一种纸张的VOCs溶剂残留检测方法技术

本发明专利技术涉及一种纸张的VOCs溶剂残留检测方法，属于纸张检测技术领域。该方法包括标准样基质的制备与处理、系列标准溶液的制备、系列标准溶液样瓶的制备、编辑静态顶空进样器序列、建立标准曲线、待测样品的检测等步骤。本发明专利技术解决了顶空进样过程中，检测结果系统性叠加升高的问题，并解决了样品和样品之间相互干扰的问题，减少了样品检测值和实际值之间的差异。本发明专利技术的应用加强了VOCs检测设备稳定性控制力，提高了VOCs样品的精细化检测水平，同时，减少了检测仪器附着污染的影响，增加了仪器的使用寿命，节约了维护费用，易于推广应用。易于推广应用。易于推广应用。

【技术实现步骤摘要】
一种纸张的VOCs溶剂残留检测方法


[0001]本专利技术属于纸张检测
，具体是一种纸张的VOCs溶剂残留检测方法。

技术介绍

[0002]随着行业及消费者对环保理念的不断深入认识，对纸张的检测要求也越来越严格。目前，行业现行的纸张VOCs溶剂残留检测的相关方法，对单个样品本身的制样方法、进样条件及进样量等进行了严格统一的规定，但是，未涉及样品与样品之间是否会形成相互影响，以及连续进样后会引起检测结果有偏差等的问题。在实际的检测工作中，纸张的VOCs溶剂残留检测由于生产周期、进样周期等各种原因，经常需要进行24小时连续进样，两个相邻样品之间就会形成“前影响后”的情况，使得后面的样品检测结果系统性逐渐累积增高，检测结果出现偏差，检测值与实际值的差异就会显著增加，甚至出现错误的检测结果；特别是在建立系统方法标准曲线的时候，影响就更加明显。在连续进行标准样检测后，标准样的检测浓度会出现正偏差，VOCs标准曲线会系统性升高，在较高的曲线系统环境下，样品的检测值就会偏低，最终出现产品检测含量合格但实际含量已经超标的风险，并且标准样的检测浓度出现正偏差时，VOCs标准曲线的相关系数会下降，甚至有可能在0.995以下，达不到标准要求。在产品的安全卫生指标方面，就会出现较为严重的风险，产品质量稳定性监控力不能得到保障，严重阻碍对各类产品的质量把控水平。因此如何克服现有技术的不足是目前纸张检测
亟需解决的问题。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种纸张的VOCs溶剂残留检测方法，该方法通过插入空白样来有效降低其负面影响，从而解决了检测过程中由于系统性逐渐累积升高而引起检测结果偏离的实际问题。
[0004]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0005]一种纸张的VOCs溶剂残留检测方法，包括如下步骤：
[0006]步骤(1)，取一定面积的原纸作为标准样基质，标准样基质须与待测样品面积相同，对标准样基质进行80
±
5℃烘烤2h～2.5h处理待用；
[0007]步骤(2)，制备VOCs溶剂的系列标准溶液；
[0008]步骤(3)，在顶空瓶中先加入经步骤(1)处理的标准样基质，然后再加入标准溶液，制备系列标准溶液样瓶待测，并以洁净的顶空瓶作为空白样；
[0009]步骤(4)，编辑静态顶空进样器序列，奇数工位的样瓶设置为实际需要检测的样品，即系列标准溶液样瓶，偶数工位的样瓶设置为空白样；
[0010]步骤(5)，采用HS
‑
GC或者HS
‑
GC/MS对经步骤(4)编辑好的静态顶空进样器进样序列进行检测；外标法建立标准曲线，以出峰时间为横坐标，以丰度为纵坐标建立标准曲线；
[0011]步骤(6)，取与标准样基质面积相同的待测样品，置于顶空瓶中再加入三乙酸甘油酯，制得待测样品样瓶；三乙酸甘油酯的加入体积与步骤(3)中标准溶液的加入体积相同；
[0012]步骤(7)，编辑静态顶空进样器序列，奇数工位的样瓶设置为实际需要检测的样品，即待测样品样瓶，偶数工位的样瓶设置为空白样；
[0013]步骤(8)，采用与步骤(5)相同的检测方法对经步骤(7)编辑好的静态顶空进样器进样序列进行检测，并利用步骤(5)获得的标准曲线，得到待测样品的VOCs溶剂残留检测值；
[0014]所述的VOCs溶剂残留组分包括甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、正丙醇、丁酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、正丁醇、苯、1
‑
甲氧基
‑2‑
丙醇、乙酸正丙酯、2
‑
乙氧基乙醇、4
‑
甲基
‑2‑
戊酮、1
‑
乙氧基
‑2‑
丙醇、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、间，对
‑
二甲苯、邻
‑
二甲苯、苯乙烯、2
‑
乙氧基乙基乙酸酯、环己酮、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯和己二酸二甲酯。
[0015]进一步，优选的是，检测环境的温度为23
±
1℃；湿度为50.0
±
2％。
[0016]进一步，优选的是，步骤(1)中，若待测样品为硬纸，则标准样基质面积为22.0cm*5.5cm；若待测样品为软纸，则标准样基质面积为15.5cm*10cm。
[0017]进一步，优选的是，步骤(2)中，顶空瓶的规格为20mL，每个顶空瓶加入标准溶液的量为1000μL；每一级标准溶液制备两份标准溶液样瓶进行平行样测定。
[0018]进一步，优选的是，步骤(5)中，HS条件为：样品平衡温度为80℃；样品环温度为160℃；传输线温度为180℃；样品瓶加压压力为138kPa；样品平衡时间为45.0min；加压时间为0.20min；充气时间为0.20min；样品环平衡时间为0.05min；进样时间为1.0min。
