一种合成二碳酸二叔丁酯的新方法技术

本发明专利技术公开了一种合成二碳酸二叔丁酯的新方法，包括以下步骤：在第一惰性气体保护下，将叔丁醇与正己烷混合，加入催化剂X，缓慢滴加光气试剂进行反应，至完全反应后得到反应液A；以及在第二惰性气体保护下，将正己烷、叔丁醇钠与叔丁醇在催化剂Y作用下进行反应，反应完全后，通入二氧化碳再次进行，得到反应液B；在第三惰性气体保护下，将所述反应液A与所述反应液B混合进行反应，反应完成之后依次进行水洗、干燥、淋洗、压缩、吸附处理，最后低温结晶得到高纯度的二碳酸二叔丁酯。该合成的方法是将传统工艺中缩合反应与脱二氧化碳结合的工业流程简化成复分解反应，提高了原料的利用率以及摩尔收率，其合成产物的纯度高。其合成产物的纯度高。其合成产物的纯度高。

【技术实现步骤摘要】
一种合成二碳酸二叔丁酯的新方法


[0001]本专利技术涉及精细化工合成
，特别涉及一种合成二碳酸二叔丁酯的新方法。

技术介绍

[0002]二碳酸二叔丁酯是一种新型的氨基保护剂，是一种有机化合物，分子式为C10H18O5，结构式如下：
[0003][0004]二碳酸二叔丁酯一般在有机合成中用来引入叔丁氧羰基保护剂，特别适用于氨基酸的氨基保护。广泛应用于医药、蛋白质及多肽合成、生物化学、食品、化妆品等多种产品的合成中。二碳酸二叔丁酯是一种新型的氨基酸保护剂，它比传统的保护剂，如：氯甲酸苄酯等，更安全、经济、高效以及更易控制。
[0005]目前合成二碳酸二叔丁酯有以下几种：
[0006]第一种合成二碳酸二叔丁酯的方法为：正己烷体系中加入叔丁醇钠或叔丁醇钾，通入二氧化碳发生羰基化反应，然后在催化剂作用下，加入固体光气或液光溶液，形成三碳酸二叔丁酯，而后在催化剂的作用下，缓慢回温，分解释放二氧化碳，生成二碳酸二叔丁酯。此制备方法虽然工艺流程简单，但在正己烷体系物料分散性和活性均不够，反应收率低下，使得原料的利用率低下，摩尔产本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种合成二碳酸二叔丁酯的新方法，其特征在于，包括以下步骤：反应液A的制备：在第一惰性气体保护下，将叔丁醇与正己烷混合，加入催化剂X，缓慢加入光气试剂进行反应，得到所述反应液A；反应液B的制备：在第二惰性气体保护下，将正己烷、叔丁醇钠与叔丁醇在催化剂Y的作用下进行反应，反应完全后，通入二氧化碳再次进行反应，得到反应液B；二碳酸二叔丁酯的制备：在第三惰性气体保护下，将所述反应液A和所述反应液B混合后进行反应，反应完成之后，进行提纯处理，得到二碳酸二叔丁酯。2.根据权利要求1所述的一种合成二碳酸二叔丁酯的新方法，其特征在于，所述反应液A的制备中原料配比为：叔丁醇：正己烷的质量比例为1：3.6～4.4；叔丁醇：光气试剂的质量比例为1：0.25～0.32；叔丁醇：催化剂X的质量比例为1：0.2％～0.8％。3.根据权利要求1所述的一种合成二碳酸二叔丁酯的新方法，其特征在于，所述反应液B的制备中原料配比为：正己烷：叔丁醇钠的质量比例为1：0.25～0.32；正己烷：叔丁醇的质量比例为1：0.5％～1.5％；正己烷：催化剂Y的质量比例为1：0.25％～0.75％。4.根据权利要求1所述的一种合成二碳酸二叔丁酯的新方法，其特征在于，所述二碳酸二叔丁酯的制备过程中的混合液中的反应液A含量为0～5％时，结束反应。5.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹晓峰，谢丹，张悦，陈文斌，陈伟，
申请(专利权)人：西安思科赛实业有限公司，
类型：发明
国别省市：