脂相容性差，易从树脂中析出，严重影响了聚合物的物理性能等问题，本专利技术中以环氧大豆油为原料，制备生物基多元醇，提高生物基多元醇的阻燃性能，阻燃元素用化学键链接，不易迁移出来，提高了阻燃的持久性；采用生物基原材料合成生物基多元醇，不仅节约了能源，而且改善了环境。同时制得的阻燃聚氨酯密封胶具有良好的抗光老化性能。
具体实施方式
[0026]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0027]实施例1
[0028]制备阻燃组分：
[0029]步骤S11、将1,2,2,6,6
‑
五甲基哌啶醇、氢氧化钠、甲基三辛基氯化铵和甲苯混合，在温度为40℃条件下，滴加三聚氯氰溶液，加完后保持温度不变，继续搅拌反应4h，反应结束后，过滤，滤液用饱和食盐水洗涤三次，洗涤结束后用无水硫酸镁干燥，得到中间体1；控制三聚氯氰溶液为三聚氯氰和甲苯按照0.1mol：20mL混合而成；1,2,本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种阻燃聚氨酯密封胶，包括第一组分和第二组分；其特征在于，所述第一组分包括如下重量份原料：生物基多元醇20
‑
25份、聚醚多元醇35
‑
55份、填料10
‑
20份；所述生物基多元醇通过如下步骤制备：将环氧大豆油、阻燃组分和氟硼酸混合，加热至80℃，控制转速为600r/min，搅拌反应3h，反应结束后，加入氨水终止反应，将得到的反应液冷却至室温，加入乙酸乙酯，搅拌混合，用饱和食盐水洗涤，洗涤结束后，用无水硫酸镁干燥，减压浓缩除去溶剂，得到生物基多元醇。2.根据权利要求1所述的一种阻燃聚氨酯密封胶，其特征在于，第二组分包括如下重量份原料：多异氰酸酯40
‑
60份、助剂10
‑
15份。3.根据权利要求1所述的一种阻燃聚氨酯密封胶，其特征在于，阻燃组分通过如下步骤制备：步骤S11、将1,2,2,6,6
‑
五甲基哌啶醇、氢氧化钠、甲基三辛基氯化铵和甲苯混合，在温度为40℃条件下，滴加三聚氯氰溶液，加完后保持温度不变，继续搅拌反应4h，得到中间体1；步骤S12、在温度为0℃、氮气保护条件下，将中间体1、乙腈和2,6,7
‑
三氧杂
‑1‑
磷杂双环(2.2.2)辛烷
‑4‑
甲醇
‑1‑
氧化物混合，搅拌3h，搅拌...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈敏秀，王勇，
申请(专利权)人：沈敏秀，
类型：发明
国别省市：