[0019]进一步，优选的是，步骤(5)中，GC条件为：色谱柱为VOC专用毛细管柱、VOCOL柱或等效柱，规格长度
×
内径
×
膜厚为60m
×
0.32mm
×
1.8μm；
[0020]载气：氦气，恒流模式，流量2.0mL/min；分流比：20:1；进样口温度：180℃；进样量为3.0mL；升温程序：40℃，保持2min，以4℃/min的速率升温至200℃，保持10min。
[0021]进一步，优选的是，步骤(5)中，MS条件为辅助接口温度为220℃；离子源温度为230℃；四级杆温度为150℃；电离方式：电子轰击源(EI)；电离能量：70eV；传输线温度：180℃；溶剂延迟：3～5min；全扫描监测模式扫描范围：29amu至350amu；选择离子监测模式。
[0022]本专利技术VOCs溶剂的系列标准溶液也可以采用市购品；VOCs溶剂的系列标准溶液中的VOCs溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、正丙醇、丁酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、正丁醇、苯、1
‑
甲氧基
‑2‑
丙醇、乙酸正丙酯、2
‑
乙氧基乙醇、4
‑
甲基
‑2‑
戊酮、1
‑
乙氧基
‑2‑
丙醇、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、间，对
‑
二甲苯、邻
‑
二甲苯、苯乙烯、2
‑
乙氧基乙基乙酸酯、环己酮、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯这26种挥发性有机物；分别称取以上对应的溶剂残留物标样，溶解于三乙酸甘油酯中定容，根据实际需求配制成相应浓度的混合标准储备液。一般情况下，乙醇、乙酸正丙酯、1
‑
甲氧基
‑2‑
丙醇、1
‑
乙氧基
‑2‑
丙醇、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯的浓度为10mg/mL，苯、甲苯、乙苯、邻
‑
二甲苯、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纸张的VOCs溶剂残留检测方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤（1），取一定面积的原纸作为标准样基质，标准样基质须与待测样品面积相同，对标准样基质进行80
±
5℃烘烤2h~2.5h处理待用；步骤（2），制备VOCs溶剂的系列标准溶液；步骤（3），在顶空瓶中先加入经步骤（1）处理的标准样基质，然后再加入标准溶液，制备系列标准溶液样瓶待测，并以洁净的顶空瓶作为空白样；步骤（4），编辑静态顶空进样器序列，奇数工位的样瓶设置为实际需要检测的样品，即系列标准溶液样瓶，偶数工位的样瓶设置为空白样；步骤（5），采用HS
‑
GC或者HS
‑
GC/MS对经步骤（4）编辑好的静态顶空进样器进样序列进行检测；外标法建立标准曲线，以出峰时间为横坐标，以丰度为纵坐标建立标准曲线；步骤（6），取与标准样基质面积相同的待测样品，置于顶空瓶中再加入三乙酸甘油酯，制得待测样品样瓶；三乙酸甘油酯的加入体积与步骤（3）中标准溶液的加入体积相同；步骤（7），编辑静态顶空进样器序列，奇数工位的样瓶设置为实际需要检测的样品，即待测样品样瓶，偶数工位的样瓶设置为空白样；步骤（8），采用与步骤（5）相同的检测方法对经步骤（7）编辑好的静态顶空进样器进样序列进行检测，并利用步骤（5）获得的标准曲线，得到待测样品的VOCs溶剂残留检测值；所述的VOCs溶剂残留组分包括甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、正丙醇、丁酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、正丁醇、苯、1
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甲氧基
‑2‑
丙醇、乙酸正丙酯、2
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乙氧基乙醇、4
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甲基
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戊酮、1
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乙氧基
‑2‑
丙醇、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、间，对
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二甲苯、邻
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二甲苯、苯乙烯、2
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乙氧基乙基乙酸酯、环己酮、丁二酸二甲酯、戊二酸二...

【专利技术属性】
技术研发人员：周家宝，李建云，杨耿慧，张义光，
申请(专利权)人：云南大理天新包装材料有限公司，
类型：发明
国别省市